一種水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于高級耐火材料領(lǐng)域，涉及到水泥窯材料的制備方法，具體涉及水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水泥窯窯口是水泥窯中十分特殊而重要的位置，使用條件苛刻復(fù)雜，損毀較快，必須停窯冷卻后方可更換襯體，因此該位置的壽命直接影響到水泥窯的運(yùn)轉(zhuǎn)率與產(chǎn)量。
[0003]水泥窯窯口由于也是進(jìn)料口，高溫熟料在進(jìn)入時，對于旋轉(zhuǎn)的水泥窯窯口會產(chǎn)生極大的沖刷與磨損；由于與高溫熟料的間隔接觸以及來自于一次風(fēng)、二次風(fēng)和窯口冷風(fēng)的溫差，使窯口材料產(chǎn)生溫度波動與表面溫差，窯口材料內(nèi)部的熱應(yīng)力會導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生，而沖刷以及侵蝕等會對裂紋產(chǎn)生進(jìn)一步損毀;水泥窯燒成帶熟料中常常帶入堿性物質(zhì)，熟料中的K、Na等堿性化合物在高溫下?lián)]發(fā)出氣相或者形成液相，與窯口襯體材料產(chǎn)生低熔點物質(zhì)或者侵入到襯體內(nèi)部，破壞窯口的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；水泥窯回轉(zhuǎn)過程中會產(chǎn)生壓應(yīng)力、拉應(yīng)力、剪應(yīng)力等機(jī)械應(yīng)力，可能破壞損傷窯口 ；大型回轉(zhuǎn)窯窯口處高溫達(dá)1400°C，窯口襯體材料的熱面溫度達(dá)1200°C，因此需要窯口材料需要承受一定的高溫。綜上所述，要求水泥窯窯口材料具有較好的耐磨性、熱震穩(wěn)定性、良好的抗化學(xué)侵蝕性、較高的力學(xué)性能等性能。
[0004]水泥窯窯口耐火材料種類繁多，根據(jù)材質(zhì)類型，分為耐火澆注料和耐火磚。目前窯口用耐火澆注料主要是剛玉質(zhì)澆注料和添加有鋼纖維的高鋁質(zhì)澆注料，高鋁質(zhì)澆注料容易爆裂，耐磨性不好，而剛玉質(zhì)澆注料抗熱震穩(wěn)定性不好。澆注料在使用時，主要分為鋁酸鹽水泥結(jié)合澆注料和化學(xué)結(jié)合澆注料。水泥結(jié)合澆注料在升溫過程中極易發(fā)生爆裂，通常需要加入化學(xué)纖維或金屬顆粒作為防爆物質(zhì)，化學(xué)纖維在澆注料生產(chǎn)時不易分散，可能導(dǎo)致澆注料中氣孔通道不均勻，導(dǎo)致材料性能不均勻;金屬顆粒較為昂貴，不易保存，成本較高，反應(yīng)溫度不易控制。
[0005]與窯口用澆注料相比，耐火磚具有性能穩(wěn)定，砌筑方便，不易爆裂，無需養(yǎng)護(hù)，可快速升溫，強(qiáng)度較高等優(yōu)點。目前窯口使用較多的耐火磚主要是高鋁磚、紅柱石磚、碳化硅磚、碳化硅復(fù)合磚、鎂鋁尖晶石磚和直接結(jié)合鎂鉻磚。其中高鋁磚抗震穩(wěn)定性較高，但是使用溫度較低;鎂鋁尖晶石磚和直接結(jié)合鎂鉻磚使用溫度較高，但抗熱震穩(wěn)定性較低;碳化硅磚與碳化硅復(fù)合磚抗氧化性能不好，在窯口與空氣接觸時易發(fā)生氧化。
[0006]剛玉質(zhì)材料是耐火中最常用的原料，具有硬度大、熔點高、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點，但熱震穩(wěn)定性較差，抗侵蝕性等性能不理想;氮化硅能夠彌補(bǔ)剛玉的缺點，具有優(yōu)良的耐磨性、化學(xué)性能、熱震穩(wěn)定性好、高溫蠕變小等特性。兩種材料復(fù)合可以彌補(bǔ)互相的缺點，并且高溫?zé)Y(jié)過程中可能固溶形成賽隆，增強(qiáng)材料。
[0007]氮化硅鐵是近年來發(fā)展出的新型原料，主要物相為氮化硅與Fe3Si,不僅具有氮化硅優(yōu)良的特性，而且還兼具了 Fe3Si金屬間化合物的特性。由于氮化硅鐵由廉價的硅鐵合金氮化而成，性價比優(yōu)良，成本低廉，且已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，能取代昂貴的氮化硅，甚至更有利于氮化硅與剛玉的復(fù)合。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種可用水泥窯窯口的棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合耐火材料。與其他水泥窯窯口材料相比，該種材料為耐火制品，避免了澆注料的缺陷，與其他水泥窯窯口磚相比，棕剛玉氮化硅鐵復(fù)合材料原料易得，無鉻無碳，原料易得廉價，工藝簡單可行，無需熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度低，消耗能源較少，可較大程度避免生產(chǎn)過程、使用過程中產(chǎn)生污染。材料強(qiáng)度高，熱震穩(wěn)定性好，抗侵蝕性能優(yōu)越，是一種優(yōu)良的水泥窯窯口用耐火制品。
[0009]一種水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征是以棕剛玉大顆粒、中顆粒作為耐火制品基本骨架，棕剛玉細(xì)粉，活性氧化鋁微粉，氮化硅鐵粉作為原料，熱固性酚醛樹脂作為結(jié)合劑，在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)反應(yīng)，通過不同階段的反應(yīng)，制備出棕剛玉氮化硅鐵復(fù)合耐火磚。氮化硅鐵主要物相為Fe3Si和Si3N4, Fe3Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-30%，氮化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%-80%。
[0010]具體制備方法為:原料配比為:30-50wt%的棕剛玉大顆粒，15_35%wt為棕剛玉中顆粒，O-1Owt %棕剛玉細(xì)粉，5-20wt %活性氧化鋁微粉，5-30wt %的氮化硅鐵細(xì)粉，棕剛玉大顆粒尺寸范圍:8-48目，棕剛玉中顆粒尺寸范圍:88-128目，棕剛玉細(xì)粉325目，活性氧化鋁微粉325目，氮化硅鐵細(xì)粉325目；另外添加原料總量的3-5wt%酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在10-40MPa下壓制成型;將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C，保溫2_12h，在1300_1700°C進(jìn)行氮化8_24h后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料。
[0011 ]本發(fā)明復(fù)合材料氣孔率10-28 %，體積密度2.50-3.20g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度60-3OOMPaο
[0012]本發(fā)明所述棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料，具有較高的強(qiáng)度、良好的熱震穩(wěn)定性、優(yōu)良的抗侵蝕性與抗氧化性、較好的耐磨耐沖刷性能，能抵抗物料對窯口的沖刷與熱沖擊，并且抵抗物料的化學(xué)侵蝕與空氣的氧化，具有較長的使用壽命。燒結(jié)過程中，氮化硅鐵中的Fe3Si物相，在1120°C以上形成液相，促進(jìn)材料的燒結(jié)，達(dá)到增強(qiáng)的效果。與不燒結(jié)的棕剛玉-氮化硅鐵材料相比，本發(fā)明通過反應(yīng)結(jié)合，不會產(chǎn)生中溫強(qiáng)度低，使用升溫過程中斷裂問題。
[0013]本發(fā)明所采用的原料中，棕剛玉是耐火材料中常用廉價易得的原料，氮化硅鐵作為一種新型材料，具有優(yōu)良的性價比，因此原料成本較低;且生產(chǎn)工藝簡單，無需高溫高壓，簡單易行，易于工業(yè)化推廣。另外，本發(fā)明采用合理的大、中、微、細(xì)粒度搭配，能夠更好的保證復(fù)合材料的強(qiáng)度、熱震穩(wěn)定性、抗侵蝕性與抗氧化性及耐磨耐沖刷性能，能抵抗物料對窯口的沖刷與熱沖擊。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明根據(jù)原料配比質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-50%的棕剛玉大顆粒，35-15%為剛玉中顆粒，0-10 %棕剛玉細(xì)粉，5-20 %活性氧化鋁微粉，30-5 %的氮化硅鐵細(xì)粉，另外添加3-5 %酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在10-40MPa下壓制成型。將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C保溫2-12h，在1300-1700°C進(jìn)行氮化8-24h后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料。
[0015]實例I
[0016]根據(jù)原料配比質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的棕剛玉大顆粒，15%為棕剛玉中顆粒，10%棕剛玉細(xì)粉，5%活性氧化鋁微粉，20%的氮化硅鐵細(xì)粉，另外添加3-5%酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在20MPa下壓制成型。將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C保溫2h，在1300°C進(jìn)行氮化Sh后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料。
[0017]實例2
[0018]根據(jù)原料配比質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的棕剛玉大顆粒，25%為棕剛玉中顆粒，10%棕剛玉細(xì)粉，20%活性氧化鋁微粉，5%的氮化硅鐵細(xì)粉，另外添加3-5%酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在20MPa下壓制成型。將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C保溫2h，在1500°C進(jìn)行氮化Sh后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料
[0019]實例3
[0020]根據(jù)原料配比質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的棕剛玉大顆粒，25%為棕剛玉中顆粒，10%棕剛玉細(xì)粉，10 %活性氧化鋁微粉，15 %的氮化硅鐵細(xì)粉，另外添加3-5 %酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在30MPa下壓制成型。將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C保溫2h，在1300°C進(jìn)行氮化Sh后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料。
【主權(quán)項】
1.一種水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:以棕剛玉大顆粒、中顆粒作為耐火制品基本骨架，棕剛玉細(xì)粉，活性氧化鋁微粉，氮化硅鐵粉作為原料，熱固性酚醛樹脂作為結(jié)合劑，在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)反應(yīng)，通過不同階段的反應(yīng)，制備出棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合耐火磚;氮化硅鐵主要物相為Fe3Si和Si3N4 ,Fe3Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-30%，氮化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%-80%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:原料配比為30-50wt %的棕剛玉大顆粒，15-35 % wt為棕剛玉中顆粒，O-1Owt %棕剛玉細(xì)粉，5-20wt %活性氧化鋁微粉，5-30wt %的氮化硅鐵細(xì)粉，另外添加原料總量的3-5wt %酚醛樹脂作為結(jié)合劑，將原料混合后進(jìn)行混煉，并在10-40MPa下壓制成型;將壓制成型后的試樣放入燒結(jié)爐中，通純度為0.9999氮?dú)?，升溫?100°C，保溫2_12h，在1300-1700°C進(jìn)行氮化8-24h后自然冷卻，制備出棕剛玉-氮化硅鐵材料復(fù)合耐火材料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:復(fù)合材料氣孔率10-28 %，體積密度2.50-3.20g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度60_300MPa。
【專利摘要】本發(fā)明所述水泥窯窯口用棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合材料，是以棕剛玉大顆粒、中顆粒作為耐火制品基本骨架，棕剛玉細(xì)粉，活性氧化鋁微粉，氮化硅鐵粉作為原料，熱固性酚醛樹脂作為結(jié)合劑，在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)反應(yīng)，通過在不同溫度段反應(yīng)，制備出棕剛玉-氮化硅鐵復(fù)合耐火磚。原料易得，無鉻無碳，原料易得廉價，工藝簡單可行，無需施加壓力，燒結(jié)溫度低，消耗能源較少，可較大程度避免生產(chǎn)過程、使用過程中產(chǎn)生污染。材料強(qiáng)度高，熱震穩(wěn)定性好，抗侵蝕性能優(yōu)越，是一種優(yōu)良的水泥窯窯口用耐火制品。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/634, C04B35/103
【公開號】CN105523751
【申請?zhí)枴緾N201510965068
【發(fā)明人】李勇, 秦海霞
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月21日