Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝。
【背景技術】
[0002]脫氧劑又叫去氧劑或除氧劑，早期主要用于食品密封包裝，也用于飼料、谷物、藥物、古董等的保存，后來發(fā)展成為在化學工業(yè)、冶金工業(yè)起重要作用的催化劑。隨著我國新技術、新工藝的迅速發(fā)展，超純氣體已成為工業(yè)不可缺少的原材料，需求數量大、需求領域寬、需求的品種和數量與日倶增，而且對氣體的純度要求越來越高。
[0003]國內脫氧劑的研究開發(fā)工作起始于20世紀50年代末。南化公司催化劑廠于1958年開始生產0605系Cu基脫氧劑，形成系列產品，1984年又研制生產了 BH系列脫氧催化劑。中科院蘭州化物所于1986年開發(fā)了以Pt、Pd為主的貴金屬脫氧劑，上海化工研究院和化肥所也開發(fā)出了脫氧劑，杭州制氧劑研究所于1983年開發(fā)了鈀系脫氧劑，對于氫中氧的凈化度<
0.001%。，在工業(yè)化規(guī)模使用中，都還存在著各自的不足，其中共同的缺點是機械強度差，一因而導致長期使用不斷發(fā)生粉化與流失，造成堵塞管道脫氧深度較低，有時不能滿足工業(yè)需求。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).交聯劑制備:將60ml濃度為1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的條件下以2ml/min的速度滴入到10ml濃度為0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—與Al3+的摩爾比等于2.4，在70°C溫度下連續(xù)攪拌4h，并在此溫度下陳化8h，制得交聯劑溶液；
2).蒙脫土的鈉化改性:取1g經懸浮粒徑小于2um的蒙脫土制成土楽，同時加入10ml濃度為1.0mli/L的NaCl溶液在室溫下磁力攪拌，進行鈉化處理48h，離心脫水至無Cl—，自然干燥，研磨，制得鈉型蒙脫土；
3).Al-柱撐蒙脫土制備:將制得的交聯劑在水浴60°C的條件下以的2ml/min速度滴入到50ml質量分數為2%改性后的蒙脫土溶液，充分攪拌，滴加完畢后在60°C下連續(xù)攪拌4h后，并在此溫度下陳化Sh，離心洗滌，直至無Cl—為止，自然干燥，經500°C焙燒得Al-柱撐蒙脫土即A1-PILM;
4).采用浸潰法制備Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑:稱取1gAl-PILM放入燒杯中，加入10ml蒸餾水然后放在磁力攪拌器上攪拌；
稱取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液；
稱取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液；
將MnCl2溶液和Cu (NO3) 2溶液混合均勻，再將配成的混合溶液緩慢加入到Al-PILM渾濁液中，攪拌一段時間后，用2.0mol/L的氨水調節(jié)pH值到9-11，然后將燒杯放入60°C水浴中浸漬，同時攪拌；
浸漬18h后，洗滌、在溫度為100°C干燥箱中干燥Sh后，將塊狀物研磨成細粉狀；
加入5%的鋁膠成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到馬弗爐中5001焙燒1011后，自然冷卻到室溫；
將所得的Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑粉碎取粒度在10-16目之間，做為脫氧劑的成品。
[0006]與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的Al-柱撐蒙脫土顆粒比較均勻，峰強增加最大，Al2O3進入到蒙脫土層間，不會破壞蒙脫土原有的結構。并以此所制備的Al-PILM為載體，Mn和Cu過渡金屬元素為組分，用浸漬法制備出Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑，脫氧容量和脫氧深度、一在同類產品中有較大提高，可以滿足工業(yè)需求。
【具體實施方式】
[0007]下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍
Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).交聯劑制備:將60ml濃度為1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的條件下以2ml/min的速度滴入到10ml濃度為0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—與Al3+的摩爾比等于2.4，在70°C溫度下連續(xù)攪拌4h，并在此溫度下陳化8h，制得交聯劑溶液；
2).蒙脫土的鈉化改性:取1g經懸浮粒徑小于2um的蒙脫土制成土楽，同時加入10ml濃度為1.0mli/L的NaCl溶液在室溫下磁力攪拌，進行鈉化處理48h，離心脫水至無Cl—，自然干燥，研磨，制得鈉型蒙脫土；
3).Al-柱撐蒙脫土制備:將制得的交聯劑在水浴60°C的條件下以的2ml/min速度滴入到50ml質量分數為2%改性后的蒙脫土溶液，充分攪拌，滴加完畢后在60°C下連續(xù)攪拌4h后，并在此溫度下陳化Sh，離心洗滌，直至無Cl—為止，自然干燥，經500°C焙燒得Al-柱撐蒙脫土即A1-PILM;
4).采用浸潰法制備Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑:稱取1gAl-PILM放入燒杯中，加入10ml蒸餾水然后放在磁力攪拌器上攪拌；
稱取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液；
稱取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液；
將MnCl2溶液和Cu (NO3) 2溶液混合均勻，再將配成的混合溶液緩慢加入到Al-PILM渾濁液中，攪拌一段時間后，用2.0mol/L的氨水調節(jié)pH值到9-11，然后將燒杯放入60°C水浴中浸漬，同時攪拌；
浸漬18h后，洗滌、在溫度為100°C干燥箱中干燥Sh后，將塊狀物研磨成細粉狀；
加入5%的鋁膠成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到馬弗爐中5001焙燒1011后，自然冷卻到室溫；
將所得的Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑粉碎取粒度在10-16目之間，做為脫氧劑的成品。
[0008]盡管已經示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1.Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝，其特征是，方法如下: 1).交聯劑制備:將60ml濃度為1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的條件下以2ml/min的速度滴入到10ml濃度為0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—與Al3+的摩爾比等于2.4，在70°C溫度下連續(xù)攪拌4h，并在此溫度下陳化8h，制得交聯劑溶液； 2).蒙脫土的鈉化改性:取1g經懸浮粒徑小于2um的蒙脫土制成土楽，同時加入10ml濃度為1.0mli/L的NaCl溶液在室溫下磁力攪拌，進行鈉化處理48h，離心脫水至無Cl—，自然干燥，研磨，制得鈉型蒙脫土； 3).Al-柱撐蒙脫土制備:將制得的交聯劑在水浴60°C的條件下以的2ml/min速度滴入到50ml質量分數為2%改性后的蒙脫土溶液，充分攪拌，滴加完畢后在60°C下連續(xù)攪拌4h后，并在此溫度下陳化Sh，離心洗滌，直至無Cl—為止，自然干燥，經500°C焙燒得Al-柱撐蒙脫土即A1-PILM; 4).采用浸潰法制備Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑:稱取1gAl-PILM放入燒杯中，加入10ml蒸餾水然后放在磁力攪拌器上攪拌； 稱取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液； 稱取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液； 將MnCl2溶液和Cu(NO3) 2溶液混合均勻，再將配成的混合溶液緩慢加入到Al-PILM渾濁液中，攪拌一段時間后，用2.0mol/L的氨水調節(jié)pH值到9-11，然后將燒杯放入60°C水浴中浸漬，同時攪拌； 浸漬18h后，洗滌、在溫度為100°C干燥箱中干燥Sh后，將塊狀物研磨成細粉狀； 加入5%的鋁膠成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到馬弗爐中500°C焙燒1h后，自然冷卻到室溫； 將所得的Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑粉碎取粒度在10-16目之間，做為脫氧劑的成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑的制備工藝，本發(fā)明制備的Al-柱撐蒙脫土顆粒比較均勻,峰強增加最大，Al2O3進入到蒙脫土層間,不會破壞蒙脫土原有的結構。并以所制備的Al-PILM為載體,Mn和Cu過渡金屬元素為組分,用浸漬法制備出Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑,脫氧容量和脫氧深度、一在同類產品中有較大提高,可以滿足工業(yè)需求。
【IPC分類】C01B3/56
【公開號】CN105540542
【申請?zhí)枴緾N201510886019
【發(fā)明人】肖穎, 張蔓青
【申請人】銅陵市明誠鑄造有限責任公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月7日