用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法，所制備的納米纖維狀釩氧化物能夠用于鋰離子電池等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池是近十多年備受關(guān)注且發(fā)展迅速的一種高能電池，已經(jīng)成為二次能源的首選。釩氧化物具有高容量、低成本(釩的價(jià)格較鈷、錳低)、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，是最具有發(fā)展前途的鋰離子正極材料之一。通常情況下，采用常規(guī)的制備方法不易制備出較好形貌的釩氧化物。本發(fā)明利用油浴加熱可攪拌的特點(diǎn)，使反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)進(jìn)行攪拌，達(dá)到制備納米纖維狀的釩氧化物的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法。
[0004]具體步驟為:
(I)按照V2O5和無(wú)水乙醇的質(zhì)量之比為15?20:1的要求，將分析純的V2O5加入到質(zhì)量百分比濃度為48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。
[0005](2)將步驟(I)制得的混合物倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里并放入一枚轉(zhuǎn)子，然后將反應(yīng)釜侵入硅油中，升溫至160?190°C，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為400?1200轉(zhuǎn)/分鐘，加熱6?8小時(shí)，自然冷卻后將反應(yīng)釜取出打開(kāi)，并取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心2?4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥。
[0006](3)將步驟(2)制得的產(chǎn)物裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350?400°c的溫度下煅燒I小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。
[0007]本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，成本低，易于大規(guī)模推廣應(yīng)用，且所制得的釩氧化物粉末呈現(xiàn)出明顯的納米纖維狀，不同于常規(guī)方法的產(chǎn)物形貌，將其應(yīng)用到鋰離子電池正極材料中，能夠顯著提高鋰離子電池的電化學(xué)性能。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的纖維狀V6O1W^SEM形貌圖。
[0009]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖維狀VOd^SEM形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
(I)按照V2O5和無(wú)水乙醇的質(zhì)量之比為20:1的要求，將分析純的V2O5加入到質(zhì)量百分比濃度為48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。
[0011](2)將步驟(I)制得的混合物倒入10ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里并放入一枚轉(zhuǎn)子，然后將反應(yīng)釜侵入硅油中，升溫至190°C，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘，加熱6小時(shí)，自然冷卻后將反應(yīng)釜取出打開(kāi)，并取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥。
[0012](3)將步驟(2)制得的產(chǎn)物裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350°C的溫度下煅燒I小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀V6O13粉末，其SEM形貌圖詳見(jiàn)附圖1o
[0013]實(shí)施例2:
(I)按照V2O5和無(wú)水乙醇的質(zhì)量之比為17:1的要求，將分析純的V2O5加入到質(zhì)量百分比濃度為48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。
[0014](2)將步驟(I)制得的混合物倒入10ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里并放入一枚轉(zhuǎn)子，然后將反應(yīng)釜侵入硅油中，升溫至190°C，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為850轉(zhuǎn)/分鐘，加熱6小時(shí)，自然冷卻后將反應(yīng)釜取出打開(kāi)，并取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥。
[0015](3)將步驟(2)制得的產(chǎn)物裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350°C的溫度下煅燒I小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀VO2粉末，其SEM形貌圖詳見(jiàn)附圖2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法，其特征在于具體步驟為:⑴按照V2O5和無(wú)水乙醇的質(zhì)量之比為15?20:1的要求，將分析純的V2O5加入到質(zhì)量百分比濃度為48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物； (2)將步驟(I)制得的混合物倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里并放入一枚轉(zhuǎn)子，然后將反應(yīng)釜侵入硅油中，升溫至160?190°C，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為400?1200轉(zhuǎn)/分鐘，加熱6?8小時(shí)，自然冷卻后將反應(yīng)釜取出打開(kāi)，并取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心2?4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥； (3)將步驟(2)制得的產(chǎn)物裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350?400°C的溫度下煅燒I小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法。將分析純V2O5加入到乙醇水溶液中，制得混合物，然后倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里油浴加熱升溫至160~190℃，在400~1200轉(zhuǎn)/分鐘速度下攪拌，加熱6~8小時(shí)，自然冷卻后取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心2~4次，所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥，再取出裝進(jìn)瓷舟中，然后置于通入氮?dú)獾臍夥諣t中，在350~400℃的溫度下煅燒1小時(shí)，待降溫后取出產(chǎn)物，即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，成本低，且所制得的釩氧化物粉末呈納米纖維狀，將其應(yīng)用到鋰離子電池正極材料中，能夠顯著提高鋰離子電池的電化學(xué)性能。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G31/02, B82Y40/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105540666
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510965430
【發(fā)明人】鄒正光, 陳泓旭
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月21日