一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于靶材的制備方法，具體為一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能薄膜電池薄膜太陽能電池以其效率高、穩(wěn)定性強(qiáng)、耐輻射、耗材少等眾多優(yōu)點(diǎn)成為近些年太陽能電池領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。這種電池的性能主要由吸收層太陽能薄膜電池薄膜的質(zhì)量決定，目前其主要制備方法有:共蒸發(fā)法、金屬預(yù)置層后砸化法、電沉積法和噴霧高溫分解法等，然而由于太陽能薄膜電池薄膜結(jié)構(gòu)復(fù)雜，結(jié)晶成膜要求條件較高，以共蒸發(fā)法和金屬預(yù)制層后砸化法為主的制備方法還存在著各種各樣的問題，阻礙了其產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程。而靶材濺射成膜以穩(wěn)定性好，薄膜均勻致密等特點(diǎn)成為各企業(yè)爭(zhēng)相研究的對(duì)象。
[0003]靶材的制備一般以粉末為原料，采用粉末冶金的方法經(jīng)壓制燒結(jié)而成。這些生產(chǎn)工藝的缺點(diǎn)是:1、壓制燒結(jié)方法制備的CIGS靶材不能突破尺寸的限制，只能生產(chǎn)小尺寸的靶材;2、壓制燒結(jié)方法制備的CIGS靶材在不同程度上都會(huì)存在密度分布不均現(xiàn)象;3、壓制成型一燒結(jié)、真空熱壓燒結(jié)和熱等靜壓工藝能耗高、成品率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，解決【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]—種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0007]第一步:原料準(zhǔn)備:以純度大于99.99%、平均粒徑0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末作為革E材原料；
[0008]第二步:制漿:將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，以四甲基氫氧化氨做分散劑，加入靶材原料，攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料；
[0009]第三步:澆注脫水:將得到的漿料經(jīng)澆注后，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，得到中間產(chǎn)物；
[0010]第四步:致密化處理:將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。
[0011]本發(fā)明中，所述的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末的純度大于99.99%,平均粒徑在0.01-10微米。
[0012]本發(fā)明中，所用的預(yù)混液采用以下組成比例:每100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水中加入15-20份甲基丙烯酰胺單體，加入N-N’二甲基丙烯酰胺與甲基丙烯酰胺單體的比例為1:17-24，加入0.l_2wt%四甲基氫氧化氨，加入靶材原料攪拌制漿，加入原料粉體的體積含量為50-75%。
[0013]本發(fā)明中，所述攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料是指在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨24小時(shí)以上的漿料，加入0.1-1.5%體積的正丁醇有機(jī)脫氣劑，0.01-3.0wt %的四甲基乙二胺催化劑和0.01-3.0wt %的過硫酸銨引發(fā)劑，真空攪拌脫氣15-60分鐘。
[0014]本發(fā)明中，所述澆注脫水是根據(jù)所需產(chǎn)品的形狀澆注入相應(yīng)形狀的模具，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，從而固化脫模得到半濕的素坯。
[0015]本發(fā)明中，所述的抽真空脫水是在以陶瓷或塑料微孔板及濾板為底板的模具中從底部腔體抽真空經(jīng)濾板將漿料中的水分抽去從而加速固化消除干燥變形和坯體缺陷，模具邊框采用不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料。
[0016]本發(fā)明中，所述的致密化處理是將中間產(chǎn)物進(jìn)行真空燒結(jié)，氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣。
[0017]有益效果:本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)所得的太陽能薄膜電池靶材難以高密度化、大尺寸化和形狀多樣化的問題，生產(chǎn)效率和成品率大大提高，所得的太陽能薄膜電池靶材密度高，且不受尺寸和形狀的約束。且合成過程簡(jiǎn)單易操作，成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]以純度大于99.99%、平均粒徑4微米的01!^、111:^3、6&:^3粉作為靶材原料;將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N’ 二甲基丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，以四甲基氫氧化氨做分散劑，加入靶材原料，攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料;將得到的漿料經(jīng)澆注后，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，得到中間產(chǎn)物;將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。
[0021]實(shí)施例2
[0022]以純度大于99.99%、平均粒徑0.01微米的&1:^、111:^3、6&:^3粉作為靶材原料；預(yù)混液采用以下組成比例:每100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水中加入18份甲基丙烯酰胺單體，加入N-N’ 二甲基丙烯酰胺與甲基丙烯酰胺單體的比例為I: 20，加入0.1wt %四甲基氫氧化氨，加入靶材原料攪拌制漿，加入原料粉體的體積含量為60%，并經(jīng)研磨后得到漿料;將得到的漿料經(jīng)澆注后，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，得到中間產(chǎn)物;將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。
[0023]實(shí)施例3
[0024]以純度大于99.99%、平均粒徑10微米的&1:^、111:^3、6&:^3粉末作為靶材原料；預(yù)混液采用以下組成比例:每100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水中加入18份甲基丙烯酰胺單體，加入N-N’ 二甲基丙烯酰胺與甲基丙烯酰胺單體的比例為I: 20，加入0.1wt %四甲基氫氧化氨，加入靶材原料攪拌制漿，加入原料粉體的體積含量為60%，在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨24小時(shí)以上的漿料，加入1.0 %體積的正丁醇有機(jī)脫氣劑，0.02wt %的四甲基乙二胺催化劑和1.0wt %的過硫酸銨引發(fā)劑，真空攪拌脫氣30分鐘，將得到的漿料根據(jù)所需產(chǎn)品的形狀澆注入相應(yīng)形狀的模具，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，從而固化脫模得到半濕的素坯，再將漿料進(jìn)行以陶瓷或塑料微孔板及濾板為底板的模具中從底部腔體抽真空經(jīng)濾板將漿料中的水分抽去從而加速固化消除干燥變形和坯體缺陷，得到中間產(chǎn)物;將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行中間產(chǎn)物進(jìn)行真空燒結(jié)，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。
[0025]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步:原料準(zhǔn)備:以純度大于99.99%、平均粒徑0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3Xa2Se3粉末作為靶材原料； 第二步:制漿:將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，以四甲基氫氧化氨做分散劑，加入靶材原料，攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料； 第三步:澆注脫水:將得到的漿料經(jīng)澆注后，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，得到中間產(chǎn)物； 第四步:致密化處理:將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，所用的預(yù)混液采用以下組成比例:每100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水中加入15-20份甲基丙烯酰胺單體，加入N-N’二甲基丙烯酰胺與甲基丙烯酰胺單體的比例為1:17-24，加入0.l-2wt%四甲基氫氧化氨，加入靶材原料攪拌制漿，加入原料粉體的體積含量為50-75%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，所述攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料是指在球磨機(jī)中用氧化鋯球做介質(zhì)球磨24小時(shí)以上的漿料，加入0.1-1.5 %體積的正丁醇有機(jī)脫氣劑，0.01-3.0wt %的四甲基乙二胺催化劑和0.01-3.0wt%的過硫酸銨引發(fā)劑，真空攪拌脫氣15-60分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，所述澆注脫水是根據(jù)所需產(chǎn)品的形狀澆注入相應(yīng)形狀的模具，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，從而固化脫模得到半濕的素坯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，所述的抽真空脫水是在以陶瓷或塑料微孔板及濾板為底板的模具中從底部腔體抽真空經(jīng)濾板將漿料中的水分抽去從而加速固化消除干燥變形和坯體缺陷，模具邊框采用不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，其特征在于，所述的致密化處理是將中間產(chǎn)物進(jìn)行真空燒結(jié)，氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種太陽能薄膜電池靶材的制備方法，包括以下步驟：1.原料準(zhǔn)備：以純度大于99.99％、平均粒徑0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末作為靶材原料；2.制漿：將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解組成預(yù)混液，以四甲基氫氧化氨做分散劑，加入靶材原料，攪拌制漿并經(jīng)研磨后得到漿料；3.澆注脫水：將得到的漿料經(jīng)澆注后，再將漿料進(jìn)行抽真空脫水，得到中間產(chǎn)物；4.致密化處理：將得到的中間產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得到一種太陽能薄膜電池靶材。本發(fā)明生產(chǎn)效率和成品率大大提高，所得的太陽能薄膜電池靶材密度高，且不受尺寸和形狀的約束。且合成過程簡(jiǎn)單易操作，成本低。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/547
【公開號(hào)】CN105541330
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510967147
【發(fā)明人】李益民, 劉晨, 何浩, 申珍珍, 詹海鴻, 甘培原, 樂衛(wèi)和, 滿露梅
【申請(qǐng)人】廣西有色金屬集團(tuán)有限公司, 湖南英捷高科技有限責(zé)任公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日