石墨發(fā)熱體爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備SiC涂層的方法，特別是涉及一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光伏產(chǎn)業(yè)是綠色產(chǎn)業(yè)，對于降低⑶2和PM2.5排放具有重要的意義，目前已進(jìn)入成熟期，產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向是降低晶片成本、提高光電轉(zhuǎn)換率。我國目前有10000臺晶圓爐，國外有20000臺晶圓爐，每80爐約I年換一次熱場材料，每爐熱場材料約15萬-25萬，僅國內(nèi)年消費(fèi)耗材20億。硅晶圓爐內(nèi)熱場材料均為高強(qiáng)、高純石墨，工作溫度高達(dá)1600°C，在該溫度下碳原子揮發(fā)嚴(yán)重，經(jīng)過80爐后，熱場材料表面結(jié)構(gòu)將變得疏松或產(chǎn)生凹坑，不得不報廢。碳化硅薄膜具有阻氧、阻碳、耐壓、耐磨、自潤滑、無揮發(fā)的特點(diǎn)，是一種可耐2900°C高溫的無機(jī)非金屬材料，被廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子等工業(yè)領(lǐng)域中，用作先進(jìn)陶瓷基復(fù)合材料的基體、耐高溫涂層和粘結(jié)劑等。目前制備碳化硅涂層的方法主要有:化學(xué)氣相沉積法，熱噴涂法等。但這些方法成本較高，且制備的SiC涂層結(jié)合力較弱。
[0003]“申請?zhí)枮?01210268835.6的中國發(fā)明專利”公開了一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面直接沉積SiC涂層的方法。該方法是將三氯甲基硅烷，氫氣和氬氣通入反應(yīng)爐內(nèi)直接在碳素材料部件表面沉積Sic。采用此方法忽略了一個問題，即爐內(nèi)溫區(qū)分布不均勻，石墨發(fā)熱體的實際溫度往往比爐內(nèi)其他碳素材料溫度高100-300°c，若采用一次沉積，不同區(qū)域涂層效果差別很大，所形成的涂層效果質(zhì)量不一。本發(fā)明克服上述缺陷，采用分步沉積的方式，先將石墨發(fā)熱體用石墨紙包覆起來，首先沉積其他低溫區(qū)域，保證其他區(qū)域涂層均勻覆蓋，其次將石墨紙取出，將石墨發(fā)熱體升到合適的溫度，針對發(fā)熱體進(jìn)行沉積，這就保證爐內(nèi)所有區(qū)域全部均勻沉積上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是提出一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積Si C涂層的方法。
[0005]操作過程:一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發(fā)熱體加熱爐體作為沉積爐，用石墨紙將爐內(nèi)石墨發(fā)熱體包覆一層，石墨紙緊貼發(fā)熱體，相鄰石墨紙之間無接觸；
(2)關(guān)閉爐蓋，將其抽真空，真空度達(dá)到500Pa以下；
(3)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至1000?1300°C，升溫速率為8?12°C/min;
(4)將三氯甲基硅烷蒸汽帶入石墨發(fā)熱體加熱爐腔內(nèi)，氣體流量根據(jù)爐體尺寸調(diào)節(jié)，流量為10?100ml/min，同時以氫氣為反應(yīng)氣，流量為100?1000ml/min，氬氣作為稀釋氣體，流量為100?1000ml/min，保持加熱爐腔內(nèi)壓力為I X 12?15Pa,沉積10?50h后隨爐冷卻；
(5)打開爐蓋，將覆蓋在石墨發(fā)熱體上的石墨紙取出，重復(fù)步驟(2)過程； (6)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至700?900°C，升溫速率為2?6°C/min;
(7)重復(fù)步驟(4)過程，冷卻后，爐內(nèi)碳素材料表面出現(xiàn)均勻SiC涂層。
[0006]其中:石墨發(fā)熱體加熱爐可為熔煉多晶硅、石英玻璃的加熱爐。碳素材料部件包括石墨坩禍、石墨熱場材料、炭素保溫材料。反應(yīng)氣體選擇純度為99.999%以上的高純氫氣。稀釋氣體選擇純度為99.999%以上的高純氬氣。
[0007]本發(fā)明中主要優(yōu)點(diǎn)是:(I)保證爐內(nèi)碳化硅涂層均勻覆蓋；(2)涂層制備過程不需要專用化學(xué)氣相沉積設(shè)備，成本低；(3)涂層厚度大且靈活可控。
【附圖說明】
[0008]圖1是碳素材料表面均勻沉積的SiC涂層；
10為石墨熱場基體；20為SiC涂層。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0010]實施例一
一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發(fā)熱體加熱爐體作為沉積爐，用石墨紙將爐內(nèi)石墨發(fā)熱體包覆一層，石墨紙緊貼發(fā)熱體，相鄰石墨紙之間無接觸；
(2)關(guān)閉爐蓋，將其抽真空，真空度達(dá)到200Pa;
(3)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至1100°C，升溫速率為10°C/min;
(4)將三氯甲基娃燒蒸汽帶入直徑為I米的石墨發(fā)熱體加熱爐腔內(nèi)，流量為50ml/min，同時以純度為99.9999 %的氫氣為反應(yīng)氣，流量為500ml/min，以純度為99.9999 %的氬氣作為稀釋氣體，流量為500ml/min，保持加熱爐腔內(nèi)壓力為200Pa，沉積20h后隨爐冷卻；
(5)將覆蓋在石墨發(fā)熱體上的石墨紙取出，重復(fù)步驟(2)過程；
(6)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至900°C，升溫速率為5°C/min;
(7)重復(fù)步驟(4)過程，冷卻后，爐內(nèi)碳素材料表面出現(xiàn)均勻SiC涂層。
[0011]實施例二
一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發(fā)熱體加熱爐體作為沉積爐，用石墨紙將爐內(nèi)石墨發(fā)熱體包覆一層，石墨紙緊貼發(fā)熱體，相鄰石墨紙之間無接觸；
(2)關(guān)閉爐蓋，將其抽真空，真空度達(dá)到10Pa;
(3)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至1150°C，升溫速率為10°C/min;
(4)將三氯甲基硅烷蒸汽帶入直徑為1.5米的石墨發(fā)熱體加熱爐腔內(nèi)，流量為10ml/min，同時以純度為99.9999 %的氫氣為反應(yīng)氣，流量為1000ml/min，以純度為99.9999%的氬氣作為稀釋氣體，流量為1000ml/min，保持加熱爐腔內(nèi)壓力為100Pa，沉積30h后隨爐冷卻；
(5)將覆蓋在石墨發(fā)熱體上的石墨紙取出，重復(fù)步驟(2)過程；
(6)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至900°C，升溫速率為4°C/min;
(7)重復(fù)步驟(4)過程，冷卻后，爐內(nèi)碳素材料表面出現(xiàn)均勻SiC涂層。
[0012]上述僅為本發(fā)明的單個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進(jìn)行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法，其特征在于包括下述順序的步驟: (1)以石墨發(fā)熱體加熱爐體作為沉積爐，用石墨紙將爐內(nèi)石墨發(fā)熱體包覆一層，石墨紙緊貼發(fā)熱體，相鄰石墨紙之間無接觸； (2)關(guān)閉爐蓋，將其抽真空，真空度達(dá)到500Pa以下； (3)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至1000?1300°C，升溫速率為8?12°C/min; (4)將三氯甲基硅烷蒸汽帶入石墨發(fā)熱體加熱爐腔內(nèi)，氣體流量根據(jù)爐體尺寸調(diào)節(jié)，流量為10?100ml/min，同時以氫氣為反應(yīng)氣，流量為100?1000ml/min，氬氣作為稀釋氣體，流量為100?1000ml/min，保持加熱爐腔內(nèi)壓力為I X 12?15Pa,沉積10?50h后隨爐冷卻； (5)打開爐蓋，將覆蓋在石墨發(fā)熱體上的石墨紙取出，重復(fù)步驟(2)過程； (6)將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至700?900°C，升溫速率為2?6°C/min; (7)重復(fù)步驟(4)過程，冷卻后，爐內(nèi)碳素材料表面出現(xiàn)均勻SiC涂層。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于石墨發(fā)熱體加熱爐可為熔煉多晶硅、石英玻璃的加熱爐。3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩禍、石墨發(fā)熱體、炭素保溫材料。4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于反應(yīng)氣體選擇純度為99.999%以上的高純氫氣。5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于稀釋氣體選擇純度為99.999%以上的高純氬氣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)碳素材料表面均勻沉積SiC涂層的方法，包括：（1）以石墨發(fā)熱體加熱爐體作為沉積爐，用石墨紙將發(fā)熱體包覆；（2）抽真空，真空度達(dá)到500Pa以下；（3）將內(nèi)溫度升高至1000～1300℃；（4）將三氯甲基硅烷蒸汽帶入石墨發(fā)熱體加熱爐腔內(nèi)，同時以氫氣為反應(yīng)氣，氬氣作為稀釋氣體，沉積10～50h后隨爐冷卻；（5）將覆蓋在石墨發(fā)熱體上的石墨紙取出，重復(fù)步驟（2）過程；（6）將石墨發(fā)熱體加熱爐內(nèi)溫度升高至700～900℃；（7）重復(fù)步驟（4）過程，冷卻后，爐內(nèi)碳素材料表面出現(xiàn)均勻SiC涂層。本發(fā)明保證爐內(nèi)碳化硅涂層均勻覆蓋，涂層制備過程不需要專用化學(xué)氣相沉積設(shè)備，成本低，涂層厚度大且靈活可控。
【IPC分類】C04B41/85
【公開號】CN105541405
【申請?zhí)枴緾N201510990897
【發(fā)明人】陳照峰, 汪洋
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月25日