一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦具有優(yōu)良的光催化性能，光催化產(chǎn)生的自由基可以把許多難降解的有機(jī)物光解為CO2和H2O等無機(jī)物，還能破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，使細(xì)胞質(zhì)流失，進(jìn)而將細(xì)胞核氧化而殺死細(xì)菌，這一優(yōu)良性質(zhì)使得它具有了殺菌、除臭、防霧、自清潔、處理污染物等功能。因此納米二氧化鈦在染料，食品，化妝品，催化劑以及太陽能電池等方面的巨大價(jià)值，受到了廣泛的關(guān)注。
[0003]在這種關(guān)注下，對(duì)二氧化鈦的制備方法的研究取得了許多成果。但納米二氧化鈦因其表面含有大量羥基而親水性很強(qiáng)，并且目前見于報(bào)道中的制備方法也都是在水溶性環(huán)境中進(jìn)行的，包括氣相法、溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法等，而關(guān)于在油溶性環(huán)境中制備納米二氧化欽的方法卻鮮見報(bào)道。
[0004]納米二氧化鈦可以作為新型紡織品自清潔材料用到一些有機(jī)紡絲材料中，作為抗紫外添加劑添加到油溶性化妝品中，作為光催化劑用于一些有機(jī)污染物的催化材料，以及作為白色顏料需與一些有機(jī)溶劑相混溶，被摻入涂料、橡膠、塑料等以改善其性能，這些應(yīng)用都需要納米二氧化鈦具有較好的親油性，以更好的發(fā)揮其作為光催化材料、自清潔材料、白色染料的功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，解決現(xiàn)有納米二氧化鈦親油性不好的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0007]步驟I，配制油相和水相
[0008]油相配制，具體按以下步驟實(shí)施:
[0009]按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至10ml ；
[0010]水相配制，具體按以下步驟實(shí)施:
[0011 ] 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ；
[0012]步驟2，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌反應(yīng)；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)爸中反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后,用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0013]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0014]其中步驟I中表面活性劑為十二胺。
[0015]其中步驟I中NaOH溶液pH值為10?11。
[0016]其中步驟2中三口燒瓶中的反應(yīng)溫度為80°C?90°C，反應(yīng)時(shí)間為3h。
[0017]其中步驟2中反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時(shí)間為72h。
[0018]本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明制備得到的油溶性納米二氧化鈦顆粒分布均勻、分散性好，純度高，為銳鈦礦型二氧化鈦，催化性能優(yōu)于二氧化鈦納米粉體。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0021]步驟I，油相配制
[0022]按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑十二胺和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0023]步驟2，水相配制
[0024]配制pH值為10?11的NaOH溶液120ml。
[0025]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，80°C?90°C反應(yīng)3h ；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min，取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)釜中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0026]本發(fā)明首先在低溫狀態(tài)(80°C?90°C )下，兩相在界面反應(yīng)，經(jīng)過一定時(shí)間的反應(yīng)，鈦源逐漸水解為鈦酸。并且由于十二胺等表面活性劑以及鈦酸的疏水性作用，使鈦酸水解后穩(wěn)定的停留在油相，避免與水進(jìn)一步接觸而發(fā)生進(jìn)一步的聚合反應(yīng)。在低溫狀態(tài)下只發(fā)生水解反應(yīng)，而不發(fā)生聚合反應(yīng)。當(dāng)在低溫狀態(tài)下反應(yīng)一定時(shí)間后，鈦源水解完畢，將油相反應(yīng)液移入水熱反應(yīng)釜進(jìn)行高溫反應(yīng)。在此條件下，鈦酸開始發(fā)生聚合反應(yīng)生成二氧化鈦納米顆粒。此方法把水解過程和聚合過程分離開來，保證了聚合反應(yīng)的均勻性，從而保證了顆粒的均勻性。
[0027]實(shí)施例1
[0028]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0029]步驟I，油相配制
[0030]稱取Ig表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0031]步驟2，水相配制
[0032]配制pH值為10的NaOH溶液120ml。
[0033]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，80°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20ml溶液置于反應(yīng)爸中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0036]步驟I，油相配制
[0037]稱取2g表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0038]步驟2，水相配制
[0039]配制pH 值為 10.4 的 NaOH 溶液 120ml。
[0040]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，85°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層25ml溶液置于反應(yīng)爸中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0041]實(shí)施例3
[0042]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0043]步驟I，油相配制
[0044]稱取3g表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0045]步驟2，水相配制
[0046]配制pH值為11的NaOH溶液120ml。
[0047]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，90°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min，取上層30ml溶液置于反應(yīng)釜中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施: 步驟I，配制油相和水相 所述油相配制，具體按以下步驟實(shí)施: 按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至10ml ； 所述水相配制，具體按以下步驟實(shí)施: 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ； 步驟2，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌反應(yīng)；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)爸中反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后,用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中所述表面活性劑為十二胺。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中所述NaOH溶液pH值為10?11。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中所述三口燒瓶中的反應(yīng)溫度為80°C?90°C，反應(yīng)時(shí)間為3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中所述反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時(shí)間為72h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施：首先配制油相和水相；然后先后將兩相溶液在低溫狀態(tài)和高溫狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，制得油溶性納米二氧化鈦。采用本發(fā)明制備得到的油溶性納米二氧化鈦顆粒分布均勻、分散性好，純度高，為銳鈦礦型二氧化鈦，催化性能優(yōu)于二氧化鈦納米粉體。
【IPC分類】C01G23/053, B82Y30/00, B01J21/06
【公開號(hào)】CN105565374
【申請?zhí)枴緾N201410546812
【發(fā)明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月15日