一種制備石墨烯的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種制備石墨稀的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米材料，從非晶的無(wú)定型碳到結(jié)晶的天然石墨、從零維的富勒稀(C60)到一維的碳納米管(CNTs)，一直備受廣大科研工作者們的青睞，這些碳材料給科研工作者們帶來(lái)了無(wú)窮無(wú)盡的科學(xué)新思路。二維石墨稀(Graphene)的出現(xiàn)，不僅豐富了碳材料的家族，而且由于其特殊的結(jié)構(gòu)和所具有的優(yōu)異的性質(zhì)，使得它的光芒逐漸超越了其他的碳族成員，成為了更具有研究意義及應(yīng)用價(jià)值的碳材料石墨烯是由單層Sp2雜化碳原子構(gòu)成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)材料，它可以展現(xiàn)出極高的電子迀移率、極好的熱力學(xué)穩(wěn)定性和良好的柔韌性等。自2004年石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，越來(lái)越多的科研工作者致力于石墨烯的制備及其性能的開發(fā)，使石墨烯在場(chǎng)效應(yīng)晶體管、氣體傳感器、電池、超級(jí)電容器和生物傳感器等眾多領(lǐng)域顯示出巨大的潛能。目前，雖然在理論和實(shí)驗(yàn)上石墨烯的相關(guān)研究已經(jīng)有了很大的進(jìn)步，然而，無(wú)論是在石墨稀的制備還是在石墨稀的應(yīng)用上仍然存在著許多問(wèn)題待于進(jìn)一步的探討和研究，例如:如何降低石墨烯的制備成本、石墨烯的生長(zhǎng)機(jī)制是什么、如何對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)制、石墨烯基復(fù)合材料的性能是否可以進(jìn)一步開發(fā)或提高等等。在眾多的制備石墨稀的方法中，化學(xué)氣相沉積(CVD)方法是制備大面積、尚品質(zhì)石墨稀的最有效方法之一，然而，這種方法需要極高的反應(yīng)溫度和較多的碳源，限制其在工業(yè)的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的為用PECVD方法可以在反應(yīng)溫度相對(duì)較低、沉積時(shí)間較短、所需碳源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進(jìn)石墨烯的工業(yè)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，發(fā)明一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝。
[0004]為了克服上述問(wèn)題，本發(fā)明涉及一種制備石墨烯的工藝，其技術(shù)方案是一種制備石墨烯的工藝，其特征:采用射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法，以磁控濺射鍍膜系統(tǒng)制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度(800) °C、較少的氣體總流量(78SCCm)和較短的沉積時(shí)間(40s)下成功地制備了高品質(zhì)的1-5個(gè)碳原子層的石墨烯。
[0005]多晶鈷薄膜的制備:采用JGP-450A型多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備，將厚度為450nm的鈷薄膜沉積到單晶Si (100)基底上，使用的濺射靶材是直徑為6cm的高純鈷(99.95% )0在將Si(10)基片放入真空室之前分別用丙酮、酒精和去離子水對(duì)其進(jìn)行超聲清洗15min去除硅片表面的污漬，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)達(dá)到6 X 10 4Pa后，開始在Si (100)基底上沉積鈷薄膜。沉積條件如下:基片溫度為200°C ;濺射壓強(qiáng)為1.SPa ;濺射電流為0.4A ;基片偏壓為-100V ；Ar氣流量保持在60sccm(sccm是體積流量單位，英文全稱為Standard CubicCentimeter per Minute)。
[0006]具體工藝流程:將多靶磁控濺射設(shè)備制備的鈷薄膜放入JGP300A型射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備，射頻為13.56MHz)的樣品臺(tái)上，當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于13Pa后，通入Ar氣(20sccm)和比氣(1sccm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，通過(guò)40min將鈷薄膜升溫到800°C，之后將Ar氣和H2氣的流量分別調(diào)至60sccm和15sccm，同時(shí)通入碳源氣體一甲烷(3sccm)，當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在100Pa時(shí)，將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，40s之后在多晶鈷薄膜上制備得到了石墨烯，沉積結(jié)束后，關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar和H2的氣氛下快速降溫。
[0007]本發(fā)明的特點(diǎn)是:通過(guò)HRTEM表征，可知在多晶Co薄膜上的石墨烯含有1_5個(gè)原子層。并且，石墨烯表現(xiàn)出了較好的光學(xué)透過(guò)性能和電子傳導(dǎo)性能，在500-1200nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，制備的少層石墨烯的光學(xué)透過(guò)率大于70% ;通過(guò)范德堡法測(cè)得石墨烯的表面電阻為2.661kQ/sq，可見，我們所制備的石墨烯可以被用于微電子和光電子器件等方面。本發(fā)明通過(guò)RF-PECVD方法可以在反應(yīng)溫度相對(duì)較低、沉積時(shí)間較短、所需碳源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進(jìn)石墨烯的工業(yè)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。由于石墨烯具有高的比表面積、高的光學(xué)透過(guò)率、高的導(dǎo)電率及高的柔韌性等優(yōu)異的物理性能，使石墨烯在電子器件和光學(xué)器件等方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0008]—種制備石墨烯的工藝，其特征:采用射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法，以磁控濺射鍍膜系統(tǒng)制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度(8000C )、較少的氣體總流量(78sccm)和較短的沉積時(shí)間(40s)下成功地制備了高品質(zhì)的1_5個(gè)碳原子層的石墨稀。
[0009]多晶鈷薄膜的制備:采用JGP-450A型多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備，將厚度為450nm的鈷薄膜沉積到單晶Si (100)基底上，使用的濺射靶材是直徑為6cm的高純鈷(99.95% )。在將Si (100)基片放入真空室之前分別用丙酮、酒精和去離子水對(duì)其進(jìn)行超聲清洗15min去除硅片表面的污漬，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)達(dá)到6X 10 4Pa后，開始在Si (100)基底上沉積鈷薄膜。沉積條件如下:基片溫度為200°C ;濺射壓強(qiáng)為1.SPa ;濺射電流為0.4A ;基片偏壓為-100V ；Ar氣流量保持在60sccm(sccm是體積流量單位，
[0010]具體工藝流程:將多靶磁控濺射設(shè)備制備的鈷薄膜放入JGP300A型射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備(RF-PECVD，射頻為13.56MHz)的樣品臺(tái)上，當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于13Pa后，通入Ar氣(20sccm)和比氣(1sccm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，通過(guò)40min將鈷薄膜升溫到800°C，之后將Ar氣和H2氣的流量分別調(diào)至60sccm和15sccm，同時(shí)通入碳源氣體一甲烷(3sCCm)，當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在100Pa時(shí)，將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，40s之后在多晶鈷薄膜上制備得到了石墨烯，沉積結(jié)束后關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar和H2的氣氛下快速降溫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備石墨烯的工藝，其特征是:采用射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法，以磁控濺射鍍膜系統(tǒng)制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度(800°C )、較少的氣體總流量(78sccm)和較短的沉積時(shí)間(40s)下成功地制備了高品質(zhì)的1_5個(gè)碳原子層的石墨稀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備石墨烯的工藝，其特征是:多晶鈷薄膜的制備:采用JGP-450A型多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備，將厚度為450nm的鈷薄膜沉積到單晶Si (100)基底上，使用的濺射靶材是直徑為6cm的高純鈷(99.95% ),在將Si (100)基片放入真空室之前分別用丙酮、酒精和去離子水對(duì)其進(jìn)行超聲清洗15min去除硅片表面的污漬，當(dāng)真空室的背景壓強(qiáng)達(dá)到6X 10 4Pa后，開始在Si (100)基底上沉積鈷薄膜。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備石墨烯的工藝，其特征是:沉積條件如下:基片溫度為200°C ;濺射壓強(qiáng)為1.8Pa ;濺射電流為0.4A ;基片偏壓為-100V ；Ar氣流量保持在60sccmo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備石墨烯的工藝，其特征是:具體工藝:將多靶磁控濺射設(shè)備制備的鈷薄膜放入JGP300A型射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備(RF-PECVD，射頻為13.56MHz)的樣品臺(tái)上，當(dāng)反應(yīng)室的壓強(qiáng)低于13Pa后，通入Ar氣(20sccm)和比氣(1sccm)，并保持反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)為220Pa，通過(guò)40min將鈷薄膜升溫到800°C，之后將Ar氣和H2氣的流量分別調(diào)至60sccm和15sccm，同時(shí)通入碳源氣體一甲燒(3sccm)，當(dāng)反應(yīng)室的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定在100Pa時(shí)，將射頻功率調(diào)節(jié)到200W，40s之后在多晶鈷薄膜上制備得到了石墨烯，沉積結(jié)束后，關(guān)閉甲烷，使反應(yīng)室在Ar和H2的氣氛下快速降溫。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備石墨烯的工藝，其技術(shù)方案是：采用射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(RF-PECVD)的方法，以磁控濺射鍍膜系統(tǒng)制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度(800℃)、較少的氣體總流量(78sccm)和較短的沉積時(shí)間(40s)下成功地制備了高品質(zhì)的1-5個(gè)碳原子層的石墨烯。優(yōu)點(diǎn)：明通過(guò)RF-PECVD方法可以在反應(yīng)溫度相對(duì)較低、沉積時(shí)間較短、所需碳源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進(jìn)石墨烯的工業(yè)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。由于石墨烯具有高的比表面積、高的光學(xué)透過(guò)率、高的導(dǎo)電率及高的柔韌性等優(yōu)異的物理性能，使石墨烯在電子器件和光學(xué)器件等方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號(hào)】CN105585011
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410660762
【發(fā)明人】李鵬
【申請(qǐng)人】平度市華東石墨加工廠
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年11月18日