一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置及工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硝酸鎂的生產(chǎn)方法，具體涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置及工 藝方法，屬于化學工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 硝酸鎂是一種用途廣泛的化工原料，為無色結(jié)晶，有一水、二水、三水、六水、九水 五種水合物，市售的通常為六水物，沒有無水物出售。硝酸鎂在工業(yè)上用作濃縮硝酸的脫水 劑、小麥灰化劑及其它鎂鹽和硝酸鹽的原料，在實驗室用作化學試劑。
[0003] 硝酸鎂的生產(chǎn)方法主要有兩種，一種是以碳酸鎂和硝酸為原料：
另一種是以氧化鎂和硝酸為原料：
目前硝酸鎂的生產(chǎn)方法都是采用以氧化鎂和硝酸為原料，通過間歇式生產(chǎn)獲得。
[0004] 中國專利201520158894.7提到了一種硝酸鎂的生產(chǎn)裝置方法，包括稀硝酸與氧化 鎂同時加料至反應(yīng)釜內(nèi)，得到硝酸鎂中和液進入壓濾機過濾，濾液進入一次蒸發(fā)器蒸發(fā)，濃 縮后的硝酸鎂溶液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜，加稀硝酸調(diào)PH值后離心得到硝酸鎂晶體，此晶體進入溶 料槽溶解，并進行二次蒸發(fā)提濃，濃縮液進行鋼帶造粒獲得硝酸鎂成品。
[0005] 該方法采用間歇生產(chǎn)方式，工藝過程復(fù)雜，中間產(chǎn)物需要分離純化，操作繁瑣，生 產(chǎn)周期長，生產(chǎn)設(shè)備占地面積大，成本投入較高，且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，在工業(yè)化大生產(chǎn)中不 占優(yōu)勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種質(zhì)量穩(wěn)定、 收率高的硝酸鎂連續(xù)化生產(chǎn)工藝方法，解決目前間歇生產(chǎn)過程中生產(chǎn)周期長，操作復(fù)雜，中 間產(chǎn)物需分離和純化，生產(chǎn)能力小等問題。
[0007] 在具體的實踐工作過程中，發(fā)現(xiàn)對于連續(xù)化硝酸鎂反應(yīng)存在如下問題： 1) 氧化鎂和硝酸鎂反應(yīng)過程中放熱量較大，需要控制加料速度來控制反應(yīng)溫度； 2) 本發(fā)明所用的原料氧化鎂采用價格低廉的輕燒氧化鎂，氧化鎂含量在87%以上，含有 如Si02、Ca0、燒堿、鐵和鋁的氧化物等雜質(zhì)，氧化鎂和硝酸反應(yīng)結(jié)束后必須控制一定的條件 將上述雜質(zhì)通過某種方式除掉，以獲得硝酸鎂清液連續(xù)進入蒸發(fā)工序； 3) 在超過120°C的高溫下硝酸鎂容易分解為堿性鹽的低級水合物，影響硝酸鎂產(chǎn)品質(zhì) 量，同時生產(chǎn)質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0008] 為了能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，解決上述問題，本申請采用增加反應(yīng)釜的冷卻面積的 方法來實現(xiàn)連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn);選取臥式螺旋卸料沉降離心機連續(xù)進料連續(xù)排渣的方法取 代間歇式板框過濾方法使工藝過程連續(xù)進行;選擇刮板式薄膜蒸發(fā)器解決硝酸鎂溶液在高 溫下蒸餾質(zhì)量不穩(wěn)定問題，該蒸發(fā)器在筒體蒸發(fā)段內(nèi)壁表面附著處理液中的淤積物可被活 動刮板迅速移去，和固定間隙的刮板蒸發(fā)器相比，蒸發(fā)量可大大提高，物料加熱時間短，約5 秒至10秒之間，非常符合工藝要求。
[0009] 本申請的具體技術(shù)方案如下。
[0010] 首先，本申請?zhí)峁┮环N連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置，所述裝置包括:一級反應(yīng)釜、二 級反應(yīng)釜、離心機、離心濾液儲罐、蒸發(fā)器、濃縮液儲罐和造粒設(shè)備;所述一級反應(yīng)釜、二級 反應(yīng)釜、離心機、離心濾液儲罐、蒸發(fā)器、濃縮液儲罐和造粒設(shè)備順序連接;所述一級反應(yīng)釜 和二級反應(yīng)釜分別為內(nèi)襯冷卻用盤管反應(yīng)釜，所述一級、二級反應(yīng)釜的上端4/5高處設(shè)有側(cè) 溢流口；所述離心機為臥式螺旋卸料沉降離心機;所述蒸發(fā)器為刮板式薄膜蒸發(fā)器。 優(yōu)選地，所述裝置還包括向心栗，所述向心栗連接離心機和離心濾液儲罐。
[0011] 優(yōu)選地，本申請所述離心機的下端設(shè)有排渣口。
[0012] 進一步地，本申請還提供了上述裝置用于連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的工藝方法，主要包 括如下步驟： 1) 原料氧化鎂和稀硝酸按比例連續(xù)加入到一級反應(yīng)釜中，控制一級反應(yīng)釜溫度為60-85 °C，反應(yīng)混合液溢流進入二級反應(yīng)釜； 2) 控制二級反應(yīng)釜溫度為60-85 °C，控制pH=5-6,溢流進入臥式螺旋卸料沉降離心機進 行離心過濾； 3 )步驟2 )的反應(yīng)混合液經(jīng)離心后，固體廢渣通過排渣口自動排掉，離心過濾后的濾液 通過向心栗進入離心濾液儲罐，溢流連續(xù)進入刮板式薄膜蒸發(fā)器進行濃縮； 4)濃縮溫度控制在90-140 °C，在蒸發(fā)器下出料口得到濃度在57-58%的硝酸鎂溶液，硝 酸鎂溶液連續(xù)進入濃縮液儲罐，控制溫度在90-105 °C溢流進入造粒設(shè)備，造粒得到的硝酸 鎂固體再經(jīng)包裝得到粒狀硝酸鎂成品。
[0013] 優(yōu)選地，上述工藝方法中步驟1)所述原料中氧化鎂和稀硝酸的摩爾比為1:2;氧化 鎂為輕燒氧化鎂，含量87-96%;稀硝酸的濃度為40-50%。
[0014] 優(yōu)選地，上述工藝方法中所述物料在一級反應(yīng)釜中平均停留時間為0.5h，在二級 反應(yīng)釜中平均停留時間0.5h。
[0015]有益效果:本申請?zhí)峁┑纳a(chǎn)硝酸鎂的方法全過程連續(xù)進行，操作溫度、進料量連 續(xù)控制，操作穩(wěn)定，操作強度大大下降，生產(chǎn)條件溫和，生產(chǎn)能力比間歇工藝大大提高，成品 含量達到99.9%。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本申請連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明做進一步的解釋說明。
[0018] 實施例1 向帶有內(nèi)襯冷卻盤管的20L反應(yīng)IIA1中加入27kg濃度為38%硝酸鎂溶液，控制氧化鎂的 加料速度在6kg/小時，40%的稀硝酸加料速度在42.5kg/小時，從反應(yīng)釜頂部連續(xù)加料，控制 反應(yīng)釜溫度在60-85°C，從反應(yīng)釜A1上4/5處溢流出的反應(yīng)液流入20L反應(yīng)釜A2中，控制反應(yīng) 釜溫度在60-85 °C，控制pH=5-6;反應(yīng)釜A2上4/5處溢流出的反應(yīng)液進入臥式螺旋卸料沉降 離心機B進行過濾，固體廢渣直接排出，濾液通過向心栗進入儲罐C中，溢流連續(xù)進入刮板式 薄膜蒸發(fā)器D內(nèi)進行濃縮，蒸發(fā)器下出料口得到濃度為57-58%的硝酸鎂液體，連續(xù)進入濃縮 液儲罐E內(nèi)，控制溫度在100 °C溢流進入造粒裝置F造粒，實驗進行8h，得到硝酸鎂268.2kg， 含量99.9%。
[0019] 實施例2 向帶有內(nèi)襯冷卻盤管的20L反應(yīng)IIA1中加入27kg濃度為38%硝酸鎂溶液，控制氧化鎂的 加料速度在6kg/小時，45%的稀硝酸加料速度在37.8kg/小時，從反應(yīng)釜頂部連續(xù)加料，控制 反應(yīng)釜溫度在60-85°C，從反應(yīng)釜A1上4/5處溢流出的反應(yīng)液流入20L反應(yīng)釜A2中，控制反應(yīng) 釜溫度在60-85 °C，控制pH=5-6;反應(yīng)釜A2上4/5處溢流出的反應(yīng)液進入臥式螺旋卸料沉降 離心機B進行過濾，固體廢渣直接排出，濾液通過向心栗進入儲罐C中，溢流連續(xù)進入刮板式 薄膜蒸發(fā)器D內(nèi)進行濃縮，蒸發(fā)器下出料口得到濃度為57-58%的硝酸鎂液體，連續(xù)進入濃縮 液儲罐E內(nèi)，控制溫度在105 °C溢流進入造粒裝置F造粒，實驗進行8h，得到硝酸鎂267kg，含 量99.9%。
[0020] 實施例3 向帶有內(nèi)襯冷卻盤管的20L反應(yīng)IIA1中加入27kg濃度為38%硝酸鎂溶液，控制氧化鎂的 加料速度在3kg/小時，45%的稀硝酸加料速度在18.9kg/小時，從反應(yīng)釜頂部連續(xù)加料，控制 反應(yīng)釜溫度在60-85°C，從反應(yīng)釜A1上4/5處溢流出的反應(yīng)液流入20L反應(yīng)釜A2中，控制反應(yīng) 釜溫度在60-85 °C，控制pH=5-6;反應(yīng)釜A2上4/5處溢流出的反應(yīng)液進入臥式螺旋卸料沉降 離心機B進行過濾，固體廢渣直接排出，濾液通過向心栗進入儲罐罐C中，溢流連續(xù)進入刮板 式薄膜蒸發(fā)器D內(nèi)進行濃縮，蒸發(fā)器下出料口得到濃度為57-58%的硝酸鎂液體，連續(xù)進入濃 縮液儲罐E內(nèi)，控制溫度在95 °C溢流進入造粒裝置F造粒，實驗進行12h，得到硝酸鎂20 lkg， 含量99.9%。
[0021] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置，其特征在于，所述裝置包括:一級反應(yīng)釜、二級反應(yīng) 釜、離心機、離心濾液儲罐、蒸發(fā)器、濃縮液儲罐和造粒設(shè)備;所述一級反應(yīng)釜、二級反應(yīng)釜、 離心機、離心濾液儲罐、蒸發(fā)器、濃縮液儲罐和造粒設(shè)備順序連接;所述一級反應(yīng)釜和二級 反應(yīng)釜分別為內(nèi)襯冷卻用盤管反應(yīng)釜，所述一級、二級反應(yīng)釜的上端4/5高處設(shè)有側(cè)溢流 口；所述離心機為臥式螺旋卸料沉降離心機;所述蒸發(fā)器為刮板式薄膜蒸發(fā)器。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置，其特征在于，所述裝置還包括 向心栗，所述向心栗連接離心機和離心濾液儲罐。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置，其特征在于，所述離心機的下 端設(shè)有排渣口。4. 上述裝置用于連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的工藝方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 原料氧化鎂和稀硝酸按比例連續(xù)加入到一級反應(yīng)釜中，控制一級反應(yīng)釜溫度為60-85 °C，反應(yīng)混合液溢流進入二級反應(yīng)釜； 2) 控制二級反應(yīng)釜溫度為60-85°C，控制pH=5-6,溢流進入臥式螺旋卸料沉降離心機進 行離心過濾； 3) 步驟2)的反應(yīng)混合液經(jīng)離心過濾后，固體廢渣通過排渣口自動排掉，離心過濾后的 濾液通過向心栗進入離心濾液儲罐，溢流連續(xù)進入刮板式薄膜蒸發(fā)器進行濃縮； 4) 濃縮溫度控制在90-140°C，在蒸發(fā)器下出料口得到濃度在57-58%的硝酸鎂溶液，硝 酸鎂溶液連續(xù)進入濃縮液儲罐，控制溫度在90-105 °C溢流進入造粒設(shè)備，造粒得到的硝酸 鎂固體再經(jīng)包裝得到粒狀硝酸鎂成品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的工藝方法，其特征在于，步驟1)所述 原料中氧化鎂和稀硝酸的摩爾比為1: 2;氧化鎂為輕燒氧化鎂，含量87-96%;稀硝酸的濃度 為40-50%。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的工藝方法，其特征在于，所述物料在 一級反應(yīng)釜中平均停留時間為〇.5h，在二級反應(yīng)釜中平均停留時間0.5h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)化生產(chǎn)硝酸鎂的裝置及工藝方法，即：1）將原料稀硝酸與氧化鎂按比例連續(xù)加入一級反應(yīng)釜，控制反應(yīng)釜溫度，物料溢流，進入二級反應(yīng)釜；2）控制二級反應(yīng)釜溫度、PH值，反應(yīng)后的物料通過溢流進入臥式螺旋卸料沉降離心機；3）離心過濾后的濾液通過向心泵進入離心濾液儲罐；4）離心濾液儲罐內(nèi)的濾液溢流進入連續(xù)蒸發(fā)器，控制蒸發(fā)器的溫度進行濃縮，得到濃度在57-58%的硝酸鎂溶液；5）硝酸鎂溶液經(jīng)過造粒、包裝得到硝酸鎂成品，含量99.9%。本發(fā)明的生產(chǎn)硝酸鎂的方法全程連續(xù)進行，操作穩(wěn)定，操作強度大大降低，產(chǎn)品質(zhì)量好，產(chǎn)能高。
【IPC分類】C01F5/38
【公開號】CN105621461
【申請?zhí)枴緾N201510993456
【發(fā)明人】楊兆輝, 顧振鵬, 王勇, 張曉娜, 王麗
【申請人】大連百傲化學股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月28日