一種高活性二氯四氨合鈀(ii)制備的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種貴金屬鈀化合物的制備方法，特別是涉及一種高活性二氯四氨合鈀(II)的制備方法，屬于貴金屬冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]二氯四氨合鈀(II)是重要的鈀化合物，廣泛應(yīng)用在化學(xué)催化及電鍍工業(yè)。是一種新型電鍍主鹽，其電鍍效率高、清潔環(huán)保，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)鍍鈀。此外二氯四氨合鈀(II)由于水溶性好、溶液化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，也可以作為負(fù)載型鈀催化劑的前驅(qū)體化合物?，F(xiàn)有二氯四氨合鈀(II)制備流程存在配比參數(shù)不確定，反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，一次結(jié)晶所得產(chǎn)品中含有大量游離氨水，且反復(fù)水洗晶體出現(xiàn)Pd (NH3) 4(:12大量溶解，鈀回收率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有二氯四氨合鈀(II)制備方法存在的問題，開發(fā)簡(jiǎn)單、高效、安全并且二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品鈀含量高、活性高的新方法。
[0004]本發(fā)明給出的技術(shù)解決方案是:這種高活性二氯四氨合鈀(II)的制備方法，用氨水和四氯合鈀對(duì)二氯四氨合鈀(II)進(jìn)行制備，并對(duì)二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶精制，其特點(diǎn)是由以下步驟構(gòu)成。
[0005](I) 二氯四氨合鈀(II)制備。
[0006]在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中使用氨水用量為40.5ml—45.5ml/ (20ml H2PdCl4)時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速130— 150r/min，反應(yīng)溫度在80 — 110°C，反應(yīng)時(shí)間60—85min，得出初步產(chǎn)品二氯四氨合鈀
[11]，以備后續(xù)重結(jié)晶處理。
[0007](2) 二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品重結(jié)晶。
[0008]將步驟(I)得到的淡黃色粗二氯四氨合鈀(II)重結(jié)晶，以有效提高產(chǎn)品鈀含量，其工藝條件為:采用60°C — 75°C的對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間15 — 30min。
[0009]步驟(I)制備時(shí)，最佳工藝條件為:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中20 mL H2PdCl4對(duì)應(yīng)氨水用量42.5 mL，在130 r/min攪拌下，于85°C反應(yīng)80 min，得出初步產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)，以備后續(xù)重結(jié)晶處理。體系內(nèi)發(fā)生以下反應(yīng)。
[0010]2H2PdCl4+4NH3H20 一 Pd (NH3) 4.PdCl4 I +4HC1+4H 20。
[0011 ] Pd (NH3) 4.PdCl4+4 NH3H2O — 2Pd (NH3) 4C12+4H20。
[0012]步驟(2)處理時(shí)，實(shí)驗(yàn)表明重結(jié)晶處理二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品可有效提高產(chǎn)品鈀含量，最佳工藝條件為:將產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)在70°C下結(jié)晶25 min。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是。
[0014]1.提出全新的制備體系，實(shí)現(xiàn)氨水批量加入，反應(yīng)攪拌更均勻、準(zhǔn)確，并使反應(yīng)所得副產(chǎn)品鹽酸得到回收。整個(gè)生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單、清潔無污染。
[0015]2.給出準(zhǔn)確的制備配比參數(shù)填補(bǔ)技術(shù)空白。
[0016]3.重結(jié)晶產(chǎn)品條件的確定，大大提高了鈀回收率，使產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)鈀含量達(dá)到43.3%。
具體實(shí)施方案
[0017]實(shí)施例1。
[0018]取20 mL H2PdCl4，加入42.5ml氨水(28%)，在反應(yīng)體系內(nèi)于溫度85°C，反應(yīng)時(shí)間80min，體系攪拌轉(zhuǎn)速130r/min。將物料取出，將產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)在70°C下結(jié)晶25min。稱取重量，并進(jìn)行化驗(yàn)。
[0019]結(jié)果:
二氯四氨合鈀(II)質(zhì)量:12.21g 二氯四氨合鈀(II)純度:99.35%
二氯四氨合鈀(II)鈀含量:43.3 %。
[0020]實(shí)施例2。
[0021]取20 mL H2PdCl4，加入40.5ml氨水(28%)，在反應(yīng)體系內(nèi)于溫度90°C，反應(yīng)時(shí)間60min，體系攪拌轉(zhuǎn)速150r/min。將物料取出，將產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)在60°C下結(jié)晶15min。稱取重量，并進(jìn)行化驗(yàn)。
[0022]結(jié)果:
二氯四氨合鈀(II)質(zhì)量:11.98g 二氯四氨合鈀(II)純度:99.23%
二氯四氨合鈀(II)鈀含量:43.1%。
[0023]實(shí)施例3。
[0024]取20 mL H2PdCl4，加入43.5ml氨水(28%)，在反應(yīng)體系內(nèi)于溫度95°C，反應(yīng)時(shí)間70min，體系攪拌轉(zhuǎn)速140r/min。將物料取出，將產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)在75°C下結(jié)晶30min。稱取重量，并進(jìn)行化驗(yàn)。
[0025]結(jié)果:
二氯四氨合鈀(II)質(zhì)量:12.09g 二氯四氨合鈀(II)純度:99.31%
二氯四氨合鈀(II)鈀含量:42.9%。
[0026]本發(fā)明制備高活性二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品，避免了傳統(tǒng)工藝流程長(zhǎng)、產(chǎn)品純度低等問題；解決了產(chǎn)品鈀含量低，儲(chǔ)存困難等弊端，且成本要降低很多。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高活性二氯四氨合鈀(II)制備的方法，其特征在于包括二氯四氨合鈀(II)制備、二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品重結(jié)晶兩個(gè)步驟，其中: (I)二氯四氨合鈀(II)制備: 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中使用氨水用量為40.5ml—45.5ml/(20ml H2PdCl4)時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速130—150r/min，反應(yīng)溫度在80—110°C，反應(yīng)時(shí)間60—85min，得出初步產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)，以備后續(xù)重結(jié)晶處理； (2)二氯四氨合鈀(II)產(chǎn)品重結(jié)晶: 將步驟(I)得到的淡黃色粗二氯四氨合鈀(II)重結(jié)晶，以有效提高產(chǎn)品鈀含量，其工藝條件為:采用60°C — 75°C的對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間15—30min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性二氯四氨合鈀(II)制備的方法，其特征在于步驟(I)制備時(shí)的最佳工藝條件為:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中20 mL H2PdCl4對(duì)應(yīng)氨水用量42.5 mL，在130r/min攪拌下，于85°C反應(yīng)80 min，得出初步產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)，以備后續(xù)重結(jié)晶處理。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性二氯四氨合鈀(II)制備的方法，其特征在于步驟(2)制備時(shí)的最佳工藝條件為:將產(chǎn)品二氯四氨合鈀(II)在70°C下結(jié)晶25 Hiin0
【專利摘要】<b>一種高活性二氯四氨合鈀</b><b>(II)</b><b>的制備方法，其特點(diǎn)是：</b><b>(1)</b><b>二氯四氨合鈀</b><b>(II)</b><b>制備，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中使用氨水用量為</b><b>40.5ml</b><b>—</b><b>45.5ml/</b><b>時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速</b><b>130</b><b>—</b><b>150r/min</b><b>，反應(yīng)溫度</b><b>？80</b><b>—</b><b>110</b><b>℃，反應(yīng)時(shí)間</b><b>60</b><b>—</b><b>85min</b><b>，得出初步產(chǎn)品二氯四氨合鈀</b><b>(II)</b><b>，以備后續(xù)重結(jié)晶處理；</b><b>(2)？</b><b>二氯四氨合鈀</b><b>(II)</b><b>產(chǎn)品重結(jié)晶</b><b>:</b><b>將步驟</b><b>(1)</b><b>得到的淡黃色粗二氯四氨合鈀</b><b>(II)</b><b>重結(jié)晶，以有效提高產(chǎn)品鈀含量，其工藝條件為：采用</b><b>60</b><b>℃—</b><b>75</b><b>℃的對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間</b><b>15</b><b>—</b><b>30min</b><b>。本發(fā)明避免了傳統(tǒng)工藝流程長(zhǎng)、產(chǎn)品純度低等弊端，解決了產(chǎn)品鈀含量低，儲(chǔ)存困難等問題，且成本要降低很多。</b>
【IPC分類】C01G55/00
【公開號(hào)】CN105621500
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410615438
【發(fā)明人】李巖松, 王大維, 王蓓, 王萍
【申請(qǐng)人】沈陽有色金屬研究院
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月5日