一種球形硫化鎘晶體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種球形硫化鎘晶體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類社會(huì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染問題的日益嚴(yán)重，半導(dǎo)體光催化技術(shù)越來越受到人們的重視。半導(dǎo)體光催化技術(shù)是利用太陽能，在常溫常壓下深度降解空氣和水中多種揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)，在此過程中極少產(chǎn)生二次污染。其中硫化鎘是重要的寬帶隙半導(dǎo)體，其禁帶寬度為2.42 ev，表現(xiàn)出很多新奇的非線性光學(xué)性質(zhì)，因而在光催化、發(fā)光材料、生物檢測(cè)、太陽能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]目前，合成CdS的方法主要有溶劑共熱法、沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等。其中水熱法更為簡(jiǎn)單，成本較低，反應(yīng)是在密閉的高壓釜中進(jìn)行，更易控制。而且相對(duì)于其他形貌的硫化鎘晶體，所得球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高，因而越來越受到人們的廣泛重視。
[0004]申請(qǐng)公布號(hào)為CN101700905 A的中國專利申請(qǐng)公開了一種球狀硫化鎘納米晶的制備方法，該發(fā)明采用簡(jiǎn)單的微波水熱法制備工藝，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，所得的硫化鎘納米晶具有規(guī)則的球狀，其直徑為20nm-200nm。然而該方法制得的硫化鎘晶體結(jié)晶程度不高，光催化性能不高;而且其需要采用特殊的設(shè)備來進(jìn)行制備，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種球形硫化鎘晶體及其制備方法。該方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，而且反應(yīng)是在密閉的高壓釜中進(jìn)行，更易控制；制得的硫化鎘晶體為純凈的六方纖鋅礦，且結(jié)晶程度較高，同時(shí)相對(duì)于其他形貌的硫化鎘晶體，球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種球形硫化鎘晶體的制備方法:將含鎘源和硫源的水溶液混合均勻后，加入到高壓反應(yīng)釜中，往高壓反應(yīng)釜中添加表面活性劑，在140-200 °C下水熱反應(yīng)8?16小時(shí)后，制得球形硫化鎘晶體。
[0007]所述的鎘源為氯化鎘，硫源為硫脲;硫脲的濃度為0.3?I mol/L，硫與鎘的摩爾比為6?1:1 ；高壓反應(yīng)釜的填充度為50%?80%。
[0008]所述的表面活性劑為羥丙基纖維素，其添加量為0.1?0.5 go
[0009]—種如上所述的制備方法制得的球形硫化鎘晶體。
[0010]本發(fā)明的有益效果在于:
I)本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，而且反應(yīng)是在密閉的高壓釜中進(jìn)行，更易控制。制得的硫化鎘晶體為純凈的六方纖鋅礦，且結(jié)晶程度較高，同時(shí)相對(duì)于其他形貌的硫化錦晶體，球形硫化錦晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更尚; 2)本發(fā)明通過在混合液中添加表面活性劑羥丙基纖維素，僅通過常規(guī)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備即可制備出球形硫化鎘晶體;通過SEM圖對(duì)比，未添加表面活性劑和添加表面活性劑的硫化鎘晶體，形貌不同；并通過XRD分析對(duì)比，制備時(shí)添加活性劑的硫化鎘晶體在26.4°左右的衍射峰更為尖銳，說明晶體的結(jié)晶程度更高，光催化性能也更優(yōu)異。
【附圖說明】
[0011]圖1是實(shí)施例1的SEM圖；
圖2是實(shí)施例2的SEM圖；
圖3是實(shí)施例1-2的XRD圖；
圖4是實(shí)施例1-2的光催化亞甲基藍(lán)的效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面以具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
[0013]實(shí)施例1
稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為0.8 mol/L,氯化鉻的濃度為0.2 mol/L;將該混合溶液加入至高壓反應(yīng)釜中，加入0.2 g羥丙基纖維素，反應(yīng)釜填充度為70%(高壓反應(yīng)釜的體積為100 mL，即反應(yīng)液為7O mL);將反應(yīng)釜放入烘箱中在180 °C時(shí)恒溫反應(yīng)10小時(shí)；取出反應(yīng)釜，自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得球形硫化鎘晶體。
[0014]對(duì)比例I
稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為0.8 mol/L,氯化鉻的濃度為0.2 mol/L;將該混合溶液加入至高壓反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱中在180 °C時(shí)恒溫反應(yīng)10小時(shí);取出反應(yīng)釜，自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得硫化鎘晶體。
[0015]由圖1可知，實(shí)施例1添加表面活性劑時(shí)，所得硫化鎘晶體為球形；由圖2可知，對(duì)比例2未添加表面活性劑時(shí)，所得硫化鎘晶體為棒狀；圖3為實(shí)施例1所制得的硫化鎘晶體的XRD圖，其主要衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS 42-1049)衍射峰位置一致，沒有出現(xiàn)Cd，CdO或其他鎘化合物的雜質(zhì)峰，說明所得的樣品均為純凈的六方纖鋅礦，結(jié)晶程度較高。部分衍射峰尖銳程度不同，與是否添加表面活性劑有關(guān)。圖4是實(shí)施例1(1)、對(duì)比例1(2)的光催化亞甲基藍(lán)的降解曲線圖，結(jié)果顯示，球形硫化鎘的光催化性能高于棒狀硫化鎘的光催化活性，這是因?yàn)榍蛐瘟蚧k具有更大的比表面積。
[0016]實(shí)施例2
稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為I mol/L，氯化鉻的濃度為0.2 mol/L;將該混合溶液加入至高壓反應(yīng)釜中，加入0.5 g羥丙基纖維素，反應(yīng)釜填充度為70%;
將反應(yīng)釜放入烘箱中在140 °C時(shí)恒溫反應(yīng)16小時(shí);取出反應(yīng)釜，自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得球形硫化鎘晶體。
[0017]實(shí)施例3
稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為0.3 mol/L,氯化鉻的濃度為0.3 mol/L;將該混合溶液加入至高壓反應(yīng)釜中，加入0.1 g羥丙基纖維素，反應(yīng)釜填充度為70%;
將反應(yīng)釜放入烘箱中在200 °C時(shí)恒溫反應(yīng)8小時(shí);取出反應(yīng)釜，自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得球形硫化鎘晶體。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種球形硫化鎘晶體的制備方法，其特征在于:將含鎘源和硫源的水溶液混合均勻后，加入到高壓反應(yīng)釜中，往高壓反應(yīng)釜中添加表面活性劑，在140-200 0C下水熱反應(yīng)8?16小時(shí)后，制得球形硫化鎘晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形硫化鎘晶體的制備方法，其特征在于:所述的鎘源為氯化鎘，硫源為硫脲;硫脲的濃度為0.3?I mol/L，硫與鎘的摩爾比為6?1:1;高壓反應(yīng)釜的填充度為50%?80%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的球形硫化鎘晶體的制備方法，其特征在于:所述的表面活性劑為羥丙基纖維素，其添加量為0.1?0.5 go4.一種如權(quán)利要求1或2所述的制備方法制得的球形硫化鎘晶體。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種球形硫化鎘晶體及其制備方法。將含鎘源和硫源的水溶液混合均勻后，加入到高壓反應(yīng)釜中，往高壓反應(yīng)釜中添加表面活性劑，在140-200？℃下水熱反應(yīng)8~16小時(shí)后，制得球形硫化鎘晶體。該方法操作簡(jiǎn)捷，成本較低，而且反應(yīng)是在密閉的高壓釜中進(jìn)行，更易控制。制得的硫化鎘晶體為純凈的六方纖鋅礦，且結(jié)晶程度較高，同時(shí)相對(duì)于其他形貌的硫化鎘晶體，球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高。
【IPC分類】C01G11/02
【公開號(hào)】CN105668611
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610008906
【發(fā)明人】鄭玉嬰, 劉陽龍
【申請(qǐng)人】福州大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月8日