結晶器和磷酸一銨的結晶方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及結晶器和磷酸一銨的結晶方法，結晶器包括結晶器容器，所述結晶器容器設置有進料口和出料口，結晶器容器內部空腔為結晶器腔，所述結晶器容器的容器壁設置有滲透空腔，所述滲透空腔連通有循環(huán)進液管和循環(huán)出液管，所述結晶器腔與滲透空腔之間的壁為透液壁，所述透液壁設置有多個透液孔，所述透液孔設置有半透膜。在制品溶液進行結晶生產時，可以向滲透空腔有針對性的通入輔助物料，輔助物料中的物質穿過半透膜進入結晶器容器中，在容器內壁形成離子富集區(qū)，阻止結晶物質靠近，從而避免或減少晶垢產生。磷酸一銨結晶方法在上述結晶器中進行，可以避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。
【專利說明】
結晶器和磷酸一銨的結晶方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)生產的結晶器，以及采用該結晶器的磷酸一銨結晶方法。
【背景技術】
[0002]結晶是溶質從溶液中析出的過程，可分為前期的晶核生成和后期的晶體生長兩個階段，兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度。晶核的生成有三種形式:即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。
[0003]工業(yè)結晶基本都采用二次成核過程，即是向過飽和溶液中，添加溶質晶體，形成結晶的晶核。例如DTB結晶器，是在已經裝有過飽和制品溶液的結晶器容器中添加含溶質晶體的母液，通過攪拌促使溶液流動，溶液在流動過程中，原來的晶體發(fā)生碰撞或摩擦，形成大量細小晶核，隨后依附于晶核，晶體開始生長，形成大量晶體的懸濁液，即是晶漿，將晶漿中的固體成本分離出來，得到需要的產品。
[0004]然而，在上述的制品溶液流動過程中，溶液與結晶器的容器內壁也會發(fā)生碰撞，部分晶核會在結晶器內壁表面形成并生長，最終在結晶器內壁形成晶垢，隨著生產進行，部分晶垢形成團塊脫落，常常導致結晶器出口堵塞的問題。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是:提供一種結晶器，進行結晶過程時，能夠避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。還提供一種采用上述結晶器進行磷酸一銨結晶方法，能夠避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。
[0006]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0007]結晶器，包括結晶器容器，所述結晶器容器設置有進料口和出料口，結晶器容器內部空腔為結晶器腔，所述結晶器容器的容器壁設置有滲透空腔，所述滲透空腔連通有循環(huán)進液管和循環(huán)出液管，所述結晶器腔與滲透空腔之間的壁為透液壁，所述透液壁設置有多個透液孔，所述透液孔設置有半透膜。
[0008]進一步的，所述半透膜為超濾膜、微濾膜、納濾膜、透析膜或蒸餾膜。
[0009]進一步的，還包括加熱部件，所述加熱部件設置在所述半透膜處。
[0010]進一步的，所述半透膜覆蓋在透液壁表面;所述加熱部件為電加熱膜，設置在所述半透膜表面。
[0011]進一步的，所述滲透空腔環(huán)繞所述結晶器容器的周面布局，所述循環(huán)進液管環(huán)繞的設置在結晶器容器外圍，還包括多個進液支管，所述進液支管一端連通循環(huán)進液管，另一端連通所述滲透空腔，且進液支管圍繞所述結晶器容器外圍分布；
[0012]所述循環(huán)出液管環(huán)繞的設置在所述結晶器容器外圍，還包括多個出液支管，所述出液支管一端連通循環(huán)出液管，另一端連通所述滲透空腔，且出液支管圍繞所述結晶器容器外圍分布；
[0013]所述進液支管和出液支管分別位于所述滲透空腔的兩端，且進液支管位于出液支管下部，所述循環(huán)進液管還設置有進液口，所述循環(huán)出液管還設置有出液口。
[0014]進一步的，所述結晶器腔還設置有攪拌裝置;所述出料口為結晶器容器下部設置的出料斗。
[0015]磷酸一銨的結晶方法，其特征在于，包括順序進行的以下步驟:
[0016]A、將溫度為50?60°C的過飽和磷酸一銨溶液送入結晶器中，所述結晶器，包括結晶器容器，所述結晶器容器設置有進料口和出料口，結晶器容器內部空腔為結晶器腔，所述結晶器容器的容器壁設置有滲透空腔，所述滲透空腔連通有循環(huán)進液管和循環(huán)出液管，所述結晶器腔與滲透空腔之間的壁為透液壁，所述透液壁設置有多個透液孔，所述透液孔設置有半透膜;所述半透膜為納濾膜；
[0017]B、通過循環(huán)進液管向滲透空腔中充入氯化鈉溶液，多余的氯化鈉溶液從循環(huán)出液管流出，所述氯化鈉溶液壓力為0.1?IMPa;
[0018]C、向結晶器中的磷酸一銨溶液投入晶種，并施加擾動，磷酸一銨溶液開始結晶；
[0019]D、磷酸一銨溶液中出現(xiàn)大量晶體形成晶漿，將晶漿從結晶器容器出料口輸出。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本結晶器，在制品溶液進行結晶生產時，可以向結晶器容器壁內的滲透空腔有針對性的通入輔助物料，輔助物料中的物質穿過半透膜進入結晶器容器中，并且在容器內壁表面形成離子的富集區(qū)，阻止結晶物質靠近，從而避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。而結晶器容器中的大分子物質被半透膜阻擋在結晶器容器中。采用本磷酸一銨結晶方法，可以避免或減少在結晶器容器內壁形成晶垢。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明的結晶器一種實施例的立體示意圖；
[0022]圖2是本發(fā)明的結晶器一種實施例的剖面示意圖；
[0023]圖3是圖2中循環(huán)出液管處的放大不意圖；
[0024]圖中附圖標記為:
[0025]結晶器容器1、滲透空腔11、透液壁111、透液孔112、結晶器腔12、出料斗13、循環(huán)進液管2、進液口 20、進液支管21、循環(huán)出液管3、出液口 30、出液支管31、攪拌裝置4、半透膜41、加熱部件42。
【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明:
[0027]結晶器，包括結晶器容器I，所述結晶器容器I設置有進料口和出料口，結晶器容器I內部空腔為結晶器腔12，其特征在于，所述結晶器容器I的容器壁設置有滲透空腔11，所述滲透空腔11連通有循環(huán)進液管2和循環(huán)出液管3，所述結晶器腔12與滲透空腔11之間的壁為透液壁111，所述透液壁111設置有多個透液孔112，所述透液孔112設置有半透膜41。
[0028]本結晶器，在結晶器容器I的容器壁設置了用于存儲輔助物料的空腔，在結晶過程中，該空腔內的輔助物料可以經半透膜41滲透進入結晶器容器I中，在結晶器容器I內壁形成輔助物料的富集區(qū)，阻止制品溶液在結晶器的容器內壁結晶，防止晶垢產生。
[0029]具體的，如圖1、2所示:結晶器容器I的結晶器腔12用于存儲需要結晶的過飽和制品溶液，滲透空腔11用于存儲輔助物料，循環(huán)進液管2和循環(huán)出液管3分別是輔助物料流進和流出滲透空腔11的管道。
[0030] 如圖3所示，結晶器腔12與滲透空腔11之間的壁為透液壁111，滲透空腔11內的輔助物料可以從透液孔112進入到結晶器腔12中。透液孔112設置的半透膜41，使結晶器腔12中制品溶液中的物質無法進入到滲透空腔11，而滲透空腔11中輔助物料的物質可以順利進入結晶器腔12。
[0031 ]例如可以是制品溶液中物料分子尺寸較大，不能通過半透膜41，而輔助物料中物質尺寸較小，可以通過半透膜41。隨著輔助物料中的小分子物質不斷從透液孔112進入到結晶器腔12，在結晶器容器I內壁形成小分子物質的富集區(qū)，從而阻止制品溶液中細小晶體靠近，因此難以在結晶器容器I內壁形成晶核，導致晶垢無法形成。
[0032]所述滲透空腔11優(yōu)選的可以是盡量布滿整個結晶器容器I的容器壁，即是只要制品溶液接觸的位置，其容器壁處都具有滲透空腔U，這樣可以使輔助物料的分子富集區(qū)影響到所有制品溶液接觸到的容器位置;根據(jù)需要，也可以只在容器壁的某些區(qū)域設置滲透空腔11或透液孔112。
[0033]所述半透膜41用于實現(xiàn)選擇性透過的功能，讓結晶器容器I內制品溶液的特定物質無法進入到滲透空腔11，而滲透空腔11中輔助物料的特定物質可以順利進入結晶器腔12，根據(jù)制品溶液和輔助物料中分子體積或者性質不同，可以選用不同的半透膜41，例如可以是超濾膜、微濾膜、納濾膜、透析膜或蒸餾膜等。
[0034]優(yōu)選的，可以是還包括加熱部件42，所述加熱部件42設置在所述半透膜41處。加熱部件42用于向半透膜41加熱，結晶器使用一段時候后，有可能出現(xiàn)晶體堵塞在半透膜41的孔隙的情況，通過上述加熱部件42使周圍溫度上升，則導致小范圍的晶體溶解度增大，促使堵塞半透膜41的晶體溶解，從而解決半透膜41堵塞的問題。
[0035]加熱部件42可以緊貼在半透膜41表面，也可以是設置在半透膜41附近，只要其熱量能夠影響到堵塞晶體的溶解度即可。
[0036]所述半透膜41可以是堵塞在透液孔112中，或者覆蓋在透液孔112開口處，優(yōu)選的方式是，一塊半透膜覆蓋在透液壁111表面進而擋住所有透液孔112;加熱部件42優(yōu)選的方式可以是采用電加熱膜，電加熱膜設置在所述半透膜41表面。加熱部件42也可以采用其他方式，例如導熱翅片設置在半透膜41處，導熱翅片中通有熱水。
[0037]循環(huán)進液管2和循環(huán)出液管3可以是兩根普通直管分別連通滲透空腔11，優(yōu)選的可以是，所述滲透空腔11環(huán)繞所述結晶器容器I的周面布局，所述循環(huán)進液管2環(huán)繞的設置在結晶器容器I外圍，還包括多個進液支管21，所述進液支管21—端連通循環(huán)進液管2，另一端連通所述滲透空腔11，且進液支管21圍繞所述結晶器容器I外圍分布；
[0038]所述循環(huán)出液管3環(huán)繞的設置在所述結晶器容器I外圍，還包括多個出液支管31，所述出液支管31—端連通循環(huán)出液管3，另一端連通所述滲透空腔11，且出液支管31圍繞所述結晶器容器I外圍分布；
[0039]所述進液支管21和出液支管31分別位于所述滲透空腔11的兩端，且進液支管21位于出液支管31下部，所述循環(huán)進液管2還設置有進液口 20，所述循環(huán)出液管3還設置有出液□ 30。
[0040]如圖1所示，將外部的輔助物料從進液口20輸入循環(huán)進液管2中，隨后輔助物料分別從不同的進液支管21流入到滲透空腔11，隨著輔助物料在滲透空腔11中不斷填充，多余的輔助物料從出液支管31進入循環(huán)出液管3，并從出液口 30流出。采用本優(yōu)選方式，可以使輔助物料從多個支管進出滲透空腔11，更為快速均勻的分布到結晶器容器I的整個周面。
[0041]所述進液支管21和出液支管31分別位于所述滲透空腔11的兩端，且進液支管21位于出液支管31下部，使輔助物料可以從下到上充滿整個滲透空腔11，保證每個透液孔112都能有物料滲入結晶器。
[0042]此外，結晶器腔12還可以設置有攪拌裝置4，用于對制品溶液施加攪拌，所述出料口可以是在結晶器容器I下部設置的出料斗13，便于內部物料卸出。
[0043]以下，用一種具體的物料結晶方法進行說明，例如磷酸一銨的結晶方法，包括順序進行的以下步驟:
[0044]A、將溫度為50?60°C的過飽和磷酸一銨溶液送入結晶器中，所述結晶器，包括結晶器容器I，所述結晶器容器I設置有進料口和出料口，結晶器容器I內部空腔為結晶器腔12，所述結晶器容器I的容器壁設置有滲透空腔11，所述滲透空腔11連通有循環(huán)進液管2和循環(huán)出液管3，所述結晶器腔12與滲透空腔11之間的壁為透液壁111，所述透液壁111設置有多個透液孔112，所述透液孔112設置有半透膜41;所述半透膜41為納濾膜；
[0045]B、通過循環(huán)進液管2向滲透空腔11中充入氯化鈉溶液，多余的氯化鈉溶液從循環(huán)出液管3流出，所述氯化鈉溶液壓力為0.1?IMPa;
[0046]C、向結晶器中的磷酸一銨溶液投入晶種，并施加擾動，磷酸一銨溶液開始結晶；
[0047]D、磷酸一銨溶液中出現(xiàn)大量晶體形成晶漿，將晶漿從結晶器容器I出料口輸出。
[0048]具體的過程是，將溫度為50?60°C的過飽和磷酸一銨溶液送入本發(fā)明的結晶器，即是將過飽和溶液從結晶器的進料口送入結晶器腔12中，針對磷酸一銨的分子尺寸，選擇納濾膜作為半透膜41，選擇與磷酸一銨不發(fā)生反應的氯化鈉溶液作為輔助物料，通入滲透空腔11。隨著氯化鈉溶液不斷流入滲透空腔11，部分氯離子和鈉離子穿過半透膜41，進入結晶器容器I中。
[0049]對氯化鈉溶液可以施加一定壓力，加快其中的離子進入結晶器容器I的速度，比較優(yōu)選的壓力是0.1?IMpa。
[0050]進入結晶器容器I的氯離子和鈉離子不斷增多，在結晶器容器I的內壁處逐漸形成氯離子和鈉離子的富集區(qū)。
[0051]向結晶器中的磷酸一銨溶液投入晶種，例如可以是磷酸一銨的母液投入結晶器容器I中，并對溶液施加攪拌，加入的母液形成大量晶核，磷酸一銨溶液開始快速結晶。
[0052]由于結晶器容器I的內壁處存在氯離子和鈉離子的富集區(qū)，磷酸一銨的細小晶粒難以靠近容器壁，因此也難以在容器壁形成晶體，從而避免容器壁的晶垢產生。等溶液中磷酸一銨晶體大量存在，可以將晶漿從出料口輸出。
[0053]同理，上述磷酸一銨的結晶方法也可以采用本發(fā)明的其他優(yōu)選實施方式。
[0054]本發(fā)明的結晶器也可以應用于其他產品的結晶過程，例如根據(jù)結晶產品的分子尺寸，可以選擇其他孔徑的半透膜41，需要輔助物料以蒸汽形式進入結晶器容器I時，可以采用蒸餾膜作為半透膜41;針對結晶產品特性也可以選擇其他的不與結晶產品發(fā)生反應的輔助物料，同樣可以穿過半透膜41在結晶器容器I內壁形成富集區(qū)。
[0055]例如，可以是，磷酸一銨結晶時，采用磷酸一銨稀溶液作為輔助輔料:
[0056]具體的過程可以是，將溫度為50?60°C的過飽和磷酸一銨溶液送入本發(fā)明的結晶器，即是將過飽和溶液從結晶器的進料口送入結晶器腔12中，選擇超濾膜作為半透膜41，選擇20%?50%質量百分濃度的磷酸一銨稀溶液作為輔助物料，通入滲透空腔11。磷酸一銨溶液穿過超濾膜，進入結晶器容器I中，并在結晶器容器I的內壁處形成磷酸一銨的不飽和區(qū)。
[0057]由于在當前溫度下，結晶器容器I的內壁處磷酸一銨未達到飽和狀態(tài)，所以在容器壁難以形成結晶顆粒，從而避免晶垢產生。等溶液中磷酸一銨晶體大量存在，可以將晶漿從出料口輸出。
[0058]例如，還可以是，氯化鈉結晶時，在結晶器腔12中投入過飽和氯化鈉溶液，在滲透空腔11充入硝酸鈉溶液作為輔助物料:
[0059]具體的過程可以是，向結晶器腔12中投入過飽和氯化鈉溶液，向滲透空腔11充入硝酸鈉溶液，選擇超濾膜作為半透膜41;向結晶器腔12中投入晶種并攪拌，由于硝酸鈉的離子進入結晶器腔12中并且富集在容器內壁處，使氯化鈉無法靠近容器壁，而同等溫度條件下，硝酸鈉的溶解度更高，因此氯化鈉開始結晶時，容器內壁處硝酸鈉并不會結晶，也能避免晶垢廣生。
【主權項】
1.結晶器，包括結晶器容器(I)，所述結晶器容器(I)設置有進料口和出料口，結晶器容器(I)內部空腔為結晶器腔(12)，其特征在于，所述結晶器容器(I)的容器壁設置有滲透空腔(U)，所述滲透空腔(11)連通有循環(huán)進液管(2)和循環(huán)出液管(3)，所述結晶器腔(12)與滲透空腔(11)之間的壁為透液壁(111)，所述透液壁(111)設置有多個透液孔(112)，所述透液孔(112)設置有半透膜(41)。2.如權利要求1所述的結晶器，其特征在于，所述半透膜(41)為超濾膜、微濾膜、納濾膜、透析膜或蒸餾膜。3.如權利要求1所述的結晶器，其特征在于，還包括加熱部件(42)，所述加熱部件(42)設置在所述半透膜(41)處。4.如權利要求3所述的結晶器，其特征在于，所述半透膜(41)覆蓋在透液壁(111)表面；所述加熱部件(42)為電加熱膜，設置在所述半透膜(41)表面。5.如權利要求1?4中任意一項權利要求所述的結晶器，其特征在于，所述滲透空腔(11)環(huán)繞所述結晶器容器(I)的周面布局，所述循環(huán)進液管(2)環(huán)繞的設置在結晶器容器(I)外圍，還包括多個進液支管(21)，所述進液支管(21)—端連通循環(huán)進液管(2)，另一端連通所述滲透空腔(11)，且進液支管(21)圍繞所述結晶器容器(I)外圍分布； 所述循環(huán)出液管(3)環(huán)繞的設置在所述結晶器容器(I)外圍，還包括多個出液支管(31)，所述出液支管(31)—端連通循環(huán)出液管(3)，另一端連通所述滲透空腔(11)，且出液支管(31)圍繞所述結晶器容器(I)外圍分布； 所述進液支管(21)和出液支管(31)分別位于所述滲透空腔(11)的兩端，且進液支管(21)位于出液支管(31)下部，所述循環(huán)進液管(2)還設置有進液口(20)，所述循環(huán)出液管(3)還設置有出液口(30)。6.如權利要求5所述的結晶器，其特征在于，所述結晶器腔(12)還設置有攪拌裝置(4);所述出料口為結晶器容器(I)下部設置的出料斗(13)。7.磷酸一銨的結晶方法，其特征在于，包括順序進行的以下步驟: A、將溫度為50?60°C的過飽和磷酸一銨溶液送入結晶器中，所述結晶器，包括結晶器容器(I)，所述結晶器容器(I)設置有進料口和出料口，結晶器容器(I)內部空腔為結晶器腔(12)，所述結晶器容器(I)的容器壁設置有滲透空腔(11)，所述滲透空腔(11)連通有循環(huán)進液管(2)和循環(huán)出液管(3)，所述結晶器腔(12)與滲透空腔(11)之間的壁為透液壁(111)，所述透液壁(I 11)設置有多個透液孔(112)，所述透液孔(I 12)設置有半透膜(41);所述半透膜(41)為納濾膜； B、通過循環(huán)進液管(2)向滲透空腔(11)中充入氯化鈉溶液，多余的氯化鈉溶液從循環(huán)出液管(3)流出，所述氯化鈉溶液壓力為0.1?IMPa; C、向結晶器中的磷酸一銨溶液投入晶種，并施加擾動，磷酸一銨溶液開始結晶； D、磷酸一銨溶液中出現(xiàn)大量晶體形成晶漿，將晶漿從結晶器容器(I)出料口輸出。
【文檔編號】C01B25/28GK105836723SQ201610169771
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月23日
【發(fā)明人】孔行健, 張志業(yè), 王辛龍, 楊林, 楊秀山, 陳曉東
【申請人】四川大學