一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，涉及材料領(lǐng)域。本發(fā)明通過完全采用有機(jī)溶劑的方法，解決了采用無機(jī)酸溶劑溶解金屬銦方法導(dǎo)致的大量水消耗和廢水排放問題；通過在有機(jī)溶劑與水的混合溶體環(huán)境中獲得前軀體氫氧化銦的發(fā)明，實現(xiàn)了氧化銦粉末顆粒細(xì)小圓整、粒徑均勻，粒度分布范圍窄、不易團(tuán)聚、分散性好的目標(biāo)，從而可以用于制造高致密度靶材。本發(fā)明具有生產(chǎn)過程環(huán)保性好，廢水排放少，產(chǎn)品粒度均勻、分散性好的特點。
【專利說明】
一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法。
[0002]【【背景技術(shù)】】
已知的，透明導(dǎo)電膜在電子顯示屏、觸摸屏、太陽能電池等領(lǐng)域得到了大范圍的應(yīng)用，其濺射靶材所用的主要原材料就是氧化銦粉末。納米、球形、分散性好的粉末有利于制造所期望的高密度靶材。
[0003]中和沉淀法是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員采用較多的一種氧化銦粉末制造方法，即將銦的無機(jī)酸鹽水溶液，如氯化銦水溶液、硝酸銦水溶液、硫酸銦水溶液等，用氨水等堿性水溶液中和生成氫氧化銦沉淀，再經(jīng)過干燥焙燒獲得氧化銦粉末。這種無機(jī)酸鹽水溶液中和沉淀制造的氧化銦粉末粒度、粒徑分布容易不均勻，制作靶材時不易獲得高致密度。此外，這種方法生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含氮廢水，處理成本高，排放量大，對環(huán)境污染較大等。
[0004]電解法通過將金屬銦在電解液中電解產(chǎn)生氫氧化銦沉淀，減少了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含氮廢水量，改善了環(huán)境友好性，而且獲得的粉末粒徑也比較均勻。然而，電解法產(chǎn)生的氫氧化銦粉末微細(xì)容易團(tuán)聚，團(tuán)聚后的顆粒粒徑分布幅度變寬，影響靶材高密度的獲得。
[0005]電弧氣相氧化法是采用電弧把金屬銦熔化和氣化，氣化的金屬與氧反應(yīng)生成氧化銦粉末，收集起來獲得氧化銦粉體。這種方法不產(chǎn)生廢水，環(huán)境友好。但是，所生產(chǎn)的氧化銦粉末粒度分布范圍寬，燒結(jié)活性低，也不利于獲得高致密度靶材等。
[0006]那么如何提供一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法就成了本領(lǐng)域技術(shù)人員的長期技術(shù)訴求。
[0007]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為克服【背景技術(shù)】中存在的不足，本發(fā)明提供了一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，本發(fā)明采用有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦，采用有機(jī)醇溶液作為沉淀劑，二者混合反應(yīng)生成納米氧化銦前驅(qū)體;本發(fā)明具有生產(chǎn)過程環(huán)保性好，廢水排放少，產(chǎn)品粒度均勻、分散性好的特點。
[0008]為實現(xiàn)如上所述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:
一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法首先用有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦，溶解后產(chǎn)生銦的有機(jī)酸鹽溶液，然后采用有機(jī)醇溶液作為沉淀劑，沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合反應(yīng)生成納米氧化銦前驅(qū)體，將前驅(qū)體從溶液中分離出來，再經(jīng)過烘干焙燒后得到粒徑均勻、分散性好的納米氧化銦粉。
[0009]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述金屬銦的形態(tài)為塊狀或粒狀或條狀或絲狀或粉狀，其中優(yōu)選絲狀，所述金屬銦的純度為4 N?6 N，其中優(yōu)選5N純度的銦。
[0010]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述有機(jī)酸為由碳?xì)溲跞亟M成的酸。
[0011]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述碳?xì)溲跞亟M成的酸為甲酸或乙酸或丙酸或檸檬酸或過氧甲酸或過氧乙酸中的任意一種或一種以上的組合。
[0012]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述有機(jī)酸水溶液中的水為雙氧水H2O2或普通水H2O和雙氧水H2O2的組合；
所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述有機(jī)酸水溶液配制后酸的濃度為1%?90%的溶液，PH值的范圍為O?3.5。
[0013]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述有機(jī)醇為甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一種或一種以上的組合。
[0014]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦時，溶解反應(yīng)的溫度在0°?80°之間，溶解完畢后冷至室溫待用。
[0015]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合時，依照鹽的濃度取用相應(yīng)重量的有機(jī)醇溶液，使醇和酸的摩爾比I?10:1，將兩種液體混合攪拌，充分反應(yīng)，生成相應(yīng)的氫氧化銦沉淀和有機(jī)酯溶液。
[0016]所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述前驅(qū)體烘干焙燒時，烘干溫度為100°?200°，焙燒溫度為600°?800°，所得氧化銦粉的粒徑為20?1000納米。
[0017]采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下所述的優(yōu)越性:
本發(fā)明所述的一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，本發(fā)明通過完全采用有機(jī)溶劑的方法，解決了采用無機(jī)酸溶劑溶解金屬銦方法導(dǎo)致的大量水消耗和廢水排放問題。通過在有機(jī)溶劑與水的混合溶體環(huán)境中獲得前軀體氫氧化銦的發(fā)明，實現(xiàn)了氧化銦粉末顆粒細(xì)小圓整、粒徑均勻，粒度分布范圍窄、不易團(tuán)聚、分散性好的目標(biāo)，從而可以用于制造高致密度靶材。
[0018]【【附圖說明】】
圖1是本發(fā)明生產(chǎn)氧化銦粉的掃描電鏡照片。
[0019]【【具體實施方式】】
通過下面的實施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，本發(fā)明并不局限于下面的實施例；本發(fā)明所述的一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法首先用有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦，溶解后產(chǎn)生銦的有機(jī)酸鹽溶液，然后采用有機(jī)醇溶液作為沉淀劑，沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合反應(yīng)生成納米氧化銦前驅(qū)體。將前驅(qū)體從溶液中分離出來，再經(jīng)過烘干焙燒后得到粒徑均勻分散性好的納米氧化銦粉。所述前驅(qū)體烘干焙燒時，烘干溫度為100°?200°，焙燒溫度為600°?800°，所得氧化銦粉的粒徑為20?1000納米，具體見附圖1氧化銦粉掃描電鏡照片。
[0020]其中所述金屬銦的形態(tài)為塊狀或粒狀或條狀或絲狀或粉狀，其中優(yōu)選絲狀;所述金屬銦的純度為4 N?6 N，其中優(yōu)選5N純度的銦。所述有機(jī)酸為由碳?xì)溲跞亟M成的酸，所述碳?xì)溲跞亟M成的酸為甲酸或乙酸或丙酸或檸檬酸或過氧甲酸或過氧乙酸中的任意一種或一種以上的組合。其中優(yōu)選甲酸、過氧甲酸、乙酸、過氧乙酸。所述有機(jī)酸水溶液中的水為雙氧水H2O2或普通水H2O和雙氧水H2O2的組合;所述有機(jī)酸水溶液配制后酸的濃度為I %?90%的溶液，優(yōu)選的濃度為10%?40%;近一步優(yōu)選的濃度為15%?30%。PH值的范圍為O?
3.5。所述有機(jī)醇為甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一種或一種以上的組合。其中優(yōu)選乙醇，甲醇等低分質(zhì)量醇。所述有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦時，溶解反應(yīng)的溫度在0°?80°之間，優(yōu)選的溫度為10°?50°之間，溶解完畢后冷至室溫待用。所述沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合時，依照鹽的濃度取用相應(yīng)重量的有機(jī)醇溶液，使醇和酸的摩爾比I?10:1，將兩種液體混合攪拌，充分反應(yīng)，生成相應(yīng)的氫氧化銦沉淀和有機(jī)酯溶液。
[0021]本發(fā)明在具體實施時，可以購買市售的高純金屬銦塊、銦絲、銦粒、銦粉，也可以購買來銦錠自制成銦絲、銦?；蜚煼凼褂?。采用銦塊、銦絲、銦?；蜚煼凼且黾鱼焼挝恢亓康谋砻娣e，從而加快溶解反應(yīng)速度。
[0022]金屬銦的純度要滿足用途要求。制造ITO靶材用粉要采用4N以上純度的銦，優(yōu)選采用5N以上純度的銦。
[0023]生產(chǎn)所用有機(jī)酸，水，雙氧水，醇等溶劑的純度也要滿足氧化銦粉用途的要求，防止雜質(zhì)產(chǎn)生有害作用。把有機(jī)酸與水或雙氧水或水和雙氧水混合，配制成酸濃度1%?90%的溶液，PH值的范圍為O?3.5;優(yōu)選的濃度為10%?40%;近一步優(yōu)選的濃度為15%?30%。
[0024]把適當(dāng)粒度大小的金屬銦投入到配合好的有機(jī)酸液中使其溶解，控制溶解反應(yīng)的溫度在0°?80°之間，優(yōu)選的溫度為10°?50°之間，溶解完畢后冷至室溫待用。
[0025]依照酸的濃度取用相應(yīng)重量的醇溶液，使醇和酸的摩爾比I?10:1，將兩種液體混合攪拌，充分反應(yīng)，生成相應(yīng)的氫氧化銦沉淀和有機(jī)酯。
[0026]將氫氧化銦沉淀物分離出來，經(jīng)過100°?200°干燥、600°?800°焙燒獲得了所需要的氧化銦粉體，所得氧化銦的粒徑在20?1000納米。
[0027]將分離后的溶液采用蒸餾方法分離出有機(jī)酸酯和水。有機(jī)酸酯作為副產(chǎn)品銷售利用，水可以回用或排放。
[0028]本發(fā)明所揭示的氧化銦制造過程不引入需要水洗去除的元素離子，用水量少，環(huán)保節(jié)能。
[0029]本發(fā)明的具體實施例如下:
實施例1:
取含量85%的分析純甲酸20ml，蒸餾水30ml，含量30%的分析純雙氧水1ml，混合配制成60ml溶液;在上述溶液中加入20克粒度不大于Imm純度為5N的銦粒，并加熱到40°。待反應(yīng)完畢冷卻后，把未反應(yīng)完畢的銦取出，得到甲酸銦溶液。然后，向甲酸銦溶液中加入含量95%的分析純乙醇，攪拌混合均勻，溶體逐漸產(chǎn)生白色沉淀物，靜置沉淀0.5小時后，過濾分離出沉淀物，放入烘箱中120°干燥6小時，再放入電爐中700°焙燒2小時，得到氧化銦粉10.2g，顆粒呈球形，粒度20?50納米。
[0030]實施例2:
取含量85%的分析純過氧乙酸20ml，蒸餾水40ml，混合配制成60ml溶液;在上述溶液中加入20克粒度不大于Imm純度為5N的銦粒，并加熱到30°。待反應(yīng)完畢冷卻后，把未反應(yīng)完畢的銦取出，得到乙酸銦溶液。然后，向乙酸銦溶液中加入含量95%的分析純乙醇，攪拌混合均勻，溶體逐漸產(chǎn)生白色沉淀物，靜置沉淀0.5小時后，過濾分離出沉淀物，放入烘箱中120°干燥6小時，再放入電爐中700°焙燒2小時，得到氧化銦粉8.6g，顆粒呈球形，粒度30?70納米。
[0031]本發(fā)明實現(xiàn)氧化銦粉末顆粒細(xì)小圓整、粒徑均勻，粒度分布范圍窄、分散性好的目標(biāo)，利于制造高致密度靶材。同時，生產(chǎn)過程中還要少產(chǎn)生不產(chǎn)生廢固廢液廢氣，環(huán)境友好生產(chǎn)。
[0032]本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
[0033]為了公開本發(fā)明的目的而在本文中選用的實施例，當(dāng)前認(rèn)為是適宜的，但是，應(yīng)了解的是，本發(fā)明旨在包括一切屬于本構(gòu)思和發(fā)明范圍內(nèi)的實施例的所有變化和改進(jìn)。
【主權(quán)項】
1.一種納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述生產(chǎn)方法首先用有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦，溶解后產(chǎn)生銦的有機(jī)酸鹽溶液，然后采用有機(jī)醇溶液作為沉淀劑，沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合反應(yīng)生成納米氧化銦前驅(qū)體，將前驅(qū)體從溶液中分離出來，再經(jīng)過烘干焙燒后得到粒徑均勻分散性好的納米氧化銦粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述金屬銦的形態(tài)為塊狀或粒狀或條狀或絲狀或粉狀，其中優(yōu)選絲狀，金屬銦的純度為4 N?6 N，其中優(yōu)選5N純度的銦。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述有機(jī)酸為由碳?xì)溲跞亟M成的酸。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述碳?xì)溲跞亟M成的酸為甲酸或乙酸或丙酸或檸檬酸或過氧甲酸或過氧乙酸中的任意一種或一種以上的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述有機(jī)酸水溶液中的水為雙氧水H2O2或普通水H2O和雙氧水H2O2的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述有機(jī)酸水溶液配制后酸的濃度為1%?90%的溶液，PH值的范圍為O?3.5。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述有機(jī)醇為甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一種或一種以上的組合。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述有機(jī)酸水溶液溶解金屬銦時，溶解反應(yīng)的溫度在0°?80°之間，溶解完畢后冷至室溫待用。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述沉淀劑與銦的有機(jī)酸鹽溶液混合時，依照鹽的濃度取用相應(yīng)重量的有機(jī)醇溶液，使醇和酸的摩爾比I?10:1，將兩種液體混合攪拌，充分反應(yīng)，生成相應(yīng)的氫氧化銦沉淀和有機(jī)酯溶液。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銦的生產(chǎn)方法，其特征是:所述前驅(qū)體烘干焙燒時，烘干溫度為100°?200°，焙燒溫度為600°?800°，所得氧化銦粉的粒徑為20?1000納米。
【文檔編號】C01G15/00GK105836792SQ201610358772
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】陳志強
【申請人】洛陽瑞德材料技術(shù)服務(wù)有限公司