鈦酸鋇粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法。一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液，制備氧氯化鈦的鹽酸溶液；向氫氧化鋇懸濁液中加入氧氯化鈦的鹽酸溶液得到混合液，再調(diào)節(jié)混合液pH值至12.5～13.5得到前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液在75℃～100℃下反應(yīng)3小時～4小時得到鈦酸鋇；用去離子水沉降洗滌鈦酸鋇直至上層清液的電導(dǎo)率≤300μs/cm，且Ba與Ti的摩爾比為0.995:1～1.005:1得到鈦酸鋇料漿；向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑得到乳漿；將乳漿在700℃～1000℃下燒結(jié)0.5小時～1.5小時得到鈦酸鋇粉體。上述鈦酸鋇粉體制備方法的制備條件溫和、燒結(jié)過程不易團(tuán)聚且鈦酸鋇粉體分散性好。
【專利說明】
鈦酸鋇粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子陶瓷粉體經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后固化為具有一定電性能的多晶陶瓷，電子陶瓷粉體的性能在很大程度上影響了電子元器件的性能。隨著MLCC大容量、小尺寸化的進(jìn)一步發(fā)展，介電薄膜的厚度迅速降低，對電子粉體的純度、粒徑、均勻性、分散性等方面提出了更加嚴(yán)格的要求。鈦酸鋇具有較高的介電常數(shù)及較低的介電損耗，是電子陶瓷行業(yè)重要的原料。
[0003]鈦酸鋇的制備主要有固相法、水熱法，草酸法等。傳統(tǒng)固相法制備鈦酸鋇，在煅燒合成過程中合成的鈦酸鋇粒徑大，產(chǎn)生的硬團(tuán)聚很難分散，球磨時間長易引入雜質(zhì)，在純度、分散性方面很難滿足MLCC中薄層介電薄膜的需求。草酸法制備鈦酸鋇共沉淀反應(yīng)析出的草酸氧鈦鋇晶粒小，在煅燒合成鈦酸鋇的過程中容易產(chǎn)生嚴(yán)重團(tuán)聚，需經(jīng)過粉碎、球磨等處理以打開團(tuán)聚。
[0004]水熱法制備鈦酸鋇將反應(yīng)前軀體置于密封的容器中，在高溫高壓條件下直接在液相反應(yīng)過程中合成鈦酸鋇，粉體的粒徑小、純度高、分散較少、燒結(jié)活性高，所制備的鈦酸鋇十分適用于大容量、小尺寸MLCC的制備。為促使四方相鈦酸鋇的合成、提高粉體的分散性，通常添加分散劑，使用含鋇、鈦的有機鹽作為原料。然而，高溫高壓的反應(yīng)條件一方面對反應(yīng)設(shè)備的要求高，另一方面存在危險性不便操作。鋇、鈦有機鹽價格較貴，部分有機原料對環(huán)境的污染大。受制于以上因素，推高了水熱法鈦酸鋇的制造成本。高壓下水熱合成的鈦酸鋇粒徑較小(通常< 0.3μπι)，仍需要通過煅燒使粒徑長大以滿足使用要求。鈦酸鋇烘干后易板結(jié)，再煅燒后易產(chǎn)生沙粒狀團(tuán)聚的硬顆粒，需要經(jīng)過粉碎、球磨等處理以打開團(tuán)聚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，有必要提供一種制備條件溫和、燒結(jié)過程不易團(tuán)聚且分散性好的鈦酸鋇粉體的制備方法。
[0006]—種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0007]向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液，制備氧氯化鈦的鹽酸溶液；
[0008]向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液，再調(diào)節(jié)所述混合液pH值至12.5?13.5得到前驅(qū)體溶液；
[0009]將所述前驅(qū)體溶液在75°C?100°C下反應(yīng)3小時?4小時得到鈦酸鋇；
[0010]用去離子水沉降洗滌所述鈦酸鋇直至上層清液的電導(dǎo)率<300yS/cm，且Ba與Ti的摩爾比為0.995:1?1.005:1，得到鈦酸鋇料漿；
[0011]向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑得到乳漿；
[0012]將所述乳漿在7000C?10000C下燒結(jié)0.5小時?1.5小時得到鈦酸鋇粉體。
[0013]在一個實施例中，所述向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液的步驟中，所述四氯化鈦溶液中的Ti4+與所述堿性溶液中的0H—的摩爾比為1: 1.2?1: 1.6。
[0014]在一個實施例中，所述氫氧化鋇懸濁液的由以下步驟制備:向含有Ba2+的溶液中加入堿性固體或堿性溶液得到氫氧化鋇懸濁液。
[0015]在一個實施例中，所述堿性固體選自氫氧化鈉及氫氧化鉀中的至少一種，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種。
[0016]在一個實施例中，所述含有Ba2+的溶液中Ba2+的摩爾濃度為1.23?1.73mol/L。
[0017]在一個實施例中，所述向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液的步驟中，所述氫氧化鋇懸濁液中的Ba元素與所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中的Ti元素的摩爾比為1.05:1?1.25:1。
[0018]在一個實施例中，所述調(diào)節(jié)所述混合液pH值至12.5?13.5得到前驅(qū)體溶液的步驟中，使用所述堿性溶液調(diào)節(jié)所述混合液的PH值。
[0019]在一個實施例中，所述乳化劑選自烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽及聚乙二醇400中的至少一種。
[0020]在一個實施例中，所述乳化劑與所述鈦酸鋇料漿中鈦酸鋇的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為
0.5:100?5:100。
[0021 ]在一個實施例中，所述燒結(jié)采用微波燒結(jié)。
[0022]上述鈦酸鋇粉體的制備方法，使用價格低廉、易獲取的氯化鋇、四氯化鈦、氫氧化鉀、氫氧化鈉為原料，在常壓下合成鈦酸鋇，降低了對水熱反應(yīng)設(shè)備的要求，生產(chǎn)過程安全、易操作，且降低了制造成本，很適于規(guī)?；a(chǎn);通過加入乳化劑，制成膨松的鈦酸鋇乳漿，之后再煅燒，煅燒過程不產(chǎn)生團(tuán)聚，煅燒后直接得到膨松的四方相鈦酸鋇粉體，粒徑在0.3?1.0ym，無需經(jīng)粉碎、研磨處理，分散性好。
【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1制備的鈦酸鋇粉體的掃描電子顯微鏡圖；
[0024]圖2為實施例1制備的鈦酸鋇粉體的晶體衍射圖。
【具體實施方式】
[0025]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0026]—實施方式的鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0027 ]步驟S110、向含有Ba2+的溶液中加入堿性固體或堿性溶液得到氫氧化鋇懸濁液。
[0028]優(yōu)選的，堿性固體選自氫氧化鈉及氫氧化鉀中的至少一種，堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種。
[0029]優(yōu)選的，含有Ba2+的溶液為氯化鋇溶液。進(jìn)一步優(yōu)選的，氯化鋇溶液通過將二水合氯化鋇溶解在去離子水中制備。
[0030]優(yōu)選的，含有Ba2+的溶液中Ba2+的摩爾濃度為1.23?1.73mol/L。
[0031 ]優(yōu)選的，堿性溶液中0H—的摩爾濃度為15mol/L。
[0032]優(yōu)選的，向氯化鋇溶液中加入堿性固體或堿性溶液的操作在攪拌的條件下進(jìn)行。
[0033]優(yōu)選的，氫氧化鋇懸濁液中還含有過量的OH—，過量的0H—與所述Ba元素的摩爾比為0.05:1?0.2:lo
[0034]需要說明的是，氫氧化鋇懸濁液也可以采用購買的成品，無需制備，則步驟SllO可以省略。
[0035]步驟S120、向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液，制備氧氯化鈦的鹽酸溶液。
[0036]優(yōu)選的，四氯化鈦溶液中的Ti4+與堿性溶液中的0Η—的摩爾比為1:1.2?1: 1.6。
[0037]優(yōu)選的，四氯化鈦溶液中的Ti4+的摩爾濃度為1.4?2.0mol/Lo
[0038]優(yōu)選的，堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種。
[0039]優(yōu)選的，堿性溶液中0H—的摩爾濃度為12?15mol/L。
[0040]優(yōu)選的，四氯化鈦溶液通過將四氯化鈦滴加到冰水中配制而成。
[0041 ]優(yōu)選的，向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液后充分?jǐn)嚢璧玫窖趼然伒柠}酸溶液。
[0042]步驟S130、向氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液，再調(diào)節(jié)混合液pH值至12.5?13.5得到前驅(qū)體溶液。
[0043]優(yōu)選的，氫氧化鋇懸濁液中的Ba元素與氧氯化鈦的鹽酸溶液中的Ti元素的摩爾比為1.05:1?1.25:1。
[0044]優(yōu)選的，使用堿性溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值。進(jìn)一步優(yōu)選的，堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種，堿性溶液中0H—的摩爾濃度為12?15mol/L。
[0045]優(yōu)選的，調(diào)節(jié)混合液pH值至13。
[0046]步驟S140、將前驅(qū)體溶液在75°C?100°C下反應(yīng)3小時?4小時得到鈦酸鋇。
[0047]優(yōu)選的，將前驅(qū)體溶液移至反應(yīng)釜中，在95°C?100°C下反應(yīng)3.5小時得到鈦酸鋇。
[0048]該步驟中得到球形的鈦酸鋇。
[0049]步驟SI50、用去離子水沉降洗滌鈦酸鋇直至上層清液的電導(dǎo)率< 300yS/cm，且Ba與Ti的摩爾比為0.995:1?1.005:1，得到鈦酸鋇料漿。
[0050]優(yōu)選的，用去離子水洗滌鈦酸鋇采用攪拌洗滌的方式進(jìn)行。具體在本實施方式中，采用帶攪拌槳的容器進(jìn)行。
[0051 ] 優(yōu)選的，加入去離子水洗滌至上層清液的電導(dǎo)率< 300ys/cm，再檢測Ba與Ti的摩爾比為0.995:1?1.005:1后，倒去上層清水得到鈦酸鋇料漿。
[0052]該步驟中，在洗滌的過程中，取樣檢測上層清液測試電導(dǎo)率及取樣鈦酸鋇煅燒后測試Ba與Ti的摩爾，一直到電導(dǎo)率及Ba與Ti的摩爾比符合要求，否則就繼續(xù)洗滌。
[0053]優(yōu)選的，用去離子水洗滌鈦酸鋇的過程中，取樣鈦酸鋇煅燒后用X-熒光分析儀、精確定量法測定Ba/T i的摩爾比。
[0054]步驟S160、向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑得到乳漿。
[0055]優(yōu)選的，乳化劑選自烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物(0P-20)十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽及聚乙二醇400中的至少一種。
[0056]優(yōu)選的，乳化劑與鈦酸鋇料漿中鈦酸鋇的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為0.5:100?5:100。鈦酸鋇的理論質(zhì)量根據(jù)之前的步驟采用的原料計算得到。
[0057]優(yōu)選的，向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑后充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虻玫匠史€(wěn)定的懸浮乳漿狀的乳漿。
[0058]優(yōu)選的，將乳化劑與去離子水混合得到乳化劑溶液，乳化劑以乳化劑溶液的形式加入。
[0059]步驟S170、將乳漿在700 V?1000 V下燒結(jié)0.5小時?1.5小時得到鈦酸鋇粉體。
[0060]優(yōu)選的，燒結(jié)采用微波燒結(jié)。
[0061]上述鈦酸鋇粉體的制備方法，使用價格低廉、易獲取的氯化鋇、四氯化鈦、氫氧化鉀、氫氧化鈉為原料，在常壓下合成四方相鈦酸鋇，降低了對水熱反應(yīng)設(shè)備的要求，生產(chǎn)過程安全、易操作，且降低了制造成本，很適于規(guī)?；a(chǎn);通過加入乳化劑，制成膨松的鈦酸鋇乳漿，之后再煅燒，煅燒過程不產(chǎn)生團(tuán)聚，煅燒后直接得到膨松的四方相鈦酸鋇粉體，粒徑在0.3?1.0um，無需經(jīng)粉碎、研磨處理，分散性好。
[0062]以下，結(jié)合具體實施例進(jìn)行說明。
[0063]測試儀器:晶體衍射圖采用X射線衍射儀測試。
[0064]實施例1
[0065]本實施例的鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0066]1、稱取288.24g 二水氯化鋇、94.4g氫氧化鈉，用去離子水溶解二水氯化鋇并調(diào)整氯化鋇溶液的體積至950ml ο邊攪拌邊向氯化鋇溶液中加入氫氧化鈉，之后，加少量去離子水調(diào)整氫氧化鋇溶液的體積至1070ml。
[0067]2、稱取208.4g氫氧化鈉，用去離子水溶解完全，并調(diào)整氫氧化鈉溶液的體積至430ml ο
[0068]3、邊攪拌邊將189.68g四氯化鈦緩緩滴加到350ml冰水中，之后加少量去離子水，配成500mL清澈透亮的四氯化鈦溶液。
[0069]4、邊攪拌邊向四氯化鈦溶液中加入99ml上述氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，制成透明的氧氯化鈦的鹽酸溶液。
[0070]5、邊攪拌邊將上述氫氧化鋇溶液加到氧氯化鈦的鹽酸溶液中，之后加入331ml上述氫氧化鈉溶液調(diào)整PH值至13.1，配成前驅(qū)體溶液。
[0071]6、將上述前驅(qū)體溶液移至可加熱的容器中，攪拌條件下升溫至85°C，并于85°C?90 0C下恒溫4小時，得到球形鈦酸鋇；
[0072]7、將球形鈦酸鋇移至帶攪拌槳的容器中，用去離子水洗滌至上層清液的電導(dǎo)率為276μS/Cm，取樣煅燒后用X-熒光分析儀、精確定量法測得Ba/Ti的摩爾比為1.001，倒去上層清水得到鈦酸鋇料漿。
[0073]8、按鈦酸鋇理論重量的0.5%十二烷基硫酸鈉Ig溶于1ml 80°C的去離子水中，按得到鈦酸鋇料漿重量的2%稱取0P-20乳化劑4g溶解于1ml去離子水中，將上述0P-20乳化劑溶液及十二烷基硫酸鈉溶液均加到上述已洗滌合格的得到鈦酸鋇料漿中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍箤⑩佀徜^料液呈穩(wěn)定的懸浮乳漿狀。
[0074]9、將上述鈦酸鋇懸浮乳漿送入微波燒結(jié)爐，于850°C下保溫1.3小時，出爐后得到分散性好的四方相鈦酸鋇粉體。
[0075]制備的鈦酸鋇粉體的掃描電子顯微鏡圖如圖1所示。從圖1可以看出，利用掃描電子顯微鏡分析放大20000倍的鈦酸鋇粉體顆粒均勻。用透射電子顯微鏡法測得粒子平均粒徑為 0.66ym0
[0076]請參閱圖2，圖2為實施例1制備的欽酸鎖的晶體衍射圖。從圖2中可以看出其晶相為100%鈦酸鋇。
[0077]實施例2
[0078]本實施例的鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0079]1、稱取317.55g二水氯化鋇、145.86g氫氧化鉀，用去離子水溶解二水氯化鋇并調(diào)整氯化鋇溶液的體積至750ml。邊攪拌邊向氯化鋇溶液中加入氫氧化鉀，之后，加少量去離子水調(diào)整氫氧化鋇溶液的體積至870ml。
[0080]2、稱取294.75g氫氧化鉀，用去離子水溶解完全，并調(diào)整氫氧化鉀溶液的體積至420ml ο
[0081 ] 3、邊攪拌邊將189.68g四氯化鈦緩緩滴加到550ml冰水中，之后加少量去離子水，配成710mL清澈透亮的四氯化鈦溶液。
[0082]4、邊攪拌邊向四氯化鈦溶液中加入127.9ml上述氫氧化鉀溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，制成透明的氧氯化鈦的鹽酸溶液。
[0083]5、邊攪拌邊將上述氫氧化鋇溶液加到氧氯化鈦的鹽酸溶液中，之后加入292.1ml上述氫氧化鉀溶液調(diào)整PH值至13.5，配成前驅(qū)體溶液。
[0084]6、將上述前驅(qū)體溶液移至可加熱的容器中，攪拌條件下升溫至75°C，并于75°C?80 0C下恒溫3小時，得到球形鈦酸鋇；
[0085]7、將球形鈦酸鋇移至帶攪拌槳的容器中，用去離子水洗滌至上層清液電導(dǎo)率為22(^8/現(xiàn)，取樣煅燒后用乂-熒光分析儀、精確定量法測得8&/11的摩爾比為1.004，倒去上層清水得到鈦酸鋇料漿。
[0086]8、按鈦酸鋇理論重量的1.5%稱取十二烷基苯磺酸三乙醇銨鹽3g，按得到鈦酸鋇料漿重量的2%稱取0P-20乳化劑4g溶解于1ml去離子水中，將上述十二烷基苯磺酸三乙醇銨鹽及0P-20乳化劑溶液加到上述已洗滌合格的得到鈦酸鋇料漿中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍箤⑩佀徜^料液呈穩(wěn)定的懸浮乳漿狀。
[0087]9、將上述鈦酸鋇懸浮乳漿送入微波燒結(jié)爐，于700°C下保溫1.5小時，出爐后得到分散性好的四方相鈦酸鋇粉體。
[0088]用透射電子顯微鏡法測得粒子平均粒徑為0.35μπι。
[0089]實施例3
[0090]本實施例的鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0091 ] 1、稱取256.48g二水氯化鋇、84g氫氧化鈉，用去離子水溶解二水氯化鋇并調(diào)整氯化鋇溶液的體積至850ml ο用去離子將水氫氧化鈉溶解完全并調(diào)整氫氧化鈉溶液的體積至140ml，邊攪拌邊向氯化鋇溶液中加入氫氧化鈉溶液，之后，加少量去離子水調(diào)整氫氧化鋇溶液的體積至1050ml。
[0092]2、邊攪拌邊將189.68g四氯化鈦緩緩滴加到480ml冰水中，之后加少量去離子水，配成610mL清澈透亮的四氯化鈦溶液。
[0093]3、稱取200g氫氧化鈉，用去離子水溶解完全，并調(diào)整氫氧化鈉溶液的體積至335ml ο
[0094]4、邊攪拌邊向四氯化鈦溶液中加入93.8ml上述步驟3中氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，制成透明的氧氯化鈦的鹽酸溶液。
[0095]5、邊攪拌邊將上述氫氧化鋇溶液加到氧氯化鈦的鹽酸溶液中，之后加入241.2ml上述步驟3中氫氧化鈉溶液調(diào)整PH值至12.5，配成前驅(qū)體溶液。
[0096]6、將上述前趨體移至可加熱的容器中，攪拌條件下升溫至95°C，并于95°C?100°C下恒溫3.5小時，得到分散性好的鈦酸鋇料液；
[0097]7、將球形鈦酸鋇移至帶攪拌槳的容器中，用去離子水洗滌至電導(dǎo)率為295yS/cm，取樣煅燒后用X-熒光分析儀、精確定量法測得Ba/Ti的摩爾比為0.996，倒去上層清水。
[0098]8、按鈦酸鋇重量的0.5%十二烷基硫酸鈉Ig溶于1ml 80°C的熱水中，按鈦酸鋇重量的2.5%稱取聚乙二醇400 5g，將聚乙二醇400及十二烷基硫酸鈉溶液均加到上述已洗滌合格的鈦酸鋇料液中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，使將鈦酸鋇料液呈穩(wěn)定的懸浮乳漿狀。
[0099]9、將上述鈦酸鋇懸浮乳漿送入微波燒結(jié)爐，于10000C下保溫I小時，出爐后得到分散性好的四方相鈦酸鋇粉體。
[0100]用透射電子顯微鏡法測得粒子平均粒徑為0.82μπι。
[0101]以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
[0102]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液，制備氧氯化鈦的鹽酸溶液； 向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液，再調(diào)節(jié)所述混合液PH值至12.5?13.5得到前驅(qū)體溶液； 將所述前驅(qū)體溶液在75 0C?100 °C下反應(yīng)3小時?4小時得到鈦酸鋇； 用去離子水沉降洗滌所述鈦酸鋇直至上層清液的電導(dǎo)率< 300yS/cm，且Ba與Ti的摩爾比為0.995:1?1.005:1，得到鈦酸鋇料漿； 向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑得到乳漿； 將所述乳漿在7000C?10000C下燒結(jié)0.5小時?1.5小時得到鈦酸鋇粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液的步驟中，所述四氯化鈦溶液中的Ti4+與所述堿性溶液中的OH—的摩爾比為I:1.2?1:1.6。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋇懸濁液的由以下步驟制備:向含有Ba2+的溶液中加入堿性固體或堿性溶液得到氫氧化鋇懸濁液。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述堿性固體選自氫氧化鈉及氫氧化鉀中的至少一種，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述含有Ba2+的溶液中Ba2+的摩爾濃度為1.23?1.73mol/Lo6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液的步驟中，所述氫氧化鋇懸濁液中的Ba元素與所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中的Ti元素的摩爾比為1.05:1?1.25:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)所述混合液pH值至12.5?13.5得到前驅(qū)體溶液的步驟中，使用所述堿性溶液調(diào)節(jié)所述混合液的pH值。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述乳化劑選自烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽及聚乙二醇400中的至少一種。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述乳化劑與所述鈦酸鋇料漿中鈦酸鋇的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為0.5: 100?5: 10010.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)采用微波燒結(jié)。
【文檔編號】C01G23/00GK105836794SQ201610256199
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】劉艷麗, 王孝國, 趙興國, 聶曉明, 宋永生
【申請人】廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司