基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ-AlON粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于溶膠?凝膠工藝低溫合成γ?AlON粉體的方法，以異丙醇鋁，納米炭黑為原料，以四氫呋喃為穩(wěn)定劑，以PEG為分散劑，經(jīng)醇鹽水解反應(yīng)制得前驅(qū)體。將該前驅(qū)體靜置，干燥后研磨過篩，經(jīng)在600?900℃氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下處理0.5?1h后，再在1650?1700℃，氮?dú)饬髁?.5L/min條件下保溫2h，在氮?dú)庵凶匀焕鋮s后，在空氣中600?800℃條件下除碳，最后球磨破碎后獲得單相AlON粉體，中位粒徑為440nm，粒度分布均勻。采用本發(fā)明方法可在較低溫度下合成單相AlON粉體，所用原料價(jià)格低廉、生產(chǎn)成本低。
【專利說明】
基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -A1N粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁復(fù)合陶瓷材料的制備方法，特別是涉及一種尖晶石型氮氧化鋁的制備方法，應(yīng)用于陶瓷材料粉體合成與制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]尖晶石型氮氧化鋁(γ-Α10Ν)簡稱Α10Ν，它是AlN-Al2O3二元體系的一個(gè)重要的單相穩(wěn)定的固溶體。AlON透明陶瓷不僅具有良好的力學(xué)熱學(xué)和化學(xué)性能，而且其在0.2?5.0μm的波長(包括紫外區(qū)可見光區(qū)和紅外區(qū))處具有良好的透光性，其理論透過率可達(dá)85%;此外，它還具有良好的光學(xué)和機(jī)械各向同性。由于其獨(dú)特的性能而受到國內(nèi)外研究學(xué)者的關(guān)注，是頗具潛力的新材料。因此，AlON透明陶瓷在軍事國防和商業(yè)眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。而要獲得性能優(yōu)異的γ -AlON透明陶瓷，制備高純、超細(xì)的γ -AlON陶瓷粉體是其中關(guān)鍵之一。
[0003]目前合成γ-AlON粉末的主要方法有高溫固相法、碳熱還原氮化法、自蔓延法和化學(xué)氣相沉積法等。其中研究最多的是高溫固相反應(yīng)法和氧化鋁還原氮化法。
[0004]高溫固相反應(yīng)法是通過氧化鋁和氮化鋁直接固相混合一般在1700°C以上溫度反應(yīng)合成AlON粉體。此方法所用的氮化鋁必須為高純、超細(xì)粉末，合成溫度較高，這勢必會增加制備工藝成本和操作難度。相較而言，碳熱還原氮化法是合成高純AlON粉體最為實(shí)用經(jīng)濟(jì)的方法，具有純度高、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。美國專利Pat.N0.US 8211356 BI報(bào)道了一種碳熱還原氮化法合成氮氧化鋁粉末的方法。首先將Al2O3粉體與碳粉混合物放于反應(yīng)器中，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)粉體原料旋轉(zhuǎn)，使粉體原料與氮?dú)獬浞纸佑|，使反應(yīng)更加均勻充分。這種方法縮短了反應(yīng)時(shí)間，合成的AlON粉體成分更均勻。中國專利CN 101928145A以γ-Al2O3粉末和碳源(炭黑、鱗片石墨和納米級炭粉)為原料，經(jīng)濕法球磨混合均勻后烘干，在高壓仏氣氛中進(jìn)行反應(yīng)，再經(jīng)500?900°C除碳，最后制得超細(xì)、高純的單相γ-AlON粉末。但受AlON熱力學(xué)穩(wěn)定區(qū)限制，采用碳熱還原氮化法很難在低于1650°C制備出純相的AlON粉體。從國內(nèi)外研究現(xiàn)狀來看，純相AlON粉體一般需要在高于1750°C才能制備出，因而尋求低溫合成AlON的方法是一個(gè)亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -AlON粉體的方法，能在不高于1700°C的較低溫度下合成單相AlON粉體，所用原料價(jià)格低廉、生產(chǎn)成本低。
[0006]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，采用下述技術(shù)方案:
一種利用溶膠-凝膠碳熱還原氮化法制備γ -AlON粉末的方法，包括如下步驟:
a.含碳前驅(qū)體粉末的制備:采用異丙醇為溶劑，采用四氫呋喃為穩(wěn)定劑，按照異丙醇鋁、異丙醇與四氫呋喃的1:7:3的物質(zhì)摩爾比配制異丙醇鋁溶液，并進(jìn)行微波加熱，回流反應(yīng)不超過3h，使異丙醇鋁充分溶解后，離心分離收集上層清液;然后，將炭黑加入碳酸氫銨和硬脂酸的混合液中，在150°C恒溫?cái)嚢鑜h，制得均勻穩(wěn)定的炭黑分散液，所述炭黑的加入量為將異丙醇鋁溶液中的異丙醇鋁換算成相同摩爾物質(zhì)量的氧化鋁的質(zhì)量的5.3-5.9%，作為分散劑的所述硬脂酸的質(zhì)量為炭黑的質(zhì)量的4-6倍，碳酸氫銨的質(zhì)量為硬脂酸質(zhì)量的3-5倍;然后將異丙醇鋁溶液緩慢加入炭黑分散液進(jìn)行水解反應(yīng)，即得到膠狀前驅(qū)物;在水解反應(yīng)結(jié)束后，將制得的膠狀前驅(qū)物靜置20h，隨后在70-120°C空氣氣氛中干燥，粉碎過60目篩后，得到含碳前驅(qū)物粉末；
b.高溫氮化合成:采用溶膠-凝膠法制得的含碳前驅(qū)物粉末，依次經(jīng)過低溫脫水和高溫氮化2個(gè)階段，實(shí)現(xiàn)γ-AlON相的高溫合成，具體過程如下:
①低溫脫水:將在所述步驟a中得到的含碳前驅(qū)物粉末置入立式爐中，在立式爐中，在600-900°C條件下，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行脫水處理，脫水時(shí)間為
0.5-lh；
②高溫氮化:在氮?dú)饬⑹礁邷赝嘶馉t中，對經(jīng)過所述步驟a低溫脫水的含碳前驅(qū)物粉末的進(jìn)行高溫氮化，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝爐，進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，具體步驟為:
首先將高溫退火爐爐內(nèi)抽真空，再通入氮?dú)庵翣t內(nèi)保持常壓，控制氮?dú)饬髁繛?.51/min，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉在流動(dòng)的氮?dú)庵屑訜嶂?500-1700°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)過程保溫時(shí)間為2h，合成的AlON粉體，含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)的方程式如下:
23A1203 + 15C + 5N24 2AI23O27N5 + 15C0；
在所述步驟b中的步驟②中，優(yōu)選在1650-1700°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)；
c.后續(xù)低溫除碳:將在所述步驟b中合成的AlON粉體在600-800°C空氣條件下進(jìn)行脫碳處理5-10h，最終得到粒徑分布均勻的單相γ -AlON粉體。
[0007]本發(fā)明方法以異丙醇鋁，納米炭黑為原料，以四氫呋喃為穩(wěn)定劑，以PEG為分散劑，經(jīng)醇鹽水解反應(yīng)制得前驅(qū)體。將該前驅(qū)體靜置，干燥后研磨過篩，經(jīng)在600-90(TC氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下處理0.5-lh后，再在1650-1700 °C，氮?dú)饬髁?.5L/min條件下保溫2h，在氮?dú)庵凶匀焕鋮s后，在空氣中600-800°C條件下除碳，最后球磨破碎后獲得單相AlON粉體，中位粒徑為440nm，粒度分布均勻。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明采用溶膠-凝膠法得到碳分布均勻的前驅(qū)體混合物，作為碳源的納米尺度碳顆粒與異丙醇鋁水解得到的鋁源混合均勻、接觸充分，得到的和混合粉末具有較高的反應(yīng)活性，采用碳熱還原氮化法在較低的溫度和較短的保溫時(shí)間內(nèi)合成了單相氮氧化鋁粉體，且粉體的顆粒尺寸較小，粒徑分布均勻；
2.本發(fā)明利用異丙醇鋁和炭黑為合成原料，生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的含碳前驅(qū)體粉末a及其分別在1300°C、1600°C、16500C煅燒后所得粉末樣品b、C、(1的透射電鏡照片。
[0010]圖2為本發(fā)明實(shí)施例一和實(shí)施例二制備的γ-AlON粉體的XRD譜圖。
[0011 ]圖3為本發(fā)明實(shí)施例二和實(shí)施例三制備的γ -AlON粉體的XRD譜圖。
[0012]圖4和圖5為本發(fā)明實(shí)施例實(shí)例二制備的γ-AlON粉體在球磨前的不同分辨率SEM照片。
[0013]圖6為本發(fā)明實(shí)施例實(shí)例二制備的γ-AlON粉體在球磨后的SEM照片。
[0014]圖7為本發(fā)明實(shí)施例實(shí)例二制備的γ-AlON粉體的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ-AlON粉體的方法制備γ -AlON粉末，下述各實(shí)施例所制備的γ-AlON陶瓷粉體產(chǎn)品通過以下手段進(jìn)行表征，材料的物相組成由日本Rigaku公司的D/MAX2550轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀確定，參見圖2和圖3;采用日本JEM 200CX型透射電子顯微鏡(TEM，Transmiss1n Electron Microscope)對不同溫度條件下合成的粉體進(jìn)行觀察，參見圖1; γ -AlON陶瓷粉體的形貌由日本JSM-6700F高分辨掃描電子顯微鏡觀察，參見圖4、圖5和圖6; γ -AlON陶瓷粉體的粒度分布由英國馬爾文公司生產(chǎn)的Mastersizer2000激光粒度儀測定，粒徑分布檢測結(jié)果參見圖7。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，參見圖1和圖2，一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -AlON粉體的方法，包括如下步驟:
a.含碳前驅(qū)體粉末的制備:采用1.0Omol異丙醇作為溶劑，采用四氫呋喃為穩(wěn)定劑，將純度為98%的異丙醇鋁208.163g放入100ml的三口瓶中，再量取535ml的異丙醇、243ml的四氫呋喃加入三口瓶中，配制異丙醇鋁溶液，并進(jìn)行微波加熱70°C并恒溫?cái)嚢?h，進(jìn)行回流反應(yīng)，使異丙醇鋁充分溶解后，離心分離收集上層清液，制得透明均勻的異丙醇鋁溶液;然后，將平均粒徑為ISnm的質(zhì)量為3.024g的炭黑、作為分散劑的12g的硬脂酸和48g碳酸氫銨一并加入100ml的去離子水中，在150°C恒溫?cái)嚢鑜h，制得均勻穩(wěn)定的炭黑分散液，所述炭黑的加入量為將異丙醇鋁溶液中的異丙醇鋁換算成相同摩爾物質(zhì)量的氧化鋁的質(zhì)量的5.6%;然后將異丙醇鋁溶液緩慢加入炭黑分散液，進(jìn)行水解反應(yīng)，進(jìn)行水解反應(yīng)時(shí)，異丙醇鋁溶液邊加邊攪拌，異丙醇鋁溶液滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌2h后即得到膠狀前驅(qū)物；在水解反應(yīng)結(jié)束后，將制得的膠狀前驅(qū)物靜置20h，隨后在80°C空氣氣氛中干燥，粉碎過60目篩后，得到含碳前驅(qū)物粉末；
b.高溫氮化合成:采用溶膠-凝膠法制得的含碳前驅(qū)物粉末，依次經(jīng)過低溫脫水和高溫氮化2個(gè)階段，實(shí)現(xiàn)γ-AlON相的高溫合成，具體過程如下:
①低溫脫水:將在所述步驟a中得到的含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝入立式爐中，在立式爐中，首先將爐內(nèi)抽真空，用氮?dú)庀礌t后，維持爐內(nèi)流動(dòng)氮?dú)猓?50°C條件下，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行脫水處理，脫水時(shí)間為lh，得到γ _A1203/C混合物粉末；
②高溫氮化:在氮?dú)饬⑹礁邷赝嘶馉t中，對經(jīng)過所述步驟a低溫脫水的含碳前驅(qū)物粉末的進(jìn)行高溫氮化，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝爐，進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，具體步驟為:
首先將高溫退火爐爐內(nèi)抽真空，再通入氮?dú)庵翣t內(nèi)保持常壓，控制氮?dú)饬髁繛?.51/min，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉在流動(dòng)的氮?dú)庵屑訜嶂?650°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)過程保溫時(shí)間為2h，合成的AlON粉體，含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)的方程式如下:
23A1203 + 15C + 5N24 2AI23O27N5 + 15C0；
c.后續(xù)低溫除碳:將在所述步驟b中合成的AlON粉體在750°C空氣條件下進(jìn)行脫碳處理8h，最終得到粒徑分布均勻的白色的單相γ -AlON粉體。
[0017]本實(shí)施例采用溶膠-凝膠法，以異丙醇鋁，納米炭黑為原料，以四氫呋喃為穩(wěn)定劑，以PEG為分散劑，經(jīng)醇鹽水解反應(yīng)制得前驅(qū)體;將該前驅(qū)體靜置，干燥后研磨過篩，經(jīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下處理后，再進(jìn)行高溫氮化第一次審查意見通知書——脈沖磁致振蕩和細(xì)化劑復(fù)合細(xì)化金屬凝固組織的方法第一次審查意見通知書——脈沖磁致振蕩和細(xì)化劑復(fù)合細(xì)化金屬凝固組織的方法，在氮?dú)庵凶匀焕鋮s后，在空氣中除碳，最后球磨破碎后獲得單相AlON粉體，本實(shí)施例在較低溫度下合成單相AlON粉體，所用原料價(jià)格低廉、生產(chǎn)成本低。參見圖1和圖2，從圖1可知，前驅(qū)體中的鋁源與碳源接觸充分、碳顆粒表面的須狀勃姆石將前驅(qū)體顆粒很好地分散開，有利于得到反應(yīng)活性高的前驅(qū)體粉;從圖1(b)中可看出碳顆粒分布在生成的Al2O3晶粒的周邊，有效地抑制了 Al2O3晶粒的長大，并且實(shí)現(xiàn)了 Al2O3與碳的緊密結(jié)合；繼續(xù)升高溫度得到中間產(chǎn)物Α1203/Α1Ν，Α1203和AlN緊密接觸、甚至部分AlN附著在Al2O3表面，有利于高溫下兩者的相互固溶，實(shí)現(xiàn)較低溫度下制備單相AlON粉體;在1650°C下制得的AlON粉體，粒徑可低至0.5μπι，如圖1(d)所示。。從圖2可知，在1650°C下Al2O3和AlN已完全固溶，制得的AlON粉體為純相，實(shí)現(xiàn)了 AlON粉體的低溫合成(低于1700°C )。
[0018]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見圖2?7，一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -AlON粉體的方法，包括如下步驟:
a.本步驟與實(shí)施例一相同；
b.高溫氮化合成:采用溶膠-凝膠法制得的含碳前驅(qū)物粉末，依次經(jīng)過低溫脫水和高溫氮化2個(gè)階段，實(shí)現(xiàn)γ-AlON相的高溫合成，具體過程如下:
①低溫脫水:本步驟與實(shí)施例一相同；
②高溫氮化:在氮?dú)饬⑹礁邷赝嘶馉t中，對經(jīng)過所述步驟a低溫脫水的含碳前驅(qū)物粉末的進(jìn)行高溫氮化，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝爐，進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，具體步驟為:
首先將高溫退火爐爐內(nèi)抽真空，再通入氮?dú)庵翣t內(nèi)保持常壓，控制氮?dú)饬髁繛?.51/min，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉在流動(dòng)的氮?dú)庵屑訜嶂?700°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)過程保溫時(shí)間為2h，合成的AlON粉體，含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)的方程式如下:
23A1203 + 15C + 5N24 2AI23O27N5 + 15C0；
c.后續(xù)低溫除碳:將在所述步驟b中合成的AlON粉體在750°C空氣條件下進(jìn)行脫碳處理8h，最終得到粒徑分布均勻的白色的單相γ -AlON粉體。
[0019]在本實(shí)施例中，參見圖2?7，從圖2可知，在1700°C仍可制得單相AlON粉體、但它的晶粒尺寸要比1650°C制得的粉體大。從圖4、5可知，AlON粉體呈現(xiàn)不規(guī)則的多面體形狀，表面光滑、沒有明顯的生長條紋，晶粒尺寸在2?5μπι。從圖6可知，經(jīng)過球磨處理后粉體的顆粒完整性被破壞，由不規(guī)則的多面體變?yōu)樾K狀或小片狀，并且粒徑變小。從圖7可知，球磨后粉體的中位粒徑為0.44μπι，與掃描電鏡觀察結(jié)果一致，粉體的比表面積為14.3m2/g。本實(shí)施例制備的Y -AlON粉末經(jīng)最后球磨破碎后，獲得單相AlON粉體，中位粒徑為440nm，粒度分布均勻。
[0020]實(shí)施例三:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見圖3，一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ-AlON粉體的方法，包括如下步驟:
a.含碳前驅(qū)體粉末的制備:采用1.0Omol異丙醇作為溶劑，采用四氫呋喃為穩(wěn)定劑，將純度為98%的異丙醇鋁208.163g放入100ml的三口瓶中，再量取535ml的異丙醇、243ml的四氫呋喃加入三口瓶中，配制異丙醇鋁溶液，并進(jìn)行微波加熱70°C并恒溫?cái)嚢?h，進(jìn)行回流反應(yīng)，使異丙醇鋁充分溶解后，離心分離收集上層清液，制得透明均勻的異丙醇鋁溶液;然后，將平均粒徑為ISnm的質(zhì)量為3.197g的炭黑、作為分散劑的12g的硬脂酸和48g碳酸氫銨一并加入100ml的去離子水中，在150°C恒溫?cái)嚢鑜h，制得均勻穩(wěn)定的炭黑分散液，所述炭黑的加入量為將異丙醇鋁溶液中的異丙醇鋁換算成相同摩爾物質(zhì)量的氧化鋁的質(zhì)量的5.9%;然后將異丙醇鋁溶液緩慢加入炭黑分散液，進(jìn)行水解反應(yīng)，進(jìn)行水解反應(yīng)時(shí)，異丙醇鋁溶液邊加邊攪拌，異丙醇鋁溶液滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌2h后即得到膠狀前驅(qū)物；在水解反應(yīng)結(jié)束后，將制得的膠狀前驅(qū)物靜置20h，隨后在80°C空氣氣氛中干燥，粉碎過60目篩后，得到含碳前驅(qū)物粉末；
b.高溫氮化合成:采用溶膠-凝膠法制得的含碳前驅(qū)物粉末，依次經(jīng)過低溫脫水和高溫氮化2個(gè)階段，實(shí)現(xiàn)γ-AlON相的高溫合成，具體過程如下:
①低溫脫水:本步驟與實(shí)施例一相同；
②高溫氮化:在氮?dú)饬⑹礁邷赝嘶馉t中，對經(jīng)過所述步驟a低溫脫水的含碳前驅(qū)物粉末的進(jìn)行高溫氮化，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝爐，進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，具體步驟為:
首先將高溫退火爐爐內(nèi)抽真空，再通入氮?dú)庵翣t內(nèi)保持常壓，控制氮?dú)饬髁繛?.51/min，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉在流動(dòng)的氮?dú)庵屑訜嶂?700°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)過程保溫時(shí)間為2h，合成的AlON粉體，含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)的方程式如下:
23A1203 + 15C + 5N24 2AI23O27N5 + 15C0；
c.后續(xù)低溫除碳:將在所述步驟b中合成的AlON粉體在750°C空氣條件下進(jìn)行脫碳處理8h，最終得到粒徑分布均勻的白色的單相γ -AlON粉體。
[0021]在本實(shí)施例中，參見圖3，從圖3可知，碳含量為5.6%時(shí)，前驅(qū)體經(jīng)煅燒可得到單相AlON粉體。當(dāng)碳含量增至5.9%時(shí)，樣品中存在多余的AlN沒有與Al2O3固溶，無法制得單相AlON粉體。
[0022]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -AlON粉體的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ -AlON粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.含碳前驅(qū)體粉末的制備:采用異丙醇為溶劑，采用四氫呋喃為穩(wěn)定劑，按照異丙醇鋁、異丙醇與四氫呋喃的1:7:3的物質(zhì)摩爾比配制異丙醇鋁溶液，并進(jìn)行微波加熱，回流反應(yīng)不超過3h，使異丙醇鋁充分溶解后，離心分離收集上層清液;然后，將炭黑加入碳酸氫銨和硬脂酸的混合液中，在150°C恒溫?cái)嚢鑜h，制得均勻穩(wěn)定的炭黑分散液，所述炭黑的加入量為將異丙醇鋁溶液中的異丙醇鋁換算成相同摩爾物質(zhì)量的氧化鋁的質(zhì)量的5.3-5.9%，作為分散劑的所述硬脂酸的質(zhì)量為炭黑的質(zhì)量的4-6倍，碳酸氫銨的質(zhì)量為硬脂酸質(zhì)量的3-5倍;然后將異丙醇鋁溶液緩慢加入炭黑分散液進(jìn)行水解反應(yīng)，即得到膠狀前驅(qū)物;在水解反應(yīng)結(jié)束后，將制得的膠狀前驅(qū)物靜置20h，隨后在70-120°C空氣氣氛中干燥，粉碎過60目篩后，得到含碳前驅(qū)物粉末； b.高溫氮化合成:采用溶膠-凝膠法制得的含碳前驅(qū)物粉末，依次經(jīng)過低溫脫水和高溫氮化2個(gè)階段，實(shí)現(xiàn)γ-AlON相的高溫合成，具體過程如下: ①低溫脫水:將在所述步驟a中得到的含碳前驅(qū)物粉末置入立式爐中，在立式爐中，在600-900°C條件下，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，對含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行脫水處理，脫水時(shí)間為0.5-lh； ②高溫氮化:在氮?dú)饬⑹礁邷赝嘶馉t中，對經(jīng)過所述步驟a低溫脫水的含碳前驅(qū)物粉末的進(jìn)行高溫氮化，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉末置于氧化鋁坩禍中，再將氧化鋁坩禍置于大的石墨坩禍中裝爐，進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，具體步驟為: 首先將高溫退火爐爐內(nèi)抽真空，再通入氮?dú)庵翣t內(nèi)保持常壓，控制氮?dú)饬髁繛?.51/min，將脫水后的所述含碳前驅(qū)物粉在流動(dòng)的氮?dú)庵屑訜嶂?500-1700°C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)過程保溫時(shí)間為2h，合成的AlON粉體，含碳前驅(qū)物粉末進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)的方程式如下: 23A1203 + 15C + 5N24 2AI23O27N5 + 15C0； c.后續(xù)低溫除碳:將在所述步驟b中合成的AlON粉體在600-800°C空氣條件下進(jìn)行脫碳處理5-10h，最終得到粒徑分布均勻的單相γ -AlON粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于溶膠-凝膠工藝低溫合成γ-AlON粉體的方法，其特征在于:在所述步驟b中的步驟②中，在1650-1700 0C進(jìn)行高溫氮化反應(yīng)。
【文檔編號】C04B35/64GK105837222SQ201610327867
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】施鷹, 李雪, 謝建軍, 張佳鵬, 雷芳, 章蕾
【申請人】上海大學(xué)