一種氮化碳納米管及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化碳納米管及其制備方法，所述氮化碳納米管的成分為化學(xué)結(jié)構(gòu)式C3N(4±x)表述的氮化碳，是將尿素與碳酸氫鈉按摩爾比制成尿素溶液，然后降溫使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體；再迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度≤20Pa，冷凍溫度≤?50℃條件下冷凍干燥，在氮?dú)鈿夥諣t中煅燒獲得的固體，得到淡黃色粉末樣品，將該樣品透析提純，即得到淡黃色的氮化碳納米管。本發(fā)明公開的方法是一種有效實(shí)用的簡(jiǎn)單方法，適合實(shí)驗(yàn)室制備和工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的發(fā)展空間和巨大的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】
一種氮化碳納米管及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化碳納米管及其制備方法，尤其涉及一種氮化碳納米管及具有環(huán)境友好的低成本高產(chǎn)量高性能可批量生產(chǎn)的簡(jiǎn)便制備該氮化碳納米管的方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化碳(CN或C3N4)由在自然界中廣泛存在的兩種元素碳和氮組成，包含有非常穩(wěn)定的三嘆(1'1^32；[116)和三均三嘆(1'1'；[-8-1:1^32；[116)單元。完美的氮化碳材料是一種窄禁帶半導(dǎo)體(帶隙寬度為2.7eV)。同時(shí)，氮化碳具有非常多引人注目的性能，例如耐熱耐化學(xué)腐蝕、耐磨損、超硬、防水、密度小、無(wú)毒、良好的生物相容性，并具有很高的電子迀移速率和很強(qiáng)的氧化能力，這使得氮化碳成為一種非常重要的無(wú)金屬元素的功能材料，作為光催化劑被廣泛應(yīng)用于分解水、太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化、污染物降解等領(lǐng)域。
[0003]納米管(Nanotube，NT)是指樣品的某一方面尺度為納米(nm)級(jí)的由一層或多層管狀同軸高分子組成的管狀材料，以碳納米管的發(fā)現(xiàn)為開端。其后又有氮化硼納米管，硫化鉬納米管，碳化硅納米管，氧化鈦納米管等納米管材料。通常納米管的長(zhǎng)度為微米(μπι)級(jí)，而其內(nèi)經(jīng)或外經(jīng)在納米尺寸范圍內(nèi)；亦或是其管壁厚度在納米尺寸范圍內(nèi)。因此，納米管的長(zhǎng)度/直徑比非常大，為一種典型的一維納米材料。由于納米管具有非常小的尺寸，并擁有較大的比表面積，同時(shí)獨(dú)有特殊的管狀結(jié)構(gòu)，從而被賦予超乎尋常的物理化學(xué)性能，在傳感器、電容器、物相固定、儲(chǔ)氫、催化、電池電極，光電等領(lǐng)域有著極大的研究?jī)r(jià)值和應(yīng)用前景。
[0004]氮化碳納米管(CNNT)具備氮化碳材料本身的特質(zhì)(禁帶窄、水分散性好、抗光輻射、耐腐蝕、生物相容性等優(yōu)異性能)，同時(shí)由于其納米管的特殊結(jié)構(gòu)，是一種具有巨大潛在應(yīng)有價(jià)值的材料。
[0005]制備納米管的方法通常分為兩大類。一類方法是直接合成法，例如化學(xué)法，電弧法，化學(xué)氣相沉積法，離子束輻射法。Chuanbao Cao課題組1采用化學(xué)法制得了管狀的氮化碳，樣品的比表面積較大且具有較高的比電容和較好的光催化性能。但是此方法的原料為對(duì)生物有害的三聚氰胺且制備過(guò)程中用到了強(qiáng)堿。Mukul KumaH果題組2采用化學(xué)氣相沉積并結(jié)合模板成功制備了長(zhǎng)尺寸的CNNT，并研究了其場(chǎng)發(fā)射性能。K.Suenaga課題組3提出了一種磁控濺射的方法，并采用此方法成功合成了 CNNT。另一類方法是模板法，例如利用有序陣列作為模板制備納米管，利用多孔材料作為模板制備納米管等。We1-Guo Song課題組4以多孔氧化鋁納米材料為模板，聚合乙二胺和四氯化碳制備出CNNT。所制備的材料表現(xiàn)出較好的催化性能。H.-Jurgen MeyeH果題組5以三聚氰酰氯和多種固相氮源為原料進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，并以中間產(chǎn)物N(C3N3Cl2)3作為模板在真空或氬氣等特殊環(huán)境下成功制備了 CNNT。
[0006]雖然可以采用這兩類制備出氮化碳納米管，但是現(xiàn)有的方法存在很多不足:或是制備工序復(fù)雜，設(shè)備昂貴，生產(chǎn)周期漫長(zhǎng)，產(chǎn)率低，不適宜大規(guī)模生產(chǎn);或是在原料和制備過(guò)程中用到對(duì)環(huán)境和健康有害的材料;或是制備的納米管尺寸不好，性能不佳，不利于實(shí)用。因此，目前急需一種環(huán)保的可以批量生產(chǎn)納米管的簡(jiǎn)便方法，并實(shí)現(xiàn)且由此方法制備的氮化碳納米管產(chǎn)量高，性能優(yōu)良。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)目前對(duì)氮化碳納米管的潛在需求，現(xiàn)有的制備納米管方法中存在的問(wèn)題，以及氮化碳納米管及其制備和應(yīng)用存在的空白，本發(fā)明提出了一種氮化碳納米管，并提出了一種環(huán)保的，可以批量生產(chǎn)的，產(chǎn)品性能好的簡(jiǎn)便制備該氮化碳納米管的方法及其應(yīng)用。
[0008]本發(fā)明所述的氮化碳納米管，其特征在于:所述氮化碳納米管的成分為化學(xué)結(jié)構(gòu)式C3N(4±X)表述的氮化碳，其中X = O?I，所述氮化碳納米管的形貌為圓形長(zhǎng)管狀，其長(zhǎng)度為2-5μπι，其內(nèi)經(jīng)為100-500nm，其外徑為120-600nm，其壁厚為10-100nm。本發(fā)明所述的氮化碳納米管尺寸統(tǒng)一，分布均勻。所述氮化碳納米管產(chǎn)率可達(dá)60%以上，具有優(yōu)異的性能。
[0009]本發(fā)明所述氮化碳納米管的制備方法，步驟是:
[0010](I)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為I?100:1的比例溶解于無(wú)雜質(zhì)的水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇鶆?，制成尿素濃度為I?lOmol/L的無(wú)色透明溶液；
[0011](2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍，冷凍溫度為_20°C?-80 0C，冷凍時(shí)間為24h以上，使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體；
[0012](3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度< 20Pa，冷凍溫度< -50 °C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為20h以上，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重；
[0013](4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以I?20°C/min的升溫速度升溫至400?700°C的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為I?5h，其中氮?dú)饬魉贋镮?10ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品；
[0014](5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于無(wú)雜質(zhì)的水中得到淡黃色澄清溶液;然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間大于12h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為I?1kD的透析袋透析，透析時(shí)間為I?3天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì)；對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。
[0015]上述氮化碳納米管的制備方法中:所述尿素為普通工業(yè)用尿素，優(yōu)選無(wú)雜質(zhì)的粉末，更優(yōu)選高純度未潮解的結(jié)晶粉末;所述碳酸氫鈉為普通工業(yè)用碳酸氫鈉，優(yōu)選無(wú)雜質(zhì)的粉末，更優(yōu)選高純度結(jié)晶粉末;所述無(wú)雜質(zhì)水優(yōu)選純凈水或蒸餾水，更優(yōu)選去離子水;所述氮?dú)鉃楣I(yè)用氮?dú)?，?yōu)選高純氮?dú)狻?br>[0016]上述氮化碳納米管的制備方法中:
[0017]步驟(I)所述尿素與碳酸氫鈉摩爾比優(yōu)選為5?50:1，更優(yōu)選為10:1;所述尿素濃度優(yōu)選為3?6mol/L，更優(yōu)選為4mol/L;
[0018]步驟(2)所述冷凍溫度和冷凍時(shí)間根據(jù)溶液量的多少確定，使溶液凍成整體即可，優(yōu)選為冷凍溫度為-40 0C?-60 0C，優(yōu)選冷凍時(shí)間為30?50h ；
[0019]步驟(3)所述的真空度越高越有利于產(chǎn)品的快速制備，所述冷凍溫度越低越有利于產(chǎn)品的高效制備，但從生產(chǎn)條件和整體效益角度考慮，真空度優(yōu)選8Pa?I OPa，冷凍溫度優(yōu)選-80°C?_70°C，所述干燥時(shí)間根據(jù)塊體總量的多少確定，使固體冷凍干燥至恒重即可，優(yōu)選48h;
[0020]步驟(4)所述的煅燒溫度優(yōu)選為500°C?600°C，更優(yōu)選為550°C，保溫時(shí)間優(yōu)選為2?4h，更優(yōu)選為3h，升溫速度優(yōu)選為5?15 °C /min，更優(yōu)選為10 °C/min，氮?dú)饬魉賰?yōu)選為3?7ml/min，更優(yōu)選為 5ml/min;
[0021]步驟(5)所述的靜置時(shí)間優(yōu)選為20h，優(yōu)選透析袋的截留分子量為3kD，優(yōu)選透析時(shí)間為2天。
[0022]本發(fā)明提出了一種氮化碳納米管及具有環(huán)境友好的低成本高產(chǎn)量高性能可批量生產(chǎn)的簡(jiǎn)便制備該氮化碳納米管的方法，其實(shí)施具有如下突出效果:
[0023]①本發(fā)明所用的原材料為工業(yè)尿素和工業(yè)碳酸氫鈉，輔助材料為工業(yè)氮?dú)夂蜔o(wú)雜質(zhì)水，材料來(lái)源廣泛，簡(jiǎn)單易得、成本低廉，并且無(wú)毒無(wú)污染，不對(duì)環(huán)境和生物健康造成危害，是環(huán)境友好的材料；
[0024]②本發(fā)明所涉及的制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，可以根據(jù)生產(chǎn)條件和效益靈活設(shè)定工藝參數(shù)，在生產(chǎn)過(guò)程中不涉及任何有毒有害添加物和副產(chǎn)物，是環(huán)保的生產(chǎn)工藝；
[0025]③由于本發(fā)明所述制備方法簡(jiǎn)單，不限定單次制備氮化碳納米管的生產(chǎn)規(guī)模，同時(shí)產(chǎn)率高可達(dá)60%以上，所以本發(fā)明可以用于大批量流水線式生產(chǎn)氮化碳納米管；
[0026]④由本發(fā)明生產(chǎn)的氮化碳納米管，尺寸在一定范圍內(nèi)可以調(diào)節(jié)，尺寸統(tǒng)一，分布均勻，具有優(yōu)異的性能，可滿足傳感器、電容器、物相固定、儲(chǔ)氫、催化、電池電極，光電等領(lǐng)域或行業(yè)的需求，具有極大的研究?jī)r(jià)值和應(yīng)用前景。
[0027]總之，本發(fā)明公開的環(huán)保的可以批量生產(chǎn)的制備氮化碳納米管的方法是一種有效實(shí)用的簡(jiǎn)單方法，適合實(shí)驗(yàn)室制備和工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的發(fā)展空間。所制備的氮化碳納米管性能優(yōu)異，具有巨大的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為實(shí)施例1所制備的氮化碳納米管的透射電鏡(TEM)照片。
[0029]圖2為實(shí)施例3所制備的氮化碳納米管的透射電鏡(TEM)照片。
[0030]圖3為一個(gè)典型的產(chǎn)業(yè)化制備氮化碳納米管的工藝(實(shí)施例4)流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例1:
[0032](I)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為40:1的比例溶解于10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇鶆?，制成尿素濃度?mol/L的無(wú)色透明溶液；
[0033](2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍，冷凍溫度為-800C，冷凍時(shí)間為30h，使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體；
[0034](3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度< 20Pa，冷凍溫度-80 0C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為48h，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重；
[0035](4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以5 °C/min的升溫速度升溫至500 °C的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為4h，其中氮?dú)饬魉贋?ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品；
[0036](5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于無(wú)雜質(zhì)的水中得到淡黃色澄清溶液;然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間20h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為1kD的透析袋透析，透析時(shí)間為I天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì);對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。
[0037]由實(shí)施例1所制備的氮化碳納米管的透射電鏡(TEM)結(jié)果如圖1所示。
[0038]實(shí)施例2:
[0039](I)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為5:1的比例溶解于50mL去離子水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇鶆?，制成尿素濃度?mol/L的無(wú)色透明溶液；
[0040](2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍，冷凍溫度為-800C，冷凍時(shí)間為30h，使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體；
[0041](3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度< 20Pa，冷凍溫度-70 0C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為48h，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重；
[0042](4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以15 °C /min的升溫速度升溫至600 °C的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為2h，其中氮?dú)饬魉贋?ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品；
[0043](5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于無(wú)雜質(zhì)的水中得到淡黃色澄清溶液;然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間24h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為IkD的透析袋透析，透析時(shí)間為3天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì);對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。
[0044]實(shí)施例3:
[0045](I)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為10:1的比例溶解于10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇鶆颍瞥赡蛩貪舛葹?mol/L的無(wú)色透明溶液；
[0046](2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍，冷凍溫度為-800C，冷凍時(shí)間為24h，使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體；
[0047](3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，真空度設(shè)為SPa，在冷凍溫度-80 °C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為48h，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重；
[0048](4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以10°C/min的升溫速度升溫至550 °C的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為3h，其中氮?dú)饬魉贋?ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品；
[0049](5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于無(wú)雜質(zhì)的水中得到淡黃色澄清溶液;然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間12h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為3kD的透析袋透析，透析時(shí)間為2天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì);對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。
[0050]由實(shí)施例3所制備的氮化碳納米管的透射電鏡(TEM)結(jié)果如圖2所示。
[0051 ] 實(shí)施例4:
[0052]一種更有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)氮化碳納米管的實(shí)施方案:
[0053](I)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為1:1的比例溶解于I噸純凈水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇鶆颍瞥赡蛩貪舛葹?mol/L的無(wú)色透明溶液；
[0054](2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍。
[0055]為提高冷凍效果，節(jié)省冷凍時(shí)間，可將I噸均勻溶液分裝到若干瓶相同容器中；有大型容器時(shí)可把樣品一起放置到-80°C環(huán)境中冷凍靜置30h;只有小型容器時(shí)，可依次把樣品轉(zhuǎn)移到-80°C環(huán)境中冷凍靜置30h，使每瓶溶液急速冷凍成一個(gè)整體，得到均勻的白色塊狀固體；
[0056](3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度為20Pa，冷凍溫度-50 0C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為48-60h，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重；
[0057](4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以10°C/min的升溫速度升溫至550 °C的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為3h，其中氮?dú)饬魉贋?ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品；
[0058](5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于去離子水中得到淡黃色澄清溶液;然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間20h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為3kD的透析袋透析，透析時(shí)間為3天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì);對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。
[0059]上述整個(gè)制備過(guò)程的流程圖如圖3所示。
[0060]用日本JEOL公司生產(chǎn)JEM2100型透射電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例1和實(shí)施例3所制備的氮化碳納米管進(jìn)行觀察。實(shí)施例1(見圖1)所制備的納米管長(zhǎng)度約為1.5μπι，內(nèi)經(jīng)約為150nm，外徑約為200nm;實(shí)施例3(見圖2)所制備的納米管，長(zhǎng)度約為Ιμπι，內(nèi)經(jīng)約為200nm，外徑約為220nm。由此結(jié)果可知，通過(guò)調(diào)節(jié)原料中尿素和碳酸氫鈉的比例可以實(shí)現(xiàn)對(duì)氮化碳納米管尺寸的調(diào)控。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化碳納米管，其特征在于:所述氮化碳納米管的成分為化學(xué)結(jié)構(gòu)式c3N(4±x)表述的氮化碳，其中X = O?I，所述氮化碳納米管的形貌為圓形長(zhǎng)管狀，其長(zhǎng)度為2-5μπι，其內(nèi)經(jīng)為100-500nm，其外徑為120-600nm，其壁厚為10-100nm。2.權(quán)利要求1所述的氮化碳納米管的制備方法，步驟是: (1)配制溶液:將尿素與碳酸氫鈉以摩爾比為I?100:1的比例溶解于無(wú)雜質(zhì)的水中，充分?jǐn)嚢璨⒒旌暇?，制成尿素濃度為I?I Omo 1/L的無(wú)色透明溶液； (2)冷凍:將步驟(I)得到的無(wú)色透明溶液放在低溫環(huán)境中冷凍，冷凍溫度為-20°C?-80 °C，冷凍時(shí)間為24h以上，使溶液整體冷凍，得到均勻的白色塊狀固體； (3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥器中，在真空度<20Pa，冷凍溫度(-50 0C條件下冷凍干燥，冷凍干燥時(shí)間為20h以上，使白色塊狀固體冷凍干燥至恒重； (4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩禍中，并放在氮?dú)鈿夥諣t中，以I?20 0C /min的升溫速度升溫至400?700 V的煅燒溫度，煅燒時(shí)間為I?5h，其中氮?dú)饬魉贋镮?10ml/min;然后隨爐降溫，得到淡黃色粉末樣品； (5)提純:將步驟(4)制得的樣品充分均勻分散于無(wú)雜質(zhì)的水中得到淡黃色澄清溶液；然后靜置淡黃色澄清溶液，靜置時(shí)間大于12h;靜置后去除上清液，取下層渾濁溶液用截留分子量為I?1kD的透析袋透析，透析時(shí)間為I?3天，去除鈉離子及其它副產(chǎn)物和雜質(zhì);對(duì)提純后的樣品進(jìn)行干燥，即得到淡黃色的氮化碳納米管。3.根據(jù)要求2所述氮化碳納米管的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述尿素為高純尿素，或?yàn)槠胀üI(yè)用尿素;所述碳酸氫鈉為高純碳酸氫鈉，或?yàn)槠胀üI(yè)用碳酸氫鈉;所述無(wú)雜質(zhì)水為純凈水或蒸饋水;所述尿素與碳酸氫鈉的摩爾比為5?50:1;所述尿素濃度為3?6mol/L。4.根據(jù)要求2所述氮化碳納米管的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述冷凍溫度為-40°C?_60°C ;所述冷凍時(shí)間為30?50h。5.根據(jù)要求2所述氮化碳納米管的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述真空度為8?1Pa ；所述冷凍溫度為-80 0C?-70 °C ；所述冷凍干燥時(shí)間為48h。6.根據(jù)要求2所述氮化碳納米管的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述氮?dú)鉃楦呒兊獨(dú)?，或?yàn)槠胀üI(yè)用氮?dú)?所述升溫速度為5?15°C/min;所述煅燒溫度為500°C?600°C ；所述保溫時(shí)間為2?4h;所述氮?dú)饬魉贋??7ml/min。7.根據(jù)要求2所述氮化碳納米管的制備方法，其特征在于:步驟(5)所述無(wú)雜質(zhì)水為純凈水或蒸餾水;所述靜置時(shí)間為20h，所述透析袋的截留分子量為3kD，所述透析時(shí)間為2天。
【文檔編號(hào)】C01B21/06GK105883732SQ201610219084
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日
【發(fā)明人】桑元華, 郭岱東, 趙莉莉, 蔡寧寧, 李海東, 馬保金, 劉偉, 劉宏
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)