一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系；S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100℃～150℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間3～6h；S3.停止反應(yīng)后將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)離心，離心后取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品；S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。該方法可高效生產(chǎn)石墨烯紙。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說(shuō)，石墨烯是一種單層的片狀；不過(guò)由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類(lèi)于石墨烯的范疇內(nèi)。
[0003]后來(lái)人們提出，石墨烯可以制成石墨烯紙，用于超級(jí)電容器的電極材料。但是現(xiàn)有的石墨烯紙生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，其主要原因在于從石墨片層中剝離石墨烯非常的困難，不容易形成石墨烯平行排列的石墨烯紙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0006]S1.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系；S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000?2000rprn/min，反應(yīng)時(shí)間3?6h ;
[0007]S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ；
[0008]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000 rpm/min,離心時(shí)間1min?2h，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品;
[0009]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0010]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述油水不互溶體系的組成為:
[0011]植物油 100份、
[0012]水30 ?50 份、
[0013]分散劑 I?3份；
[0014]其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)。
[0015]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述植物油為玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一種或幾種。
[0016]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述步驟SI中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種。
[0017]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
[0018]現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯剝離方法通過(guò)采用加熱到100度以上的油水混合物作為剝離液，其中水加熱到100度以上，對(duì)石墨片層產(chǎn)生沖擊力，配合剪切作用即可實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯的剝離；石墨烯剝離之后通過(guò)旋涂形成石墨烯片層平行的膜層，再通過(guò)洗滌冷凍干燥即可得到潔凈的石墨烯紙。該石墨烯紙制備方法簡(jiǎn)單、高效，且得到的石墨烯紙中石墨片層多以平行方式排列，有利于其后期應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]本發(fā)明是一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0022]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:玉米油100重量份數(shù)、水30重量份數(shù)、聚乙烯吡咯烷酮I重量份數(shù)。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 2。
[0023]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100°C，壓力為latm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為2000rpm/min,反應(yīng)時(shí)間3h。
[0024]S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0025]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000 rpm/min,離心時(shí)間2h，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品。
[0026]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0027]實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明是一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0029]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:豆籽油100重量份數(shù)、水40重量份數(shù)、聚乙烯吡咯烷酮2重量份數(shù)。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 3。
[0030]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為150°C，壓力為3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為100rpm/min,反應(yīng)時(shí)間6h。
[0031]S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0032]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000 rpm/min,離心時(shí)間lOmin，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品。
[0033]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0034]實(shí)施例3
[0035]本發(fā)明是一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0036]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:葵花籽油100重量份數(shù)、水50重量份數(shù)、聚乙稀醇2.5重量份數(shù)。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 4。
[0037]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為120°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1500rpm/min,反應(yīng)時(shí)間5h。
[0038]S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0039]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000 rpm/min,離心時(shí)間lh，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品。
[0040]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0041]實(shí)施例4
[0042]本發(fā)明是一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，該方法包括以下步驟:
[0043]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液為油水不互溶的混合物體系，油水不互溶體系的組成為:大豆油100重量份數(shù)、水45重量份數(shù)、聚乙烯醇3重量份數(shù)。石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 5。
[0044]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為130°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1800rpm/min,反應(yīng)時(shí)間4h。
[0045]S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0046]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000 rpm/min,離心時(shí)間30min，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品。
[0047]S5.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。
[0048]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)石墨烯紙的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 51.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液為油水不互溶的混合物體系； 52.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000 ?2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間 3 ?6h ; 53.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品； 54.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000rpm/min，離心時(shí)間1min?2h，取上層清液旋涂，旋涂過(guò)程中烘干得到膜層粗品； 55.向膜層依次噴灑乙醇和蒸餾水洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯紙。2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述油水不互溶體系的組成為: 植物油100份、水30?50份、 分散劑I?3份； 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)。3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述植物油為玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一種或幾種。4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種。5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)石墨烯紙的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105883772SQ201410750657
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日
【發(fā)明人】戴加龍
【申請(qǐng)人】戴加龍