一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：水100份、苯磺酸鹽30～50份、環(huán)戊二烯3～6份、三價(jià)鐵鹽1～2份；S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50℃～150℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間3～6h；S3.停止反應(yīng)后將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)離心，離心后取上層清液真空過(guò)濾得到濾餅；S5.將濾餅洗滌，冷凍干燥。該制備方法在剝離石墨烯的同時(shí)，不腐蝕設(shè)備，不損傷石墨烯結(jié)構(gòu)。
【專利說(shuō)明】
一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及石墨烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說(shuō)， 石墨烯是一種單層的片狀；不過(guò)由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡 層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi)。
[0003] 目前，石墨烯制備的方法主要有：化學(xué)生長(zhǎng)法和物理剝離法。相比于效率低、不適 合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長(zhǎng)法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過(guò)對(duì)石 墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡 層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0004] 在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插 層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過(guò)氧化氫作為氧化劑，濃硫 酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環(huán)氧基團(tuán)和羧基等含氧基團(tuán)，增大了石墨層間 距，利于后續(xù)石墨層間剝離。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大，生產(chǎn)過(guò)程中有S0x、N0x 等有害氣體或重金屬離子的污染，產(chǎn)品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷，并且在 應(yīng)用中對(duì)設(shè)備有腐蝕，降低了設(shè)備的使用壽命，增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方 法，該制備方法通過(guò)從石墨中物理剝離出石墨烯，不僅可以有效地剝離石墨，且對(duì)石墨烯的 結(jié)構(gòu)破壞小。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法 包括以下步驟：
[0007] S1.將石墨鱗片和剝離液按照1 : 2~5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng) 釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：
[0008]
[0009] 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；
[0010] S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C~150°C，壓力為1~3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為 1000 ~2000 rpm/min，反應(yīng)時(shí)間 3 ~6h ;
[0011] S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初 廣品；
[0012] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 1000~6000 rpm/min，離心時(shí)間lOmin~2h，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到 濾餅；
[0013] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0014] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述苯磺酸鹽為苯磺酸鋰、苯磺酸鈉中的一種 或混合物。
[0015] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述三價(jià)鐵鹽為氯化鐵。
[0016] 優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟S1中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30~ 500 μ m〇
[0017] 現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯制備方法通過(guò)特殊的剝離液，其中的苯磺酸鹽以及 三價(jià)鐵鹽和環(huán)戊二烯形成的配合物可以插入石墨片層之間，配合剪切作用可實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯 的剝離。該制備方法在剝離石墨烯的同時(shí)，不腐蝕設(shè)備，不損傷石墨烯結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更 加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 本發(fā)明是一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：
[0021] S1.將純度在98 %以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器 的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：水100重量 份數(shù)、苯磺酸鋰30重量份數(shù)、環(huán)戊二烯4重量份數(shù)、氯化鐵1. 5重量份數(shù)。這里，石墨鱗片 和剝離液的重量比為1 : 6。
[0022] S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C，壓力為latm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為2000 rpm/ min，反應(yīng)時(shí)間3h。
[0023] S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初 廣品。
[0024] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 1000 rpm/min，離心時(shí)間2h，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到濾餅。
[0025] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 本發(fā)明是一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：
[0028] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器 的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為：水100重量 份數(shù)、苯磺酸鋰35重量份數(shù)、環(huán)戊二烯3重量份數(shù)、氯化鐵1重量份數(shù)。這里，石墨鱗片和 剝離液的重量比為1 : 5。
[0029] S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100°C，壓力為3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為lOOOrpm/ min，反應(yīng)時(shí)間6h。
[0030] S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初 廣品。
[0031] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 6000 rpm/min，離心時(shí)間lOmin，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到濾餅。
[0032] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0033] 實(shí)施例3
[0034] 本發(fā)明是一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：
[0035] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器 的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為：水100重量 份數(shù)、苯磺酸鈉40重量份數(shù)、環(huán)戊二烯6重量份數(shù)、氯化鐵2重量份數(shù)。這里，石墨鱗片和 剝離液的重量比為1 : 4。
[0036] S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為120°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1500rpm/ min，反應(yīng)時(shí)間5h。
[0037] S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初 廣品。
[0038] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 3000 rpm/min，離心時(shí)間lh，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到濾餅。
[0039] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0040] 實(shí)施例4
[0041] 本發(fā)明是一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：
[0042] S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器 的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為：水100重量 份數(shù)、苯磺酸鈉50重量份數(shù)、環(huán)戊二烯5重量份數(shù)、氯化鐵1. 6重量份數(shù)。這里，石墨鱗片 和剝離液的重量比為1 : 2。
[0043] S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為130°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1800rpm/ min，反應(yīng)時(shí)間4h。
[0044] S3.停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初 廣品。
[0045] S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 5000rpm/min，離心時(shí)間30min，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到濾餅。
[0046] S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥 3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0047] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾 也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：51. 將石墨鱗片和剝離液按照1 : 2~10的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜 體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為： 水 100份、 苯磺酸鹽 30 ~ 50份、 環(huán)戊二稀 3~6份、 三價(jià)鐵鹽 1 ~ 2份； 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；52. 加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C~150°C，壓力為1~3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為 1000 ~2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間 3 ~6h ;53. 停止反應(yīng)后通過(guò)出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品；54. 將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~ 6000rpm/min，離心時(shí)間IOmin~2h，取上層清液，在真空過(guò)濾裝置中真空過(guò)濾得到濾餅；55. 將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以 上，即得到石墨烯產(chǎn)品。2. 如權(quán)利要求1所述的宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述苯磺 酸鹽為苯磺酸鋰、苯磺酸鈉中的一種或混合物。3. 如權(quán)利要求1所述的宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述三價(jià) 鐵鹽為氯化鐵。4. 如權(quán)利要求1所述的宏量生產(chǎn)石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟Sl中，所述石墨 鱗片的純度在98%以上，粒徑為30~500 μ m。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105883776SQ201410750685
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日
【發(fā)明人】戴加龍
【申請(qǐng)人】戴加龍