一種合成白鉆用碳源的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成白鉆用碳源的制備方法，步驟是：A、采用超細(xì)的焦炭顆粒：原料作成的石墨毛坯，裝入通氣石墨化爐中；B、通電加熱；C、先通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8－22分鐘后換為氯氣；D、18－22分鐘后再通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8－22分鐘后換為氟利昂；E、依次循環(huán)5～7次；F、保持通入氮?dú)?，停電冷卻至400℃以下，自然冷卻；G、將出爐的石墨毛坯取樣，檢測(cè)其雜質(zhì)含量，體積密度，顯氣孔率，抗壓強(qiáng)度；H、將經(jīng)檢測(cè)符合高純度，高強(qiáng)度，高密度要求的石墨毛坯，獲得一種合成白鉆的碳源。方法易行，操作簡(jiǎn)便，制備的碳源材質(zhì)優(yōu)良，抗壓強(qiáng)度高，顯微結(jié)構(gòu)致密，氣孔微小，合成大顆粒金剛石過程中，穩(wěn)壓效果好。
【專利說明】
一種合成白鉆用碳源的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及超硬材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及一種合成白鉆的碳源的制備方法，適用于靜壓觸媒法在六面頂壓機(jī)上合成白鉆的碳源。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)是人造金剛石生產(chǎn)大國(guó)，發(fā)展速度極快。人工合成金剛石都是采用石墨來作碳源。這是因?yàn)樘?，石墨，金剛石都是碳的同素異?gòu)體。
[0003]傳統(tǒng)的大顆粒金剛石的合成，一般都是采用普通人造石墨毛坯來加工.該類石墨的雜質(zhì)含量較高，約為400?900ppm;顆粒結(jié)構(gòu)較粗，平均粒徑在40?55μπι之間，因而其顯微結(jié)構(gòu)不夠致密，氣孔較大，抗壓度較低，合成大顆粒金剛石過程中，腔體內(nèi)的壓力損失較大，效果欠佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是在于提供了一種合成白鉆的碳源的制備方法，方法易行，操作簡(jiǎn)便，制備的碳源材質(zhì)優(yōu)良，抗壓強(qiáng)度高，顯微結(jié)構(gòu)致密，氣孔微小，合成大顆粒金剛石過程中，穩(wěn)壓效果好O
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案:
其技術(shù)構(gòu)思是:超細(xì)的焦炭顆粒為原料作成的石墨毛坯，再經(jīng)過2500°C以上的高溫，并通入氮，氯，氟利昂等氣體進(jìn)行石墨化提純，從而獲得高純度，高強(qiáng)度，高密度的石墨毛坯，再加工成直徑為48毫米，厚度為2.10毫米的石墨片。
[0006]—種合成白鉆的碳源的制備方法，其步驟是:
A、采用超細(xì)(優(yōu)質(zhì))的焦炭顆粒(平均粒徑為12至25微米)為原料作成的石墨毛坯，裝入通氣式艾奇遜石墨化爐中。
[0007]B、通電加熱到2500 — 2600°C左右的高溫。時(shí)間為26?32小時(shí)；
C、向石墨化爐中先通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8 — 22分鐘后換為氯氣。
[0008]D、18 — 22分鐘后再通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8 — 22分鐘后換為氟利昂。
[0009]E、按步驟C和步驟D依次循環(huán)5?7次，使其石墨毛坯中的雜質(zhì)在2500 — 2600°C左右的高溫下分別被氮，氯，氟等氣體充分洗滌，分離，排出；
F、保持通入氮?dú)?24?40小時(shí))，停電冷卻至400°C以下，自然冷卻至室溫(20— 25°C，以下相同)。確保石墨毛坯從2500 — 2600°C左右的高溫降到室溫的過程中不被氧化；
G、將出爐的石墨毛坯取樣，檢測(cè)其雜質(zhì)含量，體積密度，顯氣孔率，抗壓強(qiáng)度。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，JB/T8133.3-1999電碳制品物理化學(xué)性能測(cè)試方法進(jìn)行檢測(cè).雜質(zhì)含量彡10PPm，體積密度彡1.82g/cm3，顯氣孔率彡15%，抗壓強(qiáng)度彡80MPa.G、將經(jīng)檢測(cè)符合高純度，高強(qiáng)度，高密度要求的石墨毛坯，將石墨毛坯進(jìn)行加工成直徑為48毫米(先將大塊毛坯切割成52X52X120?160規(guī)格的碳?jí)K，再經(jīng)磨削倒角，車外圓至直徑為48毫米，在切割成厚度為2.30毫米的石墨片，再精磨兩面至厚度為2.10毫米)，厚度為2.10毫米的石墨片，獲得一種合成白鉆的碳源。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果:
該種合成白鉆用碳源的主要技術(shù)體現(xiàn)在兩個(gè)方面:一是選用優(yōu)質(zhì)，超細(xì)的焦炭顆粒為原料作成的石墨毛坯;二是進(jìn)行高溫通氣石墨化提純，使其達(dá)到高純度(雜質(zhì)含量?jī)H有50?lOOPPm)，高強(qiáng)度(抗壓強(qiáng)度彡80MPa)，高密度(體積密度彡1.82g/cm3)石墨的要求，從而降低了碳源在合成白鉆時(shí)腔體內(nèi)的壓力損失，減少了雜質(zhì)對(duì)合成白鉆的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下給出具體的實(shí)施例來進(jìn)一步說明。這些實(shí)施例的用意只是說明性的，而不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0012]實(shí)施例1:
一種合成白鉆的碳源的制備方法，其步驟是:
A、采用超細(xì)(優(yōu)質(zhì))的焦炭顆粒(平均粒徑為12至25微米)為原料作成的石墨毛坯，裝入通氣石墨化爐中。
[0013]B、通電加熱到2500 或 2520 或 2530 或 2540 或 2550 或 2560 或 2570 或 2580 或 2590 或2600°C的高溫。時(shí)間為26或28或30或32小時(shí)；
C、向石墨化爐中先通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8或19或20或21或22分鐘后換為氯氣。使其石墨毛坯中的雜質(zhì)在2500 — 2600°C左右的高溫下分別被氮，氯，氟等氣體充分洗滌，分離；
D、18或19或20或21或22分鐘后再通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8或19或20或21或22分鐘后換為氟利昂等。使其石墨毛坯中的雜質(zhì)在2500 — 2600°C左右的高溫下分別被氮，氯，氟等氣體充分洗滌，分離，排出；
E、按步驟C和步驟D依次循環(huán)5或6或7次。使其石墨毛坯中的雜質(zhì)在2500— 2600°C左右的高溫下分別被氮，氯，氟等氣體充分洗滌，分離，排出；
F、保持通入氮?dú)?，停電冷卻至400°C以下，自然冷卻至室溫。確保石墨毛坯從2500—2600°C左右的高溫降到室溫的過程中不被氧化；
G將出爐的石墨毛坯取樣，檢測(cè)其雜質(zhì)含量，體積密度，顯氣孔率，抗壓強(qiáng)度。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，JB/T8133.3-1999電碳制品物理化學(xué)性能測(cè)試方法進(jìn)行檢測(cè).雜質(zhì)含量彡10PPm，體積密度彡1.82g/cm3，顯氣孔率彡15%，抗壓強(qiáng)度彡80MPa.H將經(jīng)檢測(cè)符合高純度，高強(qiáng)度，高密度要求的石墨毛坯，加工成直徑為48毫米，先將大塊毛坯切割成52X52X120?160規(guī)格的碳?jí)K，再經(jīng)磨削倒角，車外圓至直徑為48毫米，在切割成厚度為2.30毫米的石墨片，再精磨兩面至厚度為2.10毫米的石墨片。獲得一種合成白鉆的碳源。
[0014]產(chǎn)品性能比較如下:
該種合成白鉆用碳源與普通高純石墨加工的碳源相比，優(yōu)勢(shì)特別突出.因?yàn)槠漕w粒的平均粒徑僅為傳統(tǒng)工藝石墨的五分之一，其雜質(zhì)含量低小于lOOppm，體積密度高大于1.85g/cm3，顯氣孔率小于10%，抗壓強(qiáng)度大于80MPa。從而降低碳源在合成白鉆時(shí)腔體內(nèi)的壓力損失，減少雜質(zhì)對(duì)合成白鉆的影響。
[0015]以上對(duì)本發(fā)明所提供的合成白鉆用碳源的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種合成白鉆的碳源的制備方法，其步驟是: A、采用超細(xì)的焦炭顆粒:平均粒徑為12至25微米為原料作成的石墨毛坯，裝入通氣石墨化爐中； B、通電加熱到2500— 2600 °C的高溫； C、向石墨化爐中先通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8— 22分鐘后換為氯氣； D、18— 22分鐘后再通入純度為4個(gè)9的氮?dú)猓?8 — 22分鐘后換為氟利昂； E、按步驟C和步驟D依次循環(huán)5?7次； F、保持通入氮?dú)猓ｋ娎鋮s至400°C以下，自然冷卻20 — 25 °C ; G、將出爐的石墨毛坯取樣，檢測(cè)其雜質(zhì)含量，體積密度，顯氣孔率，抗壓強(qiáng)度； H、將墨毛坯大塊毛坯切割成52X52X120?160規(guī)格的碳?jí)K，再經(jīng)磨削倒角，車外圓至直徑為48毫米，在切割成厚度為2.30毫米的石墨片，再精磨兩面至厚度為2.10毫米，厚度為.2.10毫米的石墨片，獲得一種合成白鉆的碳源。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105883787SQ201610229883
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月14日
【發(fā)明人】繆樹良, 何南兵, 王騰吉, 趙亞良
【申請(qǐng)人】湖北鄂信鉆石科技股份有限公司