一種制備硅溶膠的回收碳化硅工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，包括桂芬火花、硅溶膠制備和回收碳化硅微粉等步驟。通過(guò)將廢油砂制成硅溶膠，再進(jìn)一步回收碳化硅微粉，可實(shí)現(xiàn)低成本、高效率回收高純度的碳化硅粉末，也制備了較高濃度的硅溶膠，為工業(yè)化回收廢油砂提供了可靠依據(jù)，并有效地降低堿和機(jī)械投入成本，使得操作簡(jiǎn)單和生產(chǎn)綠色化。
【專利說(shuō)明】
一種制備娃溶膠的回收碳化娃工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及碳化硅微粉領(lǐng)域，具體涉及一種制備硅溶膠的回收碳化硅工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在集成電路和太陽(yáng)能電池基板的薄片狀廣品的制造業(yè)中，對(duì)尚純度的單晶娃和多晶硅棒進(jìn)行線性切割過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的廢砂漿。目前硅切割廢砂漿的回收方法中，大多以回收聚乙二醇為主，因而導(dǎo)致大量固體排出，這不僅對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染，也造成了資源的大量浪費(fèi)。近年來(lái)也有相關(guān)專利報(bào)道了廢油砂中碳化硅與硅粉的回收，主要依靠物理方法，實(shí)現(xiàn)廢砂漿中碳化硅粉和硅粉的回收，但該工藝對(duì)高純硅回收技術(shù)不夠成熟；對(duì)設(shè)備要求高、能耗大、不夠經(jīng)濟(jì)合理；生產(chǎn)中沒有準(zhǔn)確的廢砂漿成分分析方法，導(dǎo)致生產(chǎn)中大量的原料浪費(fèi)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種經(jīng)濟(jì)且操作方便的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，其特征在于，包括以下步驟:
[0005]S1:將廢油砂與去離子水加入反應(yīng)器中，加熱至40°C振蕩，使硅粉活化；
[0006]S2:加入氫氧化鈉固體調(diào)節(jié)混合液pH值，水浴加熱，70?90°C反應(yīng)I?2h靜置數(shù)分鐘；
[0007]S3:上層溶液置于離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體烘干。
[0008]其中，所述S2中混合液pH值為8.0?10.7。
[0009]其中，所述SI中振蕩時(shí)間為5?lOmin。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:
[0011]通過(guò)將廢油砂制成硅溶膠，再進(jìn)一步回收碳化硅微粉，可實(shí)現(xiàn)低成本、高效率回收高純度的碳化硅粉末，也制備了較高濃度的硅溶膠，為工業(yè)化回收廢油砂提供了可靠依據(jù)，并有效地降低堿和機(jī)械投入成本，使得操作簡(jiǎn)單和生產(chǎn)綠色化。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]實(shí)施例1
[0014]實(shí)施例1的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，包括以下步驟:
[0015]S1:將廢油砂與去離子水加入反應(yīng)器中，加熱至40°C振蕩，使硅粉活化；
[0016]S2:加入氫氧化鈉固體調(diào)節(jié)混合液pH值，水浴加熱，70°C反應(yīng)Ih靜置數(shù)分鐘；
[0017]S3:上層溶液置于離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體烘干。
[0018]其中，S2中混合液pH值為8.0。
[0019]其中，SI中振蕩時(shí)間為5min。
[0020]實(shí)施例2
[0021]實(shí)施例2的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，包括以下步驟:
[0022]S1:將廢油砂與去離子水加入反應(yīng)器中，加熱至40°C振蕩，使硅粉活化；
[0023]S2:加入氫氧化鈉固體調(diào)節(jié)混合液pH值，水浴加熱，80°C反應(yīng)I?2h靜置數(shù)分鐘；
[0024]S3:上層溶液置于離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體烘干。
[0025]其中，S2中混合液pH值為9。
[0026]其中，SI中振蕩時(shí)間為7.5min。
[0027]實(shí)施例3
[0028]實(shí)施例3的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，包括以下步驟:
[0029]S1:將廢油砂與去離子水加入反應(yīng)器中，加熱至40°C振蕩，使硅粉活化；
[0030]S2:加入氫氧化鈉固體調(diào)節(jié)混合液pH值，水浴加熱，90°C反應(yīng)2h靜置數(shù)分鐘；
[0031]S3:上層溶液置于離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體烘干。
[0032]其中，S2中混合液pH值為10.7。
[0033]其中，SI中振蕩時(shí)間為lOmin。
[0034]隨著堿加入量增加，硅粉轉(zhuǎn)化率增大，硅粉轉(zhuǎn)化率增速減緩，因?yàn)楫?dāng)堿加入量增大，體系pH升高，使得硅粉轉(zhuǎn)化率增大，產(chǎn)生的硅酸量增多，硅酸的量增加又會(huì)抑制硅粉水解，因此后來(lái)硅粉轉(zhuǎn)化率增大變緩慢。
[0035]硅粉活化時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)硅粉轉(zhuǎn)化率的影響不大；反應(yīng)時(shí)間超過(guò)2h后，硅粉的轉(zhuǎn)化率增速不明顯。在反應(yīng)5h后，隨著時(shí)間的增加，硅溶膠中二氧化硅含量逐漸降低；且反應(yīng)生成的二氧化硅會(huì)大量吸附在碳化硅表面，導(dǎo)致回收的碳化硅純度降低。
[0036]對(duì)硅粉轉(zhuǎn)化率影響次序?yàn)?堿加入量>反應(yīng)溫度>硅粉活化時(shí)間>反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度選擇:參考單因素中溫度對(duì)硅粉轉(zhuǎn)化率的影響可知，溫度升高可提高硅粉轉(zhuǎn)化率及縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0037]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，其特征在于，包括以下步驟: 51:將廢油砂與去離子水加入反應(yīng)器中，加熱至40°C振蕩，使硅粉活化；52:加入氫氧化鈉固體調(diào)節(jié)混合液pH值，水浴加熱，70?90°C反應(yīng)I?2h靜置數(shù)分鐘； 53:上層溶液置于離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，其特征在于，所述S2中混合液pH值為8.0?10.7。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備硅溶膠的回收碳化硅工藝，其特征在于，所述SI中振蕩時(shí)間為5?1min。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK105883821SQ201410746599
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日
【發(fā)明人】任海濤
【申請(qǐng)人】任海濤