一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法。本發(fā)明以地開石為原料，通過醋酸鉀溶液插層剝片的方法制備超薄地開石。本發(fā)明首次采用醋酸鉀插層剝片的方法制備超薄地開石，工藝流程簡單高效，且經(jīng)濟(jì)實(shí)用、綠色環(huán)保，地開石原料來源豐富、資源利用率高，具有良好的工業(yè)前景和社會(huì)效益。
【專利說明】
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于超薄地開石的制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]根據(jù)國際粘土研究協(xié)會(huì)(AIPEA)分類，地開石屬于高嶺石族含水鋁硅酸鹽粘土礦物，由硅氧四面體和鋁氧八面體共用氧連接，并通過氫鍵沿著C軸堆垛而成的結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式、結(jié)構(gòu)單元和同族的高嶺石礦物一樣，差別僅在于構(gòu)造單元層的堆疊規(guī)律有所不同。
[0003]長期以來，地開石相比于同族的高嶺石研究較少，但盡管晶體結(jié)構(gòu)等礦物學(xué)特征與高嶺石不同，其同樣具有可塑性、高白度和電絕緣性等性能，在很多領(lǐng)域可以作為替代品使用。近年來，對超細(xì)、超薄地開石產(chǎn)品的需求量日益增大，大徑厚比的片狀地開石晶粒，工業(yè)應(yīng)用中將會(huì)增強(qiáng)地開石的造紙性能，提高其陶瓷原料的擠壓成形性質(zhì)和成型干燥強(qiáng)度，從而大大增加地開石的價(jià)值。但由于加工技術(shù)、設(shè)備和資源等因素的影響，超細(xì)、超薄的片狀地開石的生產(chǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場的需要，所以地開石納米晶片的制備在生產(chǎn)實(shí)踐中具有重要的意義。
[0004]剝片是地開石深加工工藝中的一種基本工藝技術(shù)，由于天然地開石基本為熱液蝕變形成的，其堆垛成蠕蟲狀或書頁狀，剝片就是這種疊片狀集合體中通過剝離分層，把其分成較為單一薄片狀。傳統(tǒng)的剝片分離主要分為機(jī)械剝片和研磨剝片，如濕法或干法旋轉(zhuǎn)磨(滾動(dòng)磨、回轉(zhuǎn)磨)、攪拌磨、振動(dòng)磨和氣流磨，通過摩擦、碰撞使地開石晶體沿解理破碎成很碎的晶片。盡管機(jī)械剝片和研磨剝片在地開石深加工剝片中得到了廣泛的應(yīng)用，但該方法生產(chǎn)效率低、能耗大、投資成本高、研磨效率差、更重要的是過度研磨會(huì)破壞晶體結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其產(chǎn)品性能不佳。插層剝片是利用化學(xué)試劑插入到地開石層間并使結(jié)構(gòu)層張開、解離，從而達(dá)到剝片的目的。利用插層剝片剝離地開石集合體，不僅可以保持良好的晶體結(jié)構(gòu)，使晶體性質(zhì)保持不變。插層剝片技術(shù)可提高物理化學(xué)穩(wěn)定性、白度、表面積，有效地提升其應(yīng)用范圍，并廣泛用于陶瓷、電子、造紙、橡膠、塑料、石油化工、環(huán)境等行業(yè)。
[0005]本發(fā)明以地開石為原料，使用插層剝片的方法制備超細(xì)、超薄、高表面積、晶體結(jié)構(gòu)保持良好的超薄地開石片層。該技術(shù)能耗低且綠色環(huán)保，選用該制備方法制備高品質(zhì)地開石，不僅降低了生產(chǎn)成本，而且又提高地開石產(chǎn)品檔次的重要途徑，為地開石的高附加值產(chǎn)品的開發(fā)提供了新的途徑，從而實(shí)現(xiàn)資源的充分利用和可持續(xù)發(fā)展，具有十分重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡便、高效、經(jīng)濟(jì)的以地開石為原料使用插層-剝片的方法制備超細(xì)、超薄、高表面積、晶體結(jié)構(gòu)保持良好的地開石片層，其原料來源豐富，資源利用率高，工藝流程簡單、高效，有效提高地開石的附加值，且經(jīng)濟(jì)實(shí)用、綠色環(huán)保。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其具體步驟如下:
采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。
[0008]所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過100-200目篩后，得到的。
[0009]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將地開石原料分散于質(zhì)量濃度為5 %-71.8 %的醋酸鉀溶液中，攪拌15-30分鐘后靜置24-60 h。
[0010]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的插層復(fù)合物用蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。
[0011]插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于60-120°C烘干4-24 h，得到超薄地開石。
[0012]地開石插層剝片后的片層厚度為287.2-290.5 A，粒徑為15_20μπι，比表面積為50.69-55.36 m2/g0
[0013]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)本發(fā)明使用福建某礦區(qū)儲(chǔ)量巨大脈石礦物地開石為原料，能耗低，且綠色環(huán)保，選用合適的制備方法制備了超薄地開石片；
(2)本發(fā)明為地開石的高附加值產(chǎn)品開發(fā)提供了新的途徑，極大地降低了礦區(qū)尾礦庫的庫容，從而實(shí)現(xiàn)資源的充分利用和可持續(xù)發(fā)展；
(3)制備過程無需機(jī)械研磨，所制備的地開石晶片薄、晶粒細(xì)、表面積大且地開石的晶體結(jié)構(gòu)保持良好；
(4)制備工藝流程簡單，易于操作，可規(guī)模化生產(chǎn)，便于推廣。
【附圖說明】
[0014]圖1實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的X射線衍射圖譜。
[0015]圖2實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的在羥基振動(dòng)區(qū)的紅外光譜圖。
[0016]圖3實(shí)施例1制得的地開石(a)和地開石原料(b)的掃描電子顯微圖。
[0017]圖4實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的晶粒度分布圖。
[0018]圖5實(shí)施例1制得的地開石比表面積與插層時(shí)間關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0020]實(shí)施例1
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其具體步驟如下:
采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。
[0021 ] 所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過200目篩后，得到的。
[0022]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將10 g地開石分原料散于40ml質(zhì)量濃度為71.8 %的醋酸鉀溶液中，攪拌15分鐘后靜置24 ho
[0023]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的1g插層復(fù)合物用10ml蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。
[0024]插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于60°C烘干24h，得到的地開石晶片薄、晶粒細(xì)、表面積大且晶體結(jié)構(gòu)保持良好。
[0025]圖1是實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的X射線衍射圖譜，從圖中可以看出制備的地開石(004)晶面半高寬變大，表明晶粒變細(xì);通過計(jì)算可得地開石原料的晶粒片層厚度約為905.8 A，而制得的地開石片層厚度約為287.2 A0
[0026]圖2是實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的在羥基振動(dòng)區(qū)的紅外光譜圖，從圖中可知，制備的地開石外表面羥基由3703cm—1往低峰位偏移至3697 cm—1，有序度和晶粒度降低；
圖3是實(shí)施例1制得的地開石(a)和地開石原料(b)的掃描電子顯微圖，從圖中可以看出制備的地開石沿C軸方向剝離成薄片狀，片層厚度約為50nm;
圖4是實(shí)施例1制得的地開石和地開石原料的晶粒度分布圖。從圖可知，地開石原料的粒徑在55μηι左右，制得的地開石粒徑在15μηι左右；
圖5是實(shí)施例1制得的地開石比表面積與插層時(shí)間關(guān)系圖。從圖可知，地開石原料的比表面積為在6.23 m2/g左右，插層24 h剝片制得的地開石粒徑在比表面積為50.69 m2/g左右。
[0027]實(shí)施例2
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其具體步驟如下:
采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。
[0028]所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過200目篩后，得到的。
[0029]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將10g地開石原料分散于40ml質(zhì)量濃度為50 %的醋酸鉀溶液中，攪拌15分鐘后靜置24 ho
[0030]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的1g插層復(fù)合物用100ml蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。
[0031]插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于100°C烘干8h，到的地開石晶片薄、晶粒細(xì)、表面積大且晶體結(jié)構(gòu)保持良好。
[0032]實(shí)施例3
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其具體步驟如下:
采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。
[0033]所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過200目篩后，得到的。
[0034]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將10g地開石原料分散于40ml質(zhì)量濃度為71.8 %的醋酸鉀溶液中，攪拌15分鐘后靜置60 ho
[0035]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的1g插層復(fù)合物用80ml蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。
[0036]插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于120°C烘干4h，到的地開石晶片薄、晶粒細(xì)、表面積大且晶體結(jié)構(gòu)保持良好。
[0037]實(shí)施例4
一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其具體步驟如下:
采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。
[0038]所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過100目篩后，得到的。
[0039]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將10g地開石原料分散于40ml質(zhì)量濃度為50 %的醋酸鉀溶液中，攪拌15分鐘后靜置60 ho
[0040]地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的1g插層復(fù)合物用80ml蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。
[0041]插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于80°C烘干12h，到的地開石晶片薄、晶粒細(xì)、表面積大且晶體結(jié)構(gòu)保持良好。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其特征在于:采用溶液浸泡法，配置醋酸鉀溶液，將地開石原料浸入其中，制備地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物，蒸餾水洗滌三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，過濾，烘干得到超薄地開石片層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其特征在于:所述地開石原料是經(jīng)挑選、提純、破碎、研磨，過100-200目篩后，得到的。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其特征在于:地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物制備的具體步驟為:將地開石原料分散于質(zhì)量濃度為5 %-71.8%的醋酸鉀溶液中，攪拌15-30分鐘后靜置24-60 ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其特征在于:地開石-醋酸鉀插層復(fù)合物剝片的具體步驟為:將制備的插層復(fù)合物用蒸餾水混合洗滌，重復(fù)三次，醋酸鉀分子脫嵌，片層自動(dòng)剝離，達(dá)到剝片的目的。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用醋酸鉀插層剝片制備超薄地開石的方法，其特征在于:插層剝片產(chǎn)物經(jīng)過濾后，置于60-120°C烘干4-24 h，得到超薄地開石片。6.一種如權(quán)利要求1-6所述的方法制得的超薄地開石，其特征在于:地開石插層剝片后的晶片厚度為287.2-290.5 A，粒徑為15-20μπι，比表面積為50.69-55.36 m2/g。
【文檔編號】C01B33/44GK105883839SQ201610212311
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月7日
【發(fā)明人】鐘祥華, 劉羽, 劉文元, 許濤
【申請人】福州大學(xué)