一種氯化鉻的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯化鉻的生產(chǎn)方法。本發(fā)明包括以下步驟：1)硫酸鉻和8-15％的氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應得到氫氧化鉻。2)步驟1)合成的氫氧化鉻和2-2.5倍量鹽酸反應得到反應液。3)將反應液濃縮后加入活性炭，保持料液在50-60℃經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。4)經(jīng)噴霧干燥后得到氯化鉻成品。本發(fā)明通過對反應液濃度、物料配比的篩選和優(yōu)化達到提高收率、降低雜志的目的。通過改變結晶機干燥方法，優(yōu)選噴霧干燥法替代傳統(tǒng)的有機溶媒結晶、真空干燥方法，達到了環(huán)保、節(jié)約工時、降低能耗、有效控制水分的目的。生產(chǎn)操作步驟簡短、成本更低、耗時更短、收率更高、含量更高、對環(huán)境的污染更小，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。旨在為三價鉻藥品制劑提供優(yōu)質的原料。
【專利說明】
一種氯化鉻的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種氯化鉻的制備新方法，屬于化學領域。
【背景技術】
[0002]氯化鉻，化學式:CrC13.6H20，為綠色或深綠色的結晶性粉末，溶于水，溶于乙醇，不溶于乙醚。與水長時間沸騰后成綠色溶液。在空氣中灼熱則變?yōu)槿趸t。在氯氣流中可升華，和四氯化碳在400°C下共熱可以得到動力學惰性的紫色無水物。六水物有深綠色、淺綠色和紫色三種變體，在水溶液中都變成深綠色和紫色混合物，但在DMSO，DMF,乙醇等有機溶劑中呈現(xiàn)墨綠色。用于制鉻鹽、鍍鉻和作媒染劑等。印染工業(yè)用作媒染劑；電鍍工業(yè)用于鍍鉻；化學工業(yè)用于生產(chǎn)其他鉻鹽；顏料工業(yè)用于制造各種含鉻顏料；有機合成方面用于制造鉻催化劑，也可作分解試劑用。
[0003]氯化鉻還是一種用于治療糖尿病的特效藥物，鉻被認為是人體重要的微量元素。盡管它沒有被美國國家研究委員會指定為推薦膳食供給(RDA)，但是設定了一個成人每日安全和適當?shù)臄z取量為50-200ug。盡管已經(jīng)知道了鉻在糖和脂質代謝中起到了重要的作用，但是在人類代謝中的作用機理還是不是很清楚。已有報道說鉻對糖耐量和胰島素抵抗是重要的。鉻在體內和體外的生物活性的不同已經(jīng)被證實。鉻缺乏能夠明顯的被無機三價鉻和其他有機結合的鉻所治療。
[0004]鉻的藥理作用包括:1.控制血糖。鉻具有胰島素功能所必須的輔助因子作用?；蛘呖商岣咭葝u素與細胞表面受體結合，或提高受休的數(shù)目，使糖尿病患者的血糖正?；?。
2.調解脂類。鉻可降低總脂蛋白和低密度脂蛋白、血清膽固醇，而提高高密度皮脂蛋白。鉻可明顯提高胰島素對蛋白的合成作用。3.控制基本老化過程。老人體內鉻濃度降低，推測老化過程本身可能與體內長期鉻缺少或者耗盡有關。
[0005]文獻報道的氯化鉻的合成方法有以下幾種:碳素鉻氯化法制備氯化鉻、氫氧化鉻氯化制備氯化鉻、氫氧化鉻鹽酸酸溶制備氯化鉻和鉻酸酐乙醇還原法制備氯化鉻等方法。但因工藝技術、制備方法等問題均存在產(chǎn)品含量低、收率低、成本高或難工業(yè)化等各種各樣的缺陷。
[0006]中國專利CN201310374697公開了一種六水氯化鉻的生產(chǎn)方法，該方法采用鉻酸酐乙醇還原法。該工藝路線雖然比較簡短、易操作，但是過程中使用大量有機溶劑，生產(chǎn)成本高、收率低且不環(huán)保。

【發(fā)明內容】

[0007]現(xiàn)有氯化鉻的制備技術中，或者工藝耗時長；或者后續(xù)進行結晶時，所得所需溶劑級洗脫液體積大；或者直接加有機溶劑進行結晶時雜質處理程度不高；種種原因，導致雜質、收率級成本成為該產(chǎn)品生產(chǎn)的需要解決的難題。
[0008]本發(fā)明的目的是通過對反應液濃度、物料配比的篩選和優(yōu)化達到提高收率、降低雜志的目的。通過改變結晶機干燥方法，優(yōu)選噴霧干燥法替代傳統(tǒng)的有機溶媒結晶、真空干燥方法，達到了環(huán)保、節(jié)約工時、降低能耗、有效控制水分的目的。生產(chǎn)操作步驟簡短、成本更低、耗時更短、收率更高、含量更高、對環(huán)境的污染更小，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。旨在為三價鉻藥品制劑提供優(yōu)質的原料。
[0009]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0010]—種門氯化鉻的制備方法，包括如下步驟:
[0011]I)硫酸鉻和8-15%的氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應得到氫氧化鉻。
[0012]2)步驟I)合成的氫氧化鉻和2-2.5倍量鹽酸反應得到反應液。
[0013]3)將反應液濃縮后加入活性炭，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0014]4)濾液經(jīng)噴霧干燥后得到氯化鉻成品。
[0015]具體氧化鉻具體合成路線如下(僅例舉示意):
[0016]6Na0H+Cr2(S04)3 — 3Na2S04+2Cr(OH)3+6HCL — 2CrC13
[0017]本發(fā)明所述氯化鉻的制備方法，所述步驟I)的中和反應中選用的氫氧化鈉溶液的濃度為8-15%，優(yōu)選為12%。
[0018]本發(fā)明所述氯化鉻的制備方法，所述步驟2)中滴加2-2.5，倍量鹽酸，優(yōu)選為2倍量。
[0019]本發(fā)明所述氯化鉻的制備方法，所述步驟4)中干燥方法為噴霧干燥。
[0020]作為本發(fā)明的一種最佳實施方式，所述的制備方法包括如下步驟:
[0021]I)室溫下，搪玻璃罐內硫酸鉻用3倍量的純化水溶解后緩慢滴加10%的氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化鉻。
[0022]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入氫氧化鉻，加入5倍量純化水攪拌溶解。滴加2.2倍量的鹽酸進行反應，30min滴加完，90 °C反應2小時得到反應液。
[0023]3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至一半后加5%入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0024]4)濾液于70-75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到氯化鉻成品。
[0025]本發(fā)明最明顯的特點就是控制氫氧化鈉和鹽酸的量及加入的濃度來達到控制雜質、提高產(chǎn)量的目的。其次，優(yōu)選了結晶干燥過程，采用噴霧干燥替代了有機溶劑結晶的過程，大大提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量和收率，并減少了污染、降低了成本。整個工藝過程簡單、易操作，污染比傳統(tǒng)方法小得多，綜合考慮成本低，工藝方法適合工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0027]以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規(guī)手段，所用原料均為市售商品。
[0028]實施例1氯化鉻的制備
[0029]I)室溫下，向搪玻璃罐內加入50kg硫酸鉻和150kg的純化水，攪拌溶解。緩慢滴加8%的氫氧化鈉溶液320L發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化鉻15.45kg。
[0030]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入上一步得到的15.45kg氫氧化鉻，加入77.25kg純化水攪拌溶解。滴加30.9kg濃鹽酸進行反應，30min滴加完，90 °C反應2小時得到112L反應液。
[0031]3)將反應液于80 °C?85 °C、真空度不大于_0.08mp條件下，濃縮至56L后加
0.75kg入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，
取濾液。
[0032]4)濾液于70-75 °C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到19.35kg氯化鉻成品?？偸章?0%，含量99.5%。
[0033]實施例2氯化鉻的制備(最佳方案)
[0034]I)室溫下，向搪玻璃罐內加入50kg硫酸鉻和150kg的純化水，攪拌溶解。緩慢滴加10%的氫氧化鈉溶液250L發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化絡16.15kg。
[0035]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入上一步得到的16.15kg氫氧化鉻，加入80.75kg純化水攪拌溶解。滴加32.3kg濃鹽酸進行反應，30min滴加完，90°C反應2小時得到118L反應液。
[0036]3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至59L后加0.8kg入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0037]4)濾液于70_75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到19.85kg氯化鉻成品?？偸章?1.5%,含量99.4%o
[0038]實施例3氯化鉻的制備
[0039]I)室溫下，向搪玻璃罐內加入50kg硫酸鉻和150kg的純化水，攪拌溶解。緩慢滴加15%的氫氧化鈉溶液166.7L發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化絡16.10kg。
[0040]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入上一步得到的16.1Okg氫氧化鉻，加入80.5kg純化水攪拌溶解。滴加32.2kg濃鹽酸進行反應，30min滴加完，90 °C反應2小時得到115L反應液。
[0041]3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至55.5L后加
0.8kg入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0042]4)濾液于70-75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到19.90kg氯化鉻成品?？偸章?1.7%,含量99.0%。
[0043]實施例4氯化鉻的制備
[0044]I)室溫下，向搪玻璃罐內加入50kg硫酸鉻和150kg的純化水，攪拌溶解。緩慢滴加10%的氫氧化鈉溶液250L發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化絡16.15kg。
[0045]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入上一步得到的16、15kg氫氧化鉻，加入80.75kg純化水攪拌溶解。滴加32.3kg濃鹽酸進行反應，25min滴加完，90°C反應2小時得到118L反應液。
[0046]3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至59L后加0.8kg入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0047]4)濾液于70_75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到19.92kg氯化鉻成品。總收率61.1%,含量99.1% ο
[0048]實施例5氯化鉻的制備
[0049]I)室溫下，向搪玻璃罐內加入50kg硫酸鉻和150kg的純化水，攪拌溶解。緩慢滴加10%的氫氧化鈉溶液250L發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化絡16.15kg。
[0050]2)室溫下，向搪玻璃罐內加入上一步得到的16.15kg氫氧化鉻，加入80.75kg純化水攪拌溶解。滴加32.3kg濃鹽酸進行反應，35min滴加完，90°C反應2小時得到118L反應液。
[0051]3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至59L后加0.8kg入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。
[0052]4)濾液于70-75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到19.78kg氯化鉻成品。總收率61.3%,含量99.5%。
[0053]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
【主權項】
1.一種氯化鉻的制備方法，其特征在于，該氯化鉻的生產(chǎn)方法包括以下步驟: 1)硫酸鉻和8-15%的氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應得到氫氧化鉻。 2)步驟I)合成的氫氧化鉻和2-2.5倍量鹽酸反應得到反應液。 3)將反應液濃縮后加入活性炭，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。 4)濾液經(jīng)噴霧干燥后得到氯化鉻成品。2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I)的中和反應中選用的氫氧化鈉溶液的濃度為8-15%，優(yōu)選為12%。3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中滴加2-2.5，倍量鹽酸，優(yōu)選為2倍量。4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中干燥方法為噴霧干燥。5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)室溫下，搪玻璃罐內硫酸鉻用3倍量的純化水溶解后緩慢滴加10%的氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應I小時，過濾后將濾餅在70-80度進行真空干燥得到氫氧化鉻。 2)室溫下，向搪玻璃罐內加入氫氧化鉻，加入5倍量純化水攪拌溶解。滴加2.2倍量的鹽酸進行反應，30min滴加完，90 °C反應2小時得到反應液。 3)將反應液于80°C?85°C、真空度不大于-0.08mp條件下，濃縮至一半后加5%入活性炭脫色30min，保持料液在50-60°C經(jīng)過一次活性炭、兩次濾膜的三級過濾，取濾液。 4)濾液于70-75°C經(jīng)噴霧干燥器干燥后得到氯化鉻成品。
【文檔編號】C01G37/04GK105883920SQ201410573285
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年10月16日
【發(fā)明人】楊立志, 楊育平
【申請人】山西國潤制藥有限公司