有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體的方法，該方法采用碳熱還原法制備氮化鋁，包括鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備、鋁/碳干凝膠的制備、鋁/碳干凝膠的熱處理、球磨細化、氮化反應(yīng)和除碳步驟，具體是：采用有機物聚乙烯醇為碳源，六水氯化鋁為鋁源，制備出均勻、穩(wěn)定的鋁/碳水性溶膠；對鋁/碳水性溶膠進行氨水浸泡，洗滌，并對洗滌后產(chǎn)物進行微波干燥后，得到鋁/碳干凝膠；對鋁/碳干凝膠經(jīng)過熱處理、球磨細化等處理后，置于N2氣氛爐中高溫氮化并除碳，最終制備出分散性良好、粒徑可控、雜質(zhì)含量低的氮化鋁粉體。本發(fā)明具有操作方便，生產(chǎn)效率高，無污染，以及節(jié)能等優(yōu)點。
【專利說明】
有機網(wǎng)絡(luò)法合成AIN陶瓷粉體方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷粉體材料領(lǐng)域，具體涉及一種AlN陶瓷粉體的有機網(wǎng)絡(luò)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁(AlN)具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能(理論熱導(dǎo)率為320W/(m.K))，實際值可達260W/(m.K)為氧化鋁陶瓷的10?15倍)，具有低的相對介電常數(shù)、可靠的電絕緣性、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學(xué)性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良性能，與硅和砷化鎵等芯片材料相匹配的熱膨脹系數(shù)、無毒、絕緣等一系列優(yōu)異性能，被認為是新一代高性能陶瓷基片、電子封裝等散熱器件的首選材料，在許多高技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，尤其是在集成電路基片和電子封裝材料以及微波吸收材料等方面的應(yīng)用前景廣闊。目前有關(guān)AlN陶瓷粉體制備方法的研究如下:
[0003]秦明禮等在高溫氮氣中，以鋁粉直接與氮氣發(fā)生化合反應(yīng)生成AlN粉末，反應(yīng)溫度一般在800?1200°C的范圍內(nèi)，鋁粉直接氮化法的優(yōu)點是原料豐富，工藝簡單，適宜大規(guī)模生產(chǎn)。目前己應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。但是該方法存在明顯不足，首先，金屬鋁在660°C時開始熔化，但是在大約700°C才開始與氮氣進行反應(yīng)，因此鋁粉在合成溫度時己經(jīng)熔化，這造成氮氣擴散困難，難以和鋁粉充分進行反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進一步進行，鋁粉顆粒表面氮化后形成的AlN層也會阻礙氮氣向顆粒中心的擴散。以上兩點原因造成鋁粉轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量差。另外，由于鋁粉的氮化反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)過程不易控制，放出的大量熱量易使鋁自燒結(jié)，形成團聚。為了提高轉(zhuǎn)化率和防止粉末團聚，反應(yīng)產(chǎn)物往往需要多次粉碎處理和氮化，這樣延長了工藝周期，提高了生產(chǎn)成本，而且球磨粉碎過程中易帶入雜質(zhì)，影響AlN粉末的純度。因此，鋁粉直接氮化法難以制備出高純度、細粒度的粉末。正因為傳統(tǒng)的直接氮化法制備的AlN粉末顆粒不均勻、粒徑較粗、純度不高，無法滿足制備高性能AlN陶瓷對原料粉末的要求，近年來已較少見到相應(yīng)的工藝方面的報道，研究方向主要轉(zhuǎn)移到如何提高鋁粉的氮化速率和轉(zhuǎn)化率以及消除AlN粉末的團聚等方面。(秦明禮.AlN粉末的制備、低溫?zé)Y(jié)及其注射成形技術(shù)研究[D].中南大學(xué)粉末冶金研究所.2002，10:67?69.)
[0004]王琦等以蔗糖和氧化鋁為原料，通過碳熱還原法直接制備了球形度高、粒徑分布范圍窄的氮化鋁粉體，并系統(tǒng)研究了添加劑種類、反應(yīng)溫度、氮氣壓力等因素對最終氮化率和粉體形貌的影響。研究結(jié)果表明高的氮氣壓力、高的反應(yīng)溫度、CaF2-Y2O3復(fù)合添加劑的使用有利于大粒徑、球形度高的氮化鋁粉體的形成。(王琦，葛一瑤，謝志鵬.以蔴糖為原料制備球形氮化鋁粉體的研究[R].清華大學(xué)新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室，北京?100084P.R)
[0005]以鋁粉和氟化銨為原料，按質(zhì)量比4:1進行混合，加入Iwt% Y2O3添加劑，在小于2.5Mpa的氮氣氣氛條件下進行了 AlN粉體的自蔓延燃燒合成，討論了添加劑、燃燒溫度等因素對合成粉體性能的影響。(崔珊，王芬.S小時S法制備高性能Y2O3摻雜AlN陶瓷粉體[J].中國陶瓷.2008,44(2):32 ?37)
[0006]用高能球磨的方法對反應(yīng)物料進行預(yù)處理，利用球磨機械力的活化效應(yīng)獲得高活性的粉料，可以降低后續(xù)反應(yīng)所需的溫度，這使得碳熱還原反應(yīng)法制備氮化鋁具有更大的優(yōu)勢，但高能球磨的促進機制主要是球磨導(dǎo)致氧化鋁粉體的不斷細化，并形成大量的晶格畸變，降低了后續(xù)的反應(yīng)能皇。但是普通高能球磨只有單一的機械能輸入，因此普通球磨活化粉體所需時間較長，活化程度有限。(張寶劍，等.高能球磨制備氮化鋁粉體的研究進展[J].材料導(dǎo)報.2014,28(23):403?404.)
[0007]采用溶劑熱合成方法，以二甲苯為溶劑，無水氯化鋁和疊氮化鈉為原料，在200V下，合成了 AlN前驅(qū)物，所得前驅(qū)物經(jīng)氮氣保護氣氛下的熱處理工藝，制備得到了具有六方結(jié)構(gòu)的氮化鋁納米粉體。(王杰.溶劑熱合成納米AlN陶瓷粉體及其表征[D].河南理工大學(xué)?2011,6:29?31)
[0008]上述幾種方法中，鋁粉直接氮化法存在鋁粉轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量差、反應(yīng)過程不易控制，放出的大量熱量易使鋁自燒結(jié)，形成團聚等問題，自蔓延燃燒合成法合成的氮化鋁粉體形貌不規(guī)則，顆粒較大，而且純度低。高能球磨的方法在制備的過程中易形成大量的晶格畸變，降低了后續(xù)的反應(yīng)能皇，但活化粉體所需時間較長，產(chǎn)量有限。溶劑熱合成法容易受到空氣的水和氧的影響，且有機溶劑的使用對環(huán)境帶來較大的影響，不宜于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。而上述的碳熱還原法存在生產(chǎn)成本高，純度不夠高等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:鑒于現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺限和不足，提供一種原料來源廣泛，制備成本低廉，工藝流程簡單無污染，獲得分散性良好、粒徑可控、雜質(zhì)含量低AlN粉體的方法，且適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0010]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
[0011]本發(fā)明提供的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，該方法包括以下的步驟:
[0012](I)鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:
[0013]稱取六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)，配成lmol/L水溶液;將聚乙烯醇(PVA)加入AlCl3溶液中，加熱至80?90°C，攪拌2?3小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液；
[0014](2)鋁/碳干凝膠的制備:
[0015]向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比I%?2%的戊二醛攪拌均勻，并在25?60°(:水浴加熱20?30分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠置于體積濃度10%的氨水中浸泡2?4小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠；
[0016](3)鋁/碳干凝膠的熱處理:
[0017]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠放入烘箱中，溫度設(shè)置為200?250°C，加熱處理2?4小時，得到黑色的鋁/碳復(fù)合粉體；
[0018](4)球磨細化:
[0019]將熱處理后的鋁碳復(fù)合粉體進行球磨，得到細化后的鋁/碳復(fù)合粉體；
[0020](5)氮化反應(yīng):
[0021 ]將細化后的鋁/碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純N2，氮化溫度為1400?1500°C，并保溫3?5小時后，在犯氣氛中緩慢冷卻，得到粒度均勻的含碳AlN粉體；
[0022](6)除碳:
[0023]將冷卻后的含碳AlN粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度細小、分散均勻的AlN粉體。
[0024]上述步驟(I)中，所述有機物聚乙烯醇為碳源，六水氯化鋁晶體為鋁源，二者質(zhì)量配比為(10?12):5。
[0025]上述步驟(I)中，采用重均分子量為1500的聚乙烯醇。
[0026]上述步驟(2)中，采用質(zhì)量百分數(shù)為25%的戊二醛。
[0027]上述步驟(5)中，按升溫速率5°C/min升溫至氮化溫度1400?1500°C。
[0028]本發(fā)明制備的AlN陶瓷粉體粒度為0.63?3.67μπι，純度為99.8%。
[0029]本發(fā)明的基本機理為:六水氯化鋁(AlCl3.6Η20)溶于水形成酸性的氯化鋁水溶液，同時聚乙烯醇加熱在水中溶解溶脹而形成有機網(wǎng)絡(luò)，Al3+被均勻地分散在有機網(wǎng)絡(luò)微區(qū)內(nèi)，形成鋁/碳有機前驅(qū)體溶液;在酸性的鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加適量交聯(lián)劑戊二醛，戊二醛與聚乙烯醇產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)，提高聚乙烯醇有機網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性，從而形成結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定的鋁/碳有機凝膠;將該凝膠浸泡在氨水中，氨水中的0Η—擴散滲透進入有機網(wǎng)絡(luò)微區(qū)中與氯化鋁形成高度分散不溶性的氫氧化鋁，通過用蒸餾水清洗與微波干燥加熱處理，有機凝膠快速脫水，避免了氫氧化鋁之間的團聚，得到鋁/碳多孔干凝膠;再對鋁/碳多孔干凝膠進行熱處理、球磨細化等處理后，置于N2氣氛爐中高溫氮化并除碳，最終制備出分散性良好、粒徑可控、雜質(zhì)含量低的氮化鋁粉體。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有AlN粉體制備技術(shù)相比具有以下的主要優(yōu)點:
[0031]1、原料來源廣泛，制備工藝、設(shè)備簡單，且操作方便，生產(chǎn)效率高，無污染。
[0032]2、傳統(tǒng)碳熱還原法制備AlN粉體需要在1550?1800°C高溫下進行反應(yīng)，本發(fā)明方法可在1400?1500°C下合成AlN粉體，降低了對生產(chǎn)設(shè)備的要求，并節(jié)省能耗。
[0033]3、采用微波干燥的方式，微波加熱能夠快速脫去自由水，使得凝膠多孔，球磨后比表面積達320?500m2/g，有助于提高在高溫氮化時的轉(zhuǎn)化率。
[0034]4、實現(xiàn)了鋁源和碳源在納米級別上的均勻混合;合成的粉體中值粒徑2.27μπι，粒徑范圍0.63?3.67μπι，純度可達99.8%。
【附圖說明】
[0035]圖1是本發(fā)明實施例1所制備的AlN陶瓷粉體的XRD圖譜。(a:制得AlN粉體;b:AlN標(biāo)準(zhǔn)圖譜)
[0036]圖2是本發(fā)明實施例1所制備的AlN陶瓷粉體的掃描電鏡照片(X10000)。
[0037]圖3是本發(fā)明實施例1所制備的AlN陶瓷粉體的粒徑分布圖。
【具體實施方式】
[0038]下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明。
[0039]實施例1:
[0040]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為10:5，稱取六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)50g，配成lmol/L水溶液;將25g聚乙烯醇加入所述水溶液中，加熱至80°C，攪拌2小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0041]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比2%戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25%)攪拌均勻，并在60°C水浴加熱30分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠置于體積濃度為10%的氨水中浸泡3小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0042]3、將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠放入烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理4小時，
得到黑色的鋁/碳復(fù)合粉體。
[0043]4、球磨細化:將熱處理后的鋁/碳復(fù)合粉體置于行星式球磨機中，球磨時間I小時，得到細化后粒度為10?25μπι的鋁/碳復(fù)合粉體。
[0044]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純他，按升溫速率5°C/min升溫至氮化溫度1500°C，并保溫5小時，在他氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0045]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
[0046]實施例2:
[0047]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁固體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為11.5:5，稱取六水氯化鋁固體(AlCl3.6H20)46g，配成lmol/L水溶液;將20g聚乙烯醇加入氯化鋁溶液中，加熱至850C，攪拌2小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0048]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比1.5%戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25 % )攪拌均勻，并在40 °C水浴加熱20分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠浸泡于體積濃度10%的氨水中3小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0049]3、鋁/碳干凝膠的熱處理
[0050]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理3小時，得到黑色的鋁/碳復(fù)合粉體。
[0051 ] 4、球磨細化:將熱處理后的鋁碳復(fù)合粉體置于行星式球磨機中，球磨時間I小時，得到細化后的鋁/碳復(fù)合粉體。
[0052]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純他，按升溫速率5°C/min升溫至氮化溫度1500°C，并保溫3小時，在他氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0053]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
[0054]實施例3:
[0055]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為10.5:5，稱取六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)42g，配成lmol/L水溶液;將20g聚乙烯醇加入AlCl3溶液中，加熱至85°C，攪拌2小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成分散均勻的鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0056]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比2 %的戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25 % )攪拌均勻，并在45 °C水浴加熱20分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠浸泡于濃度體積10%的氨水中2小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0057]3、鋁/碳干凝膠的熱處理
[0058]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理2小時，得到黑色的鋁碳復(fù)合粉體。
[0059]4、球磨細化:將熱處理后的鋁碳復(fù)合粉體置于行星式球磨細化機中，球磨時間I小時，得到細化后的鋁碳復(fù)合粉體。
[0060]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入純N2,按升溫速率5°C/min升溫至氮化溫度1450°C，并保溫3小時，在他氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0061]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
[0062]實施例4:
[0063]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁固體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為11:5，稱取六水氯化鋁固體(AlCl3.6H20)55g，配成lmol/L水溶液;將25g聚乙烯醇加入氯化鋁溶液中，加熱至90°C，攪拌3小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0064]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比1.8%的戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25 % )攪拌均勻，并在50 °C水浴加熱20分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠浸泡于體積濃度10%氨水中2小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0065]3、鋁/碳干凝膠的熱處理
[0066]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理2小時，得到黑色的鋁碳復(fù)合粉體。
[0067]4、球磨細化:熱處理后的鋁碳復(fù)合粉體置于行星式球磨細化機中，球磨時間I小時，得到細化后的鋁碳復(fù)合粉體。
[0068]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純他，按升溫速率5 V /min升溫至氮化溫度1400 V，并保溫3小時，在他氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0069]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
[0070]實施例5:
[0071]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為10:5，稱取六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)40g，配成lmol/L水溶液;將20g聚乙烯醇加入氯化鋁溶液中，加熱至900C，攪拌2小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0072]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比2%戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25%)攪拌均勻，并在60°C水浴加熱20分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠浸泡于體積濃度10%的氨水中4小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0073]3、鋁/碳干凝膠的熱處理
[0074]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理3小時，得到黑色的鋁碳復(fù)合粉體。
[0075]4、球磨細化:熱處理后的碳復(fù)合粉體置于行星式球磨機中，球磨時間I小時，得到細化后的鋁碳復(fù)合粉體。
[0076]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純他，按升溫速率5 V /min升溫至氮化溫度1400 V，并保溫5小時，在他氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0077]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
[0078]實施例6:
[0079]1、鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備:按照六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)、聚乙烯醇(重均分子量1500)的質(zhì)量配比為12:5，稱取六水氯化鋁晶體(AlCl3.6H20)60g，配成lmol/L水溶液;將25g聚乙烯醇加入氯化鋁溶液中，加熱至900C，攪拌2小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液。
[0080]2、向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比1.2%戊二醛(戊二醛質(zhì)量百分數(shù)為25 % )攪拌均勻，并在60 °C水浴加熱30分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠浸泡于體積濃度10%的氨水中4小時，進行中和反應(yīng);用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠。
[0081 ] 3、鋁/碳干凝膠的熱處理
[0082]將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠烘箱中，溫度設(shè)置為250°C，加熱處理3小時，得到黑色的鋁碳復(fù)合粉體。
[0083]4、球磨細化:將熱處理后的碳復(fù)合粉體置于行星式球磨機中，球磨時間I小時，得到細化后的鋁碳復(fù)合粉體。
[0084]5、氮化反應(yīng):將細化后的鋁碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純吣，按升溫速率5 V /min升溫至氮化溫度1450 V，并保溫4小時，在吣氣氛中緩慢冷卻，得到含碳的AlN粉體。
[0085]6、除碳:將冷卻后的粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度均勻的AlN粉體。
【主權(quán)項】
1.一種有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于采用包括以下的步驟方法: (1)鋁/碳前驅(qū)體溶膠的制備: 稱取六水氯化鋁晶體，配成Imo I /L水溶液;將聚乙烯醇(PVA)加入Al Cl 3溶液中，加熱至80?90°C，攪拌2?3小時，使聚乙烯醇完全溶解，形成均勻鋁/碳有機前驅(qū)體溶液； (2)鋁/碳干凝膠的制備: 向鋁/碳有機前驅(qū)體溶液中滴加體積比I %?2 %的戊二醛攪拌均勻，并在25?60 0C水浴加熱20?30分鐘，形成鋁/碳有機凝膠;再將凝膠置于體積濃度10 %的氨水中浸泡2?4小時，進行中和反應(yīng)；用蒸餾水洗滌中和反應(yīng)后的鋁/碳有機凝膠至中性，置于微波爐中加熱進行脫水處理10分鐘，制得多孔狀鋁/碳干凝膠； (3)鋁/碳干凝膠的熱處理: 將制得的多孔狀鋁/碳干凝膠放入烘箱中，溫度設(shè)置為200?250°C，加熱處理2?4小時，得到黑色的鋁/碳復(fù)合粉體； (4)球磨細化: 將熱處理后的鋁碳復(fù)合粉體進行球磨，得到細化后的鋁/碳復(fù)合粉體； (5)氮化反應(yīng): 將細化后的鋁/碳復(fù)合粉體置于石墨坩禍，放入氣氛爐中，緩慢通入高純N2，氮化溫度為1400?15000C，并保溫3?5小時后，在他氣氛中緩慢冷卻，得到粒度均勻的含碳AlN粉體； (6)除碳: 將冷卻后的含碳AlN粉體置于馬弗爐中，700°C下保溫2小時除去殘留碳，得到粒度細小、分散均勾的AlN粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于步驟(I)中，所述有機物聚乙烯醇為碳源，六水氯化鋁晶體為鋁源，二者質(zhì)量配比為(10?12):5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于步驟(I)中，采用重均分子量為1500的聚乙烯醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于步驟(2)中，采用質(zhì)量百分數(shù)為25%的戊二醛。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于步驟(5)中，按升溫速率5 0C /min升溫至氮化溫度1400?1500 V。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機網(wǎng)絡(luò)法合成AlN陶瓷粉體方法，其特征在于該方法制備的AlN陶瓷粉體粒度為0.63?3.67μπι，純度為99.8 %。
【文檔編號】C04B35/626GK105884372SQ201610225180
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月12日
【發(fā)明人】王浩, 吳宇, 楊小劍
【申請人】武漢理工大學(xué)