一種碳酸鈣納米粉體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳酸鈣納米粉體材料的制備方法，屬于納米粉體材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將方解石粉碎過(guò)篩，與去離子水等超聲振蕩，再加入氧化鋁等攪拌反應(yīng)，得到白色漿料，然后再干燥、粉碎、煅燒制得納米氧化鈣備用，再取K2HPO4等放入培養(yǎng)皿中，接種氧化硫桿菌搖床培養(yǎng)，得氧化硫桿菌菌種，與去離子水、備用納米氧化鈣攪拌反應(yīng)，過(guò)濾得濾餅，加入無(wú)水乙醇、通入二氧化碳反應(yīng)，過(guò)濾得濾渣干燥碾磨制得碳酸鈣納米粉體材料。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中粒子分散性好，成本低；所得產(chǎn)物純度高達(dá)99.9%以上，燒結(jié)性能好。
【專利說(shuō)明】
一種碳酸鈣納米粉體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸I丐納米粉體材料的制備方法，屬于納米粉體材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米粉體也叫納米顆粒，它小于一般生物細(xì)胞，和病毒的尺寸相當(dāng)。納米顆粒的形態(tài)有球形、板狀、棒狀、角狀、海綿狀等，制成納米顆粒的成分可以是金屬，可以是氧化物，還可以是其他各種化合物。納米粉體材料的物理化學(xué)性質(zhì)不同于宏觀物體及微觀原子、分子，介于宏觀世界之間。這種特殊的類型結(jié)構(gòu)使得納米粉體材料具有奇異的效應(yīng)，如尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，因此納米粉體材料也具有特殊的光學(xué)、力學(xué)、磁學(xué)、電學(xué)、超導(dǎo)、催化性能、耐蝕、機(jī)械性能等。隨著科技的發(fā)展，納米粉體材料的特殊性能被越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。但由于納米粒子比表面積較大，在消融過(guò)程中易在空氣中氧化。碳酸鈣作為一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛用于塑料、橡膠、造紙、涂料、日用化工等領(lǐng)域。目前碳酸鈣納米粉體材料的制備方法有氣相法、液相法和固相法。氣相法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的粒度可控，但純度低、結(jié)晶組織差、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，技術(shù)設(shè)備要求高。液相法簡(jiǎn)單易行，但產(chǎn)物純度低，顆粒半徑大，燒結(jié)性能較差、粒子易團(tuán)聚。固相法操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品容易被污染，因此純度低，顆粒分布不均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前方法制備碳酸鈣納米粉體材料，生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成本高，粒子易團(tuán)聚，所得產(chǎn)物純度低，燒結(jié)性能差的弊端，提供了一種將方解石粉碎過(guò)篩，與去離子水等超聲振蕩，再加入氧化鋁等攪拌反應(yīng)，得到白色漿料，然后再干燥、粉碎、煅燒制得納米氧化鈣備用，再取K2HPO4等放入培養(yǎng)皿中，接種氧化硫桿菌搖床培養(yǎng)，得氧化硫桿菌菌種，與去離子水、備用納米氧化鈣攪拌反應(yīng)，過(guò)濾得濾餅，加入無(wú)水乙醇、通入二氧化碳反應(yīng)，過(guò)濾得濾渣干燥碾磨制得碳酸鈣納米粉體材料的方法。氧化鋁、鋁溶膠在高溫下可以與氧化鈣生成更耐高溫的鈣鋁酸鹽，鈣鋁酸鹽可以支撐碳酸鈣，并在碳酸鈣分子間起阻隔作用，有效阻止粉體燒結(jié)、團(tuán)聚，增強(qiáng)粉體穩(wěn)定性，本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中粒子分散性好，成本低，所得產(chǎn)物純度高達(dá)99.9%以上，燒結(jié)性能好。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)稱取20?30g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入100?200mL去離子水、I?3g陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩20?30min，得分散液；
(2)向上述分散液中依次加入10?15g氧化鋁、10?15g鋁溶膠，超聲振蕩20?30min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)4?5h，得白色漿料；
(3)將上述白色漿料置于95?105°C烘箱中干燥7?8h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在800?900°C下煅燒3?4h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用；
(4)稱取0.3?0.5gK2HP04、0.5?0.8gMgS04、0.3?0.5g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入700?800mL去離子水，攪拌5?1min，接種3?5株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在38?40 0C下，振蕩培養(yǎng)12?14h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種；
(5)將步驟(3)備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在45?55 0C，再依次向燒杯中加入200?300mL去離子水、10?15%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)4?5h，隨后將溫度升高至90?100°C，攪拌20?30min，過(guò)濾，得濾餅；
(6)將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入300?400mL無(wú)水乙醇，隨后以I?3L/min速率向燒瓶中通入0.6?0.8L 二氧化碳，反應(yīng)I?2h，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于95?105 °C烘箱中干燥4?5h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
[0005]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的碳酸鈣納米粉體材料添加至塑料粉料中，添加量為塑料粉料總質(zhì)量3?5%，在30?35°C，120r/min下攪拌使其充分混合均勻，經(jīng)熱壓、卷曲、壓制成型制得塑料試件。該粉體材料可有效降低塑料制品成本，提高試件的穩(wěn)定性、硬度和鋼度，改進(jìn)塑料的加工性能、抗擦傷性和耐熱性，值得推廣與使用。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(I)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中粒子分散性好，成本低；
(2 )所得產(chǎn)物純度高達(dá)99.9%以上，燒結(jié)性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先稱取20?30g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入100?200mL去離子水、I?3g陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩20?30min，得分散液;然后向上述分散液中依次加入10?15g氧化鋁、10?15g鋁溶膠，超聲振蕩20?30min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)4?5h，得白色漿料;將上述白色漿料置于95?105 °C烘箱中干燥7?8h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在800?900°C下煅燒3?4h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用；再稱取0.3?0.5gK2HP04、0.5?0.8gMgS04、0.3?
0.5g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入700?800mL去離子水，攪拌5?lOmin，接種3?5株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在38?40 0C下，振蕩培養(yǎng)12?14h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種;將備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在45?550C，再依次向燒杯中加入200?300mL去離子水、10?15%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)4?5h，隨后將溫度升高至90?100°C，攪拌20?30min，過(guò)濾，得濾餅;最后將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入300?400mL無(wú)水乙醇，隨后以I?3L/min速率向燒瓶中通入0.6?0.8L二氧化碳，反應(yīng)I?2h，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于95?105°C烘箱中干燥4?5h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
[0008]實(shí)例I
首先稱取20g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)100目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入10mL去離子水、Ig陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩20min，得分散液;然后向上述分散液中依次加入1g氧化鋁、1g鋁溶膠，超聲振蕩20min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在70 V，攪拌反應(yīng)4h，得白色漿料;將上述白色漿料置于95 V烘箱中干燥7h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)100目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在8000C下煅燒3h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用；再稱取0.3gK2HP04、0.5gMgS04、0.3g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入700mL去離子水，攪拌5min，接種3株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在38°C下，振蕩培養(yǎng)12h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種;將備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在45°C，再依次向燒杯中加入200mL去離子水、10%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)4h，隨后將溫度升高至900C，攪拌20min，過(guò)濾，得濾餅;最后將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入300mL無(wú)水乙醇，隨后以lL/min速率向燒瓶中通入0.6L 二氧化碳，反應(yīng)lh，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于95°C烘箱中干燥4h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
[0009]將本發(fā)明制得的碳酸鈣納米粉體材料添加至塑料粉料中，添加量為塑料粉料總質(zhì)量3%，在300C，120r/min下攪拌使其充分混合均勻，經(jīng)熱壓、卷曲、壓制成型制得塑料試件。該粉體材料可有效降低塑料制品成本，提高試件的穩(wěn)定性、硬度和鋼度，改進(jìn)塑料的加工性能、抗擦傷性和耐熱性，值得推廣與使用。
[0010]實(shí)例2
首先稱取25g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)150目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入150mL去離子水、2g陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩25min，得分散液;然后向上述分散液中依次加入13g氧化鋁、13g鋁溶膠，超聲振蕩25min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在75°C，攪拌反應(yīng)5h，得白色漿料;將上述白色漿料置于100°C烘箱中干燥8h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)150目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在8500C下煅燒4h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用；再稱取0.4gK2HP04、0.7gMgS04、0.4g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入750mL去離子水，攪拌8min，接種4株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在39°C下，振蕩培養(yǎng)13h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種;將備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在50°C，再依次向燒杯中加入250mL去離子水、13%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)5h，隨后將溫度升高至95°C，攪拌25min，過(guò)濾，得濾餅;最后將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入350mL無(wú)水乙醇，隨后以2L/min速率向燒瓶中通入0.7L二氧化碳，反應(yīng)2h，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于100°C烘箱中干燥5h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
[0011 ]將本發(fā)明制得的碳酸鈣納米粉體材料添加至塑料粉料中，添加量為塑料粉料總質(zhì)量4%，在33°C，120r/min下攪拌使其充分混合均勻，經(jīng)熱壓、卷曲、壓制成型制得塑料試件。該粉體材料可有效降低塑料制品成本，提高試件的穩(wěn)定性、硬度和鋼度，改進(jìn)塑料的加工性能、抗擦傷性和耐熱性，值得推廣與使用。
[0012]實(shí)例3
首先稱取30g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入200mL去離子水、3g陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩30min，得分散液;然后向上述分散液中依次加入15g氧化鋁、15g鋁溶膠，超聲振蕩30min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在80°C，攪拌反應(yīng)5h，得白色漿料;將上述白色漿料置于105°C烘箱中干燥8h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在9000C下煅燒4h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用；再稱取0.5gK2HP04、0.8gMgS04、0.5g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入800mL去離子水，攪拌1min，接種5株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在40°C下，振蕩培養(yǎng)14h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種;將備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在55°C，再依次向燒杯中加入300mL去離子水、15%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)5h，隨后將溫度升高至100°C，攪拌30min，過(guò)濾，得濾餅;最后將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入400mL無(wú)水乙醇，隨后以3L/min速率向燒瓶中通入0.8L 二氧化碳，反應(yīng)2h，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于105 °C烘箱中干燥5h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
[0013]將本發(fā)明制得的碳酸鈣納米粉體材料添加至塑料粉料中，添加量為塑料粉料總質(zhì)量5%，在35°C，120r/min下攪拌使其充分混合均勻，經(jīng)熱壓、卷曲、壓制成型制得塑料試件。該粉體材料可有效降低塑料制品成本，提高試件的穩(wěn)定性、硬度和鋼度，改進(jìn)塑料的加工性能、抗擦傷性和耐熱性，值得推廣與使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳酸媽納米粉體材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取20?30g方解石進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，得方解石粉，將其加入燒杯中，同時(shí)向燒杯中依次加入100?200mL去離子水、1?3g陽(yáng)離子聚酰亞胺，并將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩20?30min，得分散液； (2)向上述分散液中依次加入10?15g氧化鋁、10?15g鋁溶膠，超聲振蕩20?30min，再將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)4?5h，得白色漿料； (3)將上述白色漿料置于95?105°C烘箱中干燥7?8h，得固體粉末，將固體粉末進(jìn)行粉碎，過(guò)100?200目篩，將過(guò)篩后粉末置于馬弗爐中，在800?900°C下煅燒3?4h，再自然冷卻至室溫，得納米氧化鈣，備用； (4)稱取0.3?0.5gK2HP04、0.5?0.8gMgS04、0.3?0.5g(NH4)2S04加入培養(yǎng)皿中，再加入700?800mL去離子水，攪拌5?1min，接種3?5株氧化硫桿菌至培養(yǎng)皿中，并將培養(yǎng)皿置于搖床中，在38?40 ℃下，振蕩培養(yǎng)12?14h，過(guò)濾，得氧化硫桿菌菌種； (5)將步驟(3)備用的納米氧化鈣加入燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在45?55℃，再依次向燒杯中加入200?300mL去離子水、10?15%上述氧化硫桿菌菌種，攪拌反應(yīng)4?5h，隨后將溫度升高至90?100°C，攪拌20?30min，過(guò)濾，得濾餅； (6)將上述所得濾餅置于燒瓶中，再加入300?400mL無(wú)水乙醇，隨后以1?3L/min速率向燒瓶中通入0.6?0.8L 二氧化碳，反應(yīng)1?2h，過(guò)濾得濾渣，將濾渣置于95?105 °C烘箱中干燥4?5h，碾磨得白色粉末，即一種碳酸鈣納米粉體材料。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK105905932SQ201610484420
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】陳建峰, 盛海豐, 孟浩影
【申請(qǐng)人】陳建峰