微波介質(zhì)陶瓷粉及其方法、微波介質(zhì)陶瓷、微波元器件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了微波介質(zhì)陶瓷粉及其方法、微波介質(zhì)陶瓷、微波元器件。微波介質(zhì)陶瓷粉包括粉末，該粉末包括重量比為56Kg︰80Kg︰335Kg︰345Kg︰100Kg的碳酸鈣CaCO3、二氧化鈦TiO2、三氧化二鈮Nb2O3、氧化釤Sm2O3、氧化鋁Al2O3。本發(fā)明能獲得比一般介電常數(shù)為45的陶瓷原料更高的Q值及更穩(wěn)定的溫度系數(shù)，把QxFo[陶瓷品質(zhì)因素]從傳統(tǒng)的40000提高到46000以上(比公司之前開發(fā)的介電常數(shù)為45的陶瓷原料的44000還要高)，本發(fā)明還公開該微波介質(zhì)陶瓷粉的制備方法，應(yīng)用該微波介質(zhì)陶瓷粉的微波介質(zhì)陶瓷與微波元器件。
【專利說(shuō)明】
微波介質(zhì)陶瓷粉及其方法、微波介質(zhì)陶瓷、微波元器件
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及陶瓷粉，尤其設(shè)及一種微波介質(zhì)陶瓷粉、該微波介質(zhì)陶瓷粉的制備方 法、該微波介質(zhì)陶瓷粉制成的微波介質(zhì)陶瓷與微波元器件。
【背景技術(shù)】
[0002] 移動(dòng)通信基站系統(tǒng)中需要使用濾波器和諧振器，而生產(chǎn)濾波器及諧振器的最核屯、 原材料是介電常數(shù)為45，QX化值40000W上的微波介質(zhì)陶瓷粉（目前本公司已開發(fā)出介電常 數(shù)為45，QX化值44000W上的微波介質(zhì)陶瓷粉）。該陶瓷粉主要用于介質(zhì)諧振器，濾波器、雙 工器、微波集成電路基片、元件、介質(zhì)波導(dǎo)、介質(zhì)天線等微波器件，可用于移動(dòng)通訊、衛(wèi)星通 訊和軍用雷達(dá)等方面。隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展，通信信息量的迅猛增加，W及人們對(duì) 無(wú)線通信的要求，使用衛(wèi)星通訊和衛(wèi)星直播電視等微波通信系統(tǒng)己成為當(dāng)前通信技術(shù)發(fā)展 的必然趨勢(shì)。
[0003] 微波介質(zhì)陶瓷是近幾十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型功能陶瓷，它是制造微波介質(zhì)諧 振器和濾波器的關(guān)鍵材料。它在原來(lái)微波鐵氧體的基礎(chǔ)上，對(duì)配方和制造工藝都進(jìn)行了大 幅的升級(jí)換代，使之具有高介電常數(shù)、低微波損耗、溫度系數(shù)小等優(yōu)良性能，適于制作現(xiàn)代 各種微波器件，如電子對(duì)抗、導(dǎo)航、通訊、雷達(dá)、家用衛(wèi)星直播電視接收機(jī)和移動(dòng)電話等設(shè)備 中的穩(wěn)頻振蕩器、濾波器、雙工器等，能滿足微波電路小型化、集成化、高可靠性和低成本的 要求。
[0004] 現(xiàn)目前介電常數(shù)為45的微波介質(zhì)陶瓷原料發(fā)展得最快和最好的是日本，微波陶瓷 材料和器件的生產(chǎn)水平W日本Murata[村田]公司、美國(guó)Trans-Tech公司、英國(guó)Filtronic [飛創(chuàng)]等公司為最高，年產(chǎn)值均達(dá)十億美元W上。隨著國(guó)際及國(guó)內(nèi)移動(dòng)通信業(yè)向5G發(fā)展，移 動(dòng)通信用基站建設(shè)中需要大量使用介電常數(shù)45的陶瓷諧振器及濾波器?，F(xiàn)目前國(guó)內(nèi)介電常 數(shù)45的高如化[陶瓷品質(zhì)因素]值微波介質(zhì)原料現(xiàn)階段幾乎全部被日本壟斷，其它國(guó)家使用 此規(guī)格原料粉都需要從日本進(jìn)口且價(jià)格昂貴交期長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明提出一種微波介質(zhì)陶瓷粉、該微波介質(zhì)陶瓷粉的制備 方法、該微波介質(zhì)陶瓷粉制成的微波介質(zhì)陶瓷與微波元器件，其微波介質(zhì)陶瓷粉是我公司 研發(fā)的介電常數(shù)45的高如化[陶瓷品質(zhì)因素]值，低損耗的微波介質(zhì)材料，該陶瓷粉能顯著 改善微波元器件如腔體濾波器的電性能，特別是降低濾波器的插入損耗，獲得更穩(wěn)定的溫 度系數(shù)，W減少濾波器在實(shí)際使用中因使用環(huán)境因素對(duì)濾波器所造成的影響，根據(jù)本發(fā)明 的陶瓷原料配方，能獲得比一般介電常數(shù)為45的陶瓷原料更高的Q值及更穩(wěn)定的溫度系數(shù)。 介電常數(shù)是一個(gè)非常關(guān)鍵的特性，不同的介電常數(shù)，陶瓷粉的成份存在性質(zhì)性的差異。
[0006] 本發(fā)明的解決方案是：一種微波介質(zhì)陶瓷粉，其包括粉末，該粉末包括重量比為 5服g: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC〇3、二氧化鐵Ti〇2、Ξ氧化二妮師2〇3、氧化衫 Sm2〇3、氧化侶 ΑΙ2Ο3。
[0007]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，該微波介質(zhì)陶瓷粉在組裝噴霧時(shí)還包括去離子水、 分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑;該粉末、去離子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑的重量比為 200Kg：157Kg：1.0Kg：10.2Kg：10.8Kg：1.9Kg〇
[000引進(jìn)一步地，可塑劑包括重量比為1.0Kg:9.8Kg的聚乙二醇可塑劑陽(yáng)G400、聚乙二醇 二簇酸可塑劑PEG20K( 20)。
[0009] 進(jìn)一步地，分散劑為5468CF、脫模劑為L(zhǎng)U6418。
[0010] 進(jìn)一步地，膠水為聚乙締醇膠水PVA217(15)。
[0011] 本發(fā)明還提供上述微波介質(zhì)陶瓷粉的制作方法，其包括W下步驟：
[0012] 1.稱量
[001引按重量比為56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC03、二氧化鐵Ti02三氧化 二妮佩203、氧化衫Sm地3、氧化侶Al203的方式獲得該粉末；
[0014] 2,混合
[0015] 按重量比為200Kg: 157Kg: 1 .OKg的方式混合該粉末、去離子水、分散劑；
[0016] 3.球磨
[0017] 將上述混合物球磨8小時(shí)，磨球粒徑0.祉m;
[001引 4.干燥
[0019]干燥溫度90±5°C~250±5°C，轉(zhuǎn)速8000±50RPM;
[0020] 5.般燒
[0021] 溫度1300 ± 5°C，作業(yè)時(shí)間4.0小時(shí)；
[0022] 6.微粉碎:作業(yè)時(shí)間5.0小時(shí)，粒徑1.0皿；
[0023] 7.組裝噴霧:將重量比為 200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg 的粉末、去離 子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑組裝噴霧。
[0024] 作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，在組裝噴霧時(shí)：將重量比為200Kg:157Kg:1.0Kg: 10.2Kg: 1. OKg: 9.8Kg: 1.9Kg的粉末、去離子水、分散劑、膠水、聚乙二醇可塑劑、聚乙二醇二 簇酸可塑劑、脫模劑組裝噴霧。
[0025] 本發(fā)明還提供一種微波介質(zhì)陶瓷，其采用上述任意微波介質(zhì)陶瓷粉制成。
[00%]本發(fā)明還提供一種微波元器件，其采用上述任意微波介質(zhì)陶瓷粉制成。
[0027]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，該微波元器件為諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo) 波回路中的一種。
[00%]本發(fā)明研究開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷原料介電常數(shù)為45，QxFo[陶瓷品質(zhì)因素]從 44000提高到46000W上(和公司已開發(fā)的介電常數(shù)為45的微波介質(zhì)陶瓷原料相比），擁有很 高的物理及電特性，可W跟國(guó)外同類的產(chǎn)品相媳美，其綜合性能不比國(guó)外廠家差，在低于 10G監(jiān)頻率下達(dá)到介電常數(shù)與妃化[陶瓷品質(zhì)因素]值的完美平衡。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0030] 本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷粉主要包括粉末，該粉末包括重量比為56Kg:80Kg:335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧化C〇3、二氧化鐵Ti化、Ξ氧化二妮抓2〇3、氧化衫Sm2化、氧化侶Al2〇3。該 微波介質(zhì)陶瓷粉在組裝噴霧時(shí)還包括去離子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑;該粉末、去 離子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑的重量比為200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg。其中，運(yùn)個(gè)可塑劑包括重量比為1.0Kg:9.8Kg的聚乙二醇可塑劑陽(yáng)G400、聚乙二醇二 簇酸可塑劑PEG20K(20)。
[0031] 當(dāng)然，本發(fā)明也可W適當(dāng)增加不改變各個(gè)組份性能的添加劑，如顏料等等。
[0032] 在本實(shí)施例中，去離子水為去離子純凈水;分散劑為5468CF;膠水為聚乙締醇膠水 PVA217(15);脫模劑為 LU6418。
[0033] 分散劑5468CF為特殊的高分子胺鹽共聚物，無(wú)色透明液體，電子陶瓷制品專用的 分散劑，解膠劑，使用該產(chǎn)品不會(huì)引入其他導(dǎo)電粒子，燒結(jié)度低。
[0034] 脫模劑LU6418指硬脂酸N0PC0CERA LU-6418,融點(diǎn)53Γ30%，為精細(xì)陶瓷壓制成型 用的離型劑，很有效。
[0035] 可塑劑 PEG20K(20)，分子式（C2H4〇)n 0沾6〇5。英文名稱：Poly(oxy-l ,2- ethanediyl),a-(carboxymethyl)-w-(carboxymethoxy)-; Ca;rb〇wmethylpolyethyleneglycol;PEGDA 600;PE0Acid100 0;PE0Acid 3000;Poly (ethylene glycol)bis-aceticacid；Polyethylene glycol bis(carboxymethy1)ether； Sunbri曲t DE 030AC。
[0036] 可塑劑陽(yáng)G400為聚乙二醇(PEG)400,外觀(25°C):無(wú)色粘稠液體凝點(diǎn)rC):溶液的 澄清度與顏色：不濃、不深于2#標(biāo)準(zhǔn)液;粘度40(mm7s):37~45平均分子量：380~420;PH 值:4~7乙二醇或二甘醇：《0.25% ;識(shí)灼殘?jiān)ǎ?):《0.2神鹽(卵m):《3重金屬(卵m):《 5;膽運(yùn):本品無(wú)毒、難燃，按一般化學(xué)品運(yùn)輸，密封膽存于干燥處。主要用途:PEG400最適合 來(lái)做軟膠囊。由于PEG400為液體、它具有與各種溶劑的廣泛相容性，是很好的溶劑和增溶 劑，被廣泛用于液體制劑，如口服液、滴眼液等。當(dāng)植物油不是合作活性物配料載體時(shí)，PEG 則是首選材料。運(yùn)主要是由于PEG穩(wěn)定、不易變質(zhì)，含有PEG的針劑被加熱到150攝氏度時(shí)是 很安全、很穩(wěn)定的。此外還可W同高分子量的(PEG)向混合而是屯混合物具有很好的溶解性 和良好的與藥物相容性。
[0037] 膠水PVA217(15)，物品名稱：聚乙締醇(Polyvinyl Alcohol)[PVA 217(15)]。危險(xiǎn) 性資料：引火點(diǎn)，7(TCW上(密閉）；發(fā)火點(diǎn)，44(TC(層狀），52(TC(浮游狀）；可燃性，在消防法 中屬于非危險(xiǎn)品：指定可燃物;粉塵暴發(fā)性，暴發(fā)下限35g/m3。有害性資料:刺激性，部分醇 解型產(chǎn)品有輕微刺激性，完全醇解性無(wú)刺激性;聚毒性，無(wú);慢性毒性，有，食入會(huì)出現(xiàn)高血 壓和腎臟、肝臟及屯、臟肥大的現(xiàn)象;致癌性，無(wú);變異原性，無(wú)微生物，染色體異常；有害物 質(zhì)，未檢出。急救措拖:進(jìn)入眼中，和清除一般的異物一樣用清水洗涂;粘在皮膚上，用清水 洗清除；吸入體內(nèi)，漱口后，呼吸新鮮的空氣；誤飲入體內(nèi)，漱口并遵醫(yī)囑。滅火措拖:方法， 可使用水或粉末滅火器;滅火劑，水，粉末滅火劑或二氧化碳滅火劑。
[0038] 現(xiàn)階段的微波介質(zhì)陶瓷粉已經(jīng)到出神入化的境界，每做出一步改良都是需要付出 巨大的創(chuàng)造力，經(jīng)過本發(fā)明的方案設(shè)計(jì)陶瓷原料如化[陶瓷品質(zhì)因素]值由之前的44000可 增加到46000,本發(fā)明也確確實(shí)實(shí)帶來(lái)了顯著的效果。微波介質(zhì)陶瓷粉是我公司研發(fā)的介電 常數(shù)45的高如化[陶瓷品質(zhì)因素]值低損耗微波介質(zhì)原料，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)的空白，該陶瓷粉能 顯著改善微波元器件如腔體濾波器的電性能，特別是降低濾波器的插入損耗，獲得更穩(wěn)定 的溫度系數(shù)，w減少濾波器在實(shí)際使用中因使用環(huán)境因素對(duì)濾波器所造成的影響，根據(jù)本 發(fā)明的陶瓷原料配方，能獲得比一般介電常數(shù)為45的陶瓷原料更高的Q值及更穩(wěn)定的溫度 系數(shù)。本發(fā)明研究開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷原料介電常數(shù)為45，QxFo[陶瓷品質(zhì)因素]達(dá)到46000 W上，擁有很高的物理及電特性，可W跟國(guó)外同類的產(chǎn)品相媳美，其綜合性能不比國(guó)外廠家 差，在低于10G監(jiān)頻率下達(dá)到介電常數(shù)與如化[陶瓷品質(zhì)因素]值的完美平衡。本公司研發(fā)部 一直在研究各類微波介質(zhì)陶瓷粉，之前研發(fā)出介電常數(shù)為45的微波介質(zhì)陶瓷粉，而現(xiàn)在研 發(fā)出的介電常數(shù)為45的微波介質(zhì)陶瓷粉，兩者的成份差別相差比較大，在工藝上參數(shù)也隨 之做了改進(jìn)。本發(fā)明在保證原有介電常數(shù)45時(shí)的基本性能上，把QxFo[陶瓷品質(zhì)因素]從 44000提高到46000 W上，實(shí)現(xiàn)精益求精。
[0039] 該微波介質(zhì)陶瓷粉的制備流程如表1所示，其制備方法包括W下步驟：
[0040] 1.稱量：按重量比為56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC〇3、二氧化鐵 Ti化、Ξ氧化二妮抓2〇3、氧化衫Sm2化、氧化侶Al2〇3的方式獲得該粉末；
[0041 ] 2 .混合：按重量比為200Kg: 157Kg: 1. OKg的方式混合該粉末、去離子水、分散劑 5468CF，一般均勻混合即可；
[0042] 3.球磨:將上述混合物球磨8小時(shí)，磨球粒徑0.祉m;
[0043] 4.干燥:干燥溫度90 ± 5 °C ~250 ± 5 °C，轉(zhuǎn)速8000 ± 50RPM;
[0044] 5.假燒:溫度1300 ± 5°C，作業(yè)時(shí)間4.0小時(shí)；
[0045] 6.微粉碎:作業(yè)時(shí)間5.0小時(shí)，粒徑1.0皿；
[0046] 7.組裝噴霧:將重量比為 200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg 的粉末、去離 子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑組裝噴霧。即重量比為200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 1. OKg : 9.8Kg : 1.9Kg的粉末、去離子純凈水、分散劑5468CF、膠水PVA217 (15)、可塑劑 PEG400、可塑劑PEG20K( 20)、脫模劑LU6418組裝噴霧。
[0047] 表1微波介質(zhì)陶瓷粉的制備流程 [004引
[0049]
[0050] 本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷粉可制成微波介質(zhì)陶瓷，具體可應(yīng)用于制備微波元器件， 如諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路中等微波元器件。
[0051] 腔體濾波器中所需陶瓷諧振器通過軟件仿真，得出陶瓷如化[陶瓷品質(zhì)因素]必需 達(dá)到40000W上才能達(dá)到所需性能要求，此次開發(fā)的45原料實(shí)際應(yīng)用測(cè)試中如化[陶瓷品質(zhì) 因素]達(dá)到46000W上（比公司之前開發(fā)的介電常數(shù)為45的陶瓷原料的妃化[陶瓷品質(zhì)因素] 44000還要高），裝入腔體濾波器中電性能指標(biāo)及物理性能指標(biāo)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出所需規(guī)格要求，性 能非常優(yōu)化。
[0052] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波介質(zhì)陶瓷粉，其特征在于：其包括粉末，該粉末包括重量比為56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: IOOKg的碳酸鈣Ca⑶3、二氧化鈦TiO2、三氧化二鈮Nb2O 3、氧化釤Sm2O3、氧化鋁 AI2O3 O2. 如權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷粉，其特征在于:該微波介質(zhì)陶瓷粉在組裝噴霧時(shí) 還包括去離子水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑;該粉末、去離子水、分散劑、膠水、可塑劑、 脫模劑的重量比為200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 10 · 8Kg: 1 · 9Kg。3. 如權(quán)利要求2所述的微波介質(zhì)陶瓷粉，其特征在于：可塑劑包括重量比為1.0 Kg: 9.8Kg的聚乙二醇可塑劑PEG400、聚乙二醇二羧酸可塑劑PEG20K(20)。4. 如權(quán)利要求2所述的微波介質(zhì)陶瓷粉，其特征在于：分散劑為5 4 6 8 C F、脫模劑為 LU6418。5. 如權(quán)利要求2所述的微波介質(zhì)陶瓷粉，其特征在于：膠水為聚乙烯醇膠水PVA217 (15)〇6. -種如權(quán)利要求2至5中任意一項(xiàng)所述的微波介質(zhì)陶瓷粉的制作方法，其特征在于： 其包括以下步驟： 1 ·稱量 按重量比為56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: IOOKg的碳酸鈣CaCO3、二氧化鈦TiO2、三氧化二鈮 Nb2〇3、氧化釤Sm2〇3、氧化鋁Al 2O3的方式獲得該粉末；2. 混合 按重量比為200Kg: 157Kg: I .OKg的方式混合該粉末、去離子水、分散劑；3. 球磨 將上述混合物球磨8小時(shí)，磨球粒徑0.8μηι;4. 干燥 干燥溫度90 ± 5 °C ~250 ± 5 °C，轉(zhuǎn)速8000 ± 50RPM;5. 煅燒 溫度1300 ± 5 °C，作業(yè)時(shí)間4.0小時(shí)； 6 ·微粉碎:作業(yè)時(shí)間5 · 0小時(shí)，粒徑1 · Ομπι; 7 ·組裝噴霧：將重量比為200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 10 · 8Kg: 1 · 9Kg的粉末、去離子 水、分散劑、膠水、可塑劑、脫模劑組裝噴霧。7. 如權(quán)利要求6所述的微波介質(zhì)陶瓷粉的制作方法，其特征在于:在組裝噴霧時(shí)：將重 量比為200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 1 · OKg: 9 · 8Kg: 1 · 9Kg的粉末、去離子水、分散劑、膠水、 聚乙二醇可塑劑、聚乙二醇二羧酸可塑劑、脫模劑組裝噴霧。8. -種微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于：其采用根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)所述的微波 介質(zhì)陶瓷粉制成。9. 一種微波元器件，其特征在于:其采用根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)所述的微波介 質(zhì)陶瓷粉制成。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的微波元器件，其特征在于:該微波元器件為諧振器、濾波器、 介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路中的一種。
【文檔編號(hào)】C04B35/50GK105906344SQ201610246555
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月20日
【發(fā)明人】陳榮達(dá), 姜南求
【申請(qǐng)人】蘇州艾福電子通訊股份有限公司