一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB₂梯度涂層及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種SiC基復(fù)合材料表面SiC?ZrB2梯度涂層及其制備方法，屬于陶瓷基復(fù)合材料氧化保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。該方法將納米SiC和納米ZrB2粉體按不同的摩爾比混合，然后分別與陶瓷前驅(qū)體、溶劑等混合配制成含有不同粉體配比的漿料，按SiC摩爾比從小到大的順序依次刷涂上述漿料于復(fù)合材料表面，固化、裂解后形成梯度涂層。該涂層與基材具有良好的物理、化學(xué)相容性，各層之間沒有明顯的界限。涂層由內(nèi)至外自愈合能力和抗燒蝕能力逐漸提高，并具有寬溫域抗氧化特點。本發(fā)明工藝簡單，效率高，工藝窗口寬，可大幅度降低制備成本，易于放大，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
-種S i C基復(fù)合材料表面S i C-Zr B2梯度涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-化B2梯度涂層及其制備方法，屬于陶瓷 基復(fù)合材料氧化保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] SiC基復(fù)合材料具有低密度、耐磨損、抗熱震，W及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能等優(yōu)點，常 作為耐高溫結(jié)構(gòu)材料。該類材料常服役于高溫氧化、沖蝕環(huán)境下，SiC基復(fù)合材料內(nèi)部碳纖 維等易受氧化，導(dǎo)致材料力學(xué)性能的降低。在復(fù)合材料表面制備抗氧化涂層是有效的抗氧 化保護(hù)方式之一。
[0003] SiC基復(fù)合材料表面抗氧化涂層體系眾多，最常見的涂層為SiC涂層，與基材具有 良好的物理化學(xué)相容性，但是單層SiC涂層有效抗氧化溫度范圍窄，局限了材料的使用。為 了拓寬涂層的有效抗氧化溫度范圍，人們將B、Zr等元素應(yīng)用于涂層中，通常采用含B、Zr元 素的化合物反應(yīng)燒結(jié)，或者采用等離子噴涂設(shè)備噴涂ZrB2涂層，與SiC涂層形成復(fù)合涂層， 但是上述方法存在著一系列的問題：如反應(yīng)燒結(jié)法，其制備溫度高且工藝窗口窄，數(shù)據(jù)表 明，當(dāng)涂層的制備溫度高于基材制備溫度時，涂層的制備過程會對基材的力學(xué)性能造成損 傷;而等離子噴涂對設(shè)備依賴程度高，針對大尺寸異形結(jié)構(gòu)件，涂層制備工藝難度增加;涂 層與基材W及涂層內(nèi)部各層之間組分、結(jié)構(gòu)等差別大，易產(chǎn)生熱失配而出現(xiàn)分層開裂的現(xiàn) 象，影響涂層的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種SiC基復(fù)合材料表面 SiC-ZrB2梯度涂層及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
[0006] 一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-化B2梯度涂層，該SiC-ZrB2梯度涂層的第一層為SiC 或是SiC和化B2的混合物，最外層為化B2或SiC和化B2的混合物，中間每層均由SiC和化B2組 成，SiC和ZrB2的比例由SiC基復(fù)合材料表面向外逐漸降低。每層厚度相同。
[0007] 該梯度涂層包括四層，第一層中SiC和ZrB2的摩爾比為9~13:1，第二層中SiC和 ZrB2的摩爾比為3~5:1，第Ξ層中SiC和ZrB2的摩爾比為1~2:1，第四層中SiC和ZrB2的摩爾 比為0.1~0.5:1。
[000引在第一層和第二層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 一層涂層和第二層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0009] 在第二層和第Ξ層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 二層涂層和第Ξ層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0010] 在第Ξ層和第四層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 Ξ層涂層和第四層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0011] 一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，步驟為：
[0012] (a)將每層的原料SiC粉體和ZrB2粉分別置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10~ 120min;
[0013] (b)在步驟(a)的陶瓷球磨罐中分別加入陶瓷前驅(qū)體和溶劑進(jìn)行球磨，球磨時間為 3~120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到漿料；
[0014] (C)將SiC基復(fù)合材料進(jìn)行打磨、洗凈、烘干；
[0015] (d)將步驟(b)中的漿料按照順序依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后驚干；
[0016] (e)將步驟(d)得到的表面刷涂有漿料的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中固化，固 化溫度為150°C~260°C，時間為1~lOh;
[0017] (f)將步驟(e)固化后的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中熱處理，熱處理溫度為600 。(:~1400°C，時間為0.化~地，得到表面帶有SiC-ZrB2梯度涂層的SiC基復(fù)合材料。
[0018] 所述的步驟(b)中W每層的原料、陶瓷前驅(qū)體和溶劑的總質(zhì)量為100%計算，陶瓷 前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 % -35 %，溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 % -50 %，原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45 % - 60%。
[0019] 所述的步驟(a)中共四層，第一層中SiC和ZrB2的摩爾比為9~13:1，第二層中SiC 和ZrB2的摩爾比為3~5:1，第Ξ層中SiC和ZrB2的摩爾比為1~2:1，第四層中SiC和ZrB2的摩 爾比為0.1~0.5:1。
[0020] 在第一層和第二層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 一層涂層和第二層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0021] 在第二層和第Ξ層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 二層涂層和第Ξ層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0022] 在第Ξ層和第四層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第 Ξ層涂層和第四層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。
[0023] 所述的步驟(a)中SiC粉體粒度為500nm，Z巧2粉體粒度為200皿。
[0024] 所述的步驟(b)中陶瓷前驅(qū)體為PCS-DVB溶液、聚娃氮燒、聚棚娃氮燒、聚侶娃氮燒 或液態(tài)聚碳硅烷。
[0025] 所述的步驟(C)中SiC基復(fù)合材料為C/SiC復(fù)合材料或C/C-SiC復(fù)合材料。
[0026] 所述的步驟(d)中刷涂至某一配比的漿料后，進(jìn)行步驟(e)，或者步驟(e)、（f)，然 后再繼續(xù)步驟(d)。
[0027] 所述的步驟(d)、（e)中惰性氣氛為氮氣或氣氣。
[002引有益效果
[0029] (1)本發(fā)明的方法是針對SiC基復(fù)合材料大尺寸異形構(gòu)件寬溫域抗氧化涂層的制 備方法，主要是將SiC、化B2粉體按照不同摩爾比配制成混合粉體，再使用陶瓷前驅(qū)體作為 粘結(jié)劑制備成不同配比的漿料，依次刷涂于復(fù)合材料表面，經(jīng)熱處理后形成梯度涂層。涂層 中SiC含量由內(nèi)至外逐漸降低，可逐漸緩解涂層內(nèi)部及基材之間熱膨脹系數(shù)差異;Z巧2含量 由內(nèi)至外逐漸升高，涂層的抗燒蝕性能亦逐漸提高。
[0030] (2)本發(fā)明的復(fù)合材料表面SiCJrBs按照不同的摩爾比形成梯度涂層，有利于消 除層與層之間的界限，避免出現(xiàn)涂層內(nèi)部因熱失配而層間開裂的現(xiàn)象；
[0031] (3)本發(fā)明的復(fù)合材料表面SiC-化B2形成梯度可更好的發(fā)揮全溫域自愈合優(yōu)勢， 避免因 B、Si、Zr^種元素配比單一而出現(xiàn)在某一溫度下涂層中玻璃相物質(zhì)自愈合能力低的 現(xiàn)象；
[0032] (4)本發(fā)明的復(fù)合材料表面涂層采用陶瓷前驅(qū)體作為粘結(jié)劑，裂解工藝窗口寬，裂 解產(chǎn)物亦具有抗氧化性；
[0033] (5)本發(fā)明的復(fù)合材料表面刷涂法制備涂層工藝簡單、成本低、易于放大，適用于 工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0034] 圖1為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層微觀形貌圖；
[0035] 圖2為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層經(jīng)在700°C溫度氧化20min后微觀形貌圖；
[0036] 圖3為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層經(jīng)在900°C溫度氧化20min后微觀形貌圖；
[0037] 圖4為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層經(jīng)在1100°C溫度氧化20min后微觀形貌圖；
[003引圖5為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層經(jīng)在1300°C溫度氧化20min后微觀形貌圖；
[0039] 圖6為實施例1制備的SiC-ZrB2涂層經(jīng)在1500°C溫度氧化20min后微觀形貌圖。
【具體實施方式】
[0040] 一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-化B2梯度涂層，該SiC-ZrB2梯度涂層的第一層為SiC 或是SiC和化B2的混合物，最外一層為化B2或SiC和化B2的混合物，中間每層均由SiC和化B2 組成，SiC和化B2的比例由SiC基復(fù)合材料表面向外逐漸降低，所述的第一層為緊挨SiC基復(fù) 合材料表面的一層，第一層上面為第二層，W此類推，分別為第Ξ層、第四層、…、最外一層， 每層厚度相同。
[0041 ] 一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，步驟為：
[0042] (a)將每層的原料分別置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10~120min;
[0043] (b)在步驟(a)的陶瓷球磨罐中分別加入陶瓷前驅(qū)體和溶劑進(jìn)行球磨，球磨時間為 3~120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到漿料；
[0044] W每層的原料、陶瓷前驅(qū)體和溶劑的總質(zhì)量為100%計算，陶瓷前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為10%-35%，溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-50%，原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%-60% ;
[0045] (C)將SiC基復(fù)合材料進(jìn)行打磨、洗凈、烘干；
[0046] (d)將步驟(b)中的漿料按照順序依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后驚干；
[0047] (e)將步驟(d)得到的表面刷涂有漿料的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中固化，固 化溫度為150°C~260°C，時間為1~lOh;
[0048] (f)將步驟(e)固化后的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中熱處理，熱處理溫度為600 。(:~1400°C，時間為0.化~地，得到表面帶有SiC-ZrB2梯度涂層的SiC基復(fù)合材料。
[0049] 優(yōu)選方案中，該梯度涂層包括四層，第一層中SiC和化B2的摩爾比為9~13:1，第二 層中SiC和化B2的摩爾比為3~5:1，第Ξ層中SiC和化B2的摩爾比為1~2:1，第四層中SiC和 ZrB2的摩爾比為0.1~0.5:1;
[0050] 如果該梯度涂層的層數(shù)大于四層，可W將多出的涂層穿插在該四層涂層之間，其 SiC和ZrB2的摩爾比也在相鄰兩層的摩爾比之間。
[0051 ] 具體步驟為：
[0化2] (a)按SiC和化B2的摩爾比為9~13 ;3~5; 1~2 ;0.1~0.5分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的 粉體，置于陶瓷球磨罐中，球磨10~120min，取出粉體分類，編號為4、8、(：、0，備用。可在上述 四種比例的基礎(chǔ)上增加 SiC與ZrB2粉體的配比數(shù)。
[0化3] (b)取質(zhì)量份數(shù)為10~35wt%的陶瓷前驅(qū)體、15~50wt%的溶劑和45~60wt%的 經(jīng)步驟(a)處理的4種粉體分別置于球磨罐中混合，球磨3~120min，取出混勻后的漿料，編 號為a、b、c、d。步驟(b)中漿料配比數(shù)應(yīng)與步驟(a)中粉體配比數(shù)一致。
[0054] (C)將SiC基復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。
[0055] (d)將a、b、c、d漿料依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后驚干，
[0056] (e)將上述材料置于惰性氣氛中固化，固化溫度為150°C~260°C，時間為1~lOh;
[0057] (f)將固化后的涂層置于惰性氣氛中熱處理，熱處理溫度為600°C~1400°C，時間 為0.化~地。
[0058] 下面結(jié)合附圖和實例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
[0化9]實施例1
[0060] 按SiC和化B2的摩爾比為10:1 ;4:1; 1:1 ;0.4:1分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的粉體。其中 SiC純度99%，粒度為500皿，Z巧2純度99%，粒度為20化m，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min， 取出粉體分類，編號為A、B、C、D，備用。將聚碳硅烷與二乙締基苯(DVB)按質(zhì)量比為1:0.6配 審IJ成前驅(qū)體溶液。取質(zhì)量份數(shù)為12wt%的前驅(qū)體溶液、38wt%的THF和50wt%的上述4種配 比的粉體分別置于球磨罐中混合，球磨3min，取出混勻后的漿料，編號為曰、6、(3、(1。將(：/510 復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。將a、b、c、d漿料依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后驚干。將刷涂 后的涂層置于化中固化，固化溫度為220°C，時間為化。將固化后的涂層置于Ar中熱處理，熱 處理溫度為800°C，時間為化，得到帶有梯度涂層的C/SiC復(fù)合材料；
[0061] 圖1為所得涂層的表明微觀形貌，由圖1可知，表面平整無裂紋、無缺陷。分別在700 °C、900°C、1100°C、1300°C、1500°C溫度下，空氣中靜態(tài)氧化時間分別為20min，失重率由無 涂層狀態(tài)下的20% W上均降低至1 % W內(nèi)（表
[0062] 1)，氧化后的表明形貌如圖2所示，涂層具有良好的自愈合能力。
[0063] 表1涂層經(jīng)不同溫度氧化后質(zhì)量變化率
[0064]
[00化]實施例2
[0066] 按SiC和化B2的摩爾比為10:1 ;4:1; 1:1 ;0.4:1分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的粉體。其中 SiC純度99%，粒度為500皿，Z巧2純度99%，粒度為20化m，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min， 取出粉體分類，編號為A、B、C、D，備用。取質(zhì)量份數(shù)為20wt %的聚娃氮燒、36wt %的THF和 44wt%的上述4種配比的粉體分別置于球磨罐中混合，球磨3min，取出混勻后的漿料，編號 為3、6、(3、(1。將(：/51(：復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。將3、6漿料依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂 后驚干。然后將其置于化中固化，固化溫度為220°C，時間為化。在固化后的涂層表面依次刷 涂c、d漿料，驚干，220°C固化化。將固化后的涂層置于Ar中熱處理，熱處理溫度為800°C，時 間為化，得到帶有梯度涂層的C/SiC復(fù)合材料。
[0067] 實施例3
[0068] 按SiC和化B2的摩爾比為101分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的粉體。 其中SiC純度99%，粒度為500nm，ZrB2純度99%，粒度為200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨 3〇111111，取出粉體分類，編號為4、8、(：、0、6，備用。取質(zhì)量份數(shù)為15巧*%的聚棚娃氮燒、40訊*% 的石油酸和45wt%的上述5種配比的粉體分別置于球磨罐中混合，球磨5min，取出混勻后的 漿料，編號為a、b、c、d、e。將C/C-SiC復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。依次刷涂a、b漿料于復(fù)合材 料表面，刷涂后驚干。將驚干后的涂層置于惰性氣氛中固化，固化溫度為200°C，時間為化。 然后置于惰性氣氛中熱處理，熱處理溫度為l〇〇〇°C，時間為化。在經(jīng)熱處理的涂層表面依次 刷涂c、d漿料，驚干，置于化中固化，固化溫度為200°C，時間為化。將固化后的涂層置于Ar中 熱處理，熱處理溫度為800°C，時間為比。在經(jīng)熱處理的涂層表面刷涂e漿料，驚干，置于化中 固化，固化溫度為200°C，時間為化。將固化后的涂層置于Ar中熱處理，熱處理溫度為600°C， 時間為化，得到帶有梯度涂層的C/SiC復(fù)合材料。
[0069] 實施例4
[0070] 按SiC和化B2的摩爾比為13:1; 10:1 ;7 :1 ;3:1; 1:1 ;0.1:1分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的 粉體。其中SiC純度99%，粒度為500nm，Z巧2純度99%，粒度為200nm，置于陶瓷球磨罐中，球 磨30min，取出粉體分類，編號為4、8、(：、0、6少，備用。取質(zhì)量份數(shù)為12巧*%的聚侶娃氮燒、 32wt %的THF和56wt %的上述5種配比的粉體分別置于球磨罐中混合，球磨4min，取出混勻 后的漿料，編號為3、6、(3、(1、6^。將〔/(：-51(：復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。依次刷涂3、6漿料于 復(fù)合材料表面，刷涂后驚干。將上述材料置于化中固化，固化溫度為200°C，時間為化。在經(jīng) 固化的涂層表面依次刷涂c、d漿料，驚干，置于化中固化，固化溫度為200°C，時間為化。將固 化后的涂層置于化中熱處理，熱處理溫度為1200°C，時間為化。在經(jīng)熱處理的涂層表面依次 刷涂e、f漿料，驚干。將驚干后的材料置于化中固化，固化溫度為200°C，時間為化。然后將固 化后的涂層置于Ar中熱處理，熱處理溫度為600°C，時間為比，得到帶有梯度涂層的C/SiC復(fù) 合材料；。
[0071] 實施例5
[0072] 第一層為SiC，最外層為化B2，中間層按SiC和ZrB2的摩爾比為10: 分別稱取相對應(yīng)質(zhì)量的粉體。其中SiC純度99%，粒度為500nm，ZrB2純度99%，粒度為 2〇〇nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min，取出粉體分類，編號為第一層、A、B、C、D、最外層，備 用。取質(zhì)量份數(shù)為20wt %的聚娃氮燒、36wt %的THF和44wt %的上述6種配比的粉體分別置 于球磨罐中混合，球磨3min，取出混勻后的漿料，編號為第一層、3、6、(3、(1、最外層。將(：/510 復(fù)合材料打磨、洗凈、烘干。將第一層、a、b漿料依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后驚干。然后 將其置于化中固化，固化溫度為220°C，時間為化。在固化后的涂層表面依次刷涂c、d、最外 層漿料，驚干，220°C固化化。將固化后的涂層置于Ar中熱處理，熱處理溫度為800°C，時間為 化，得到帶有梯度涂層的C/SiC復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1. 一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrBdI^度涂層，其特征在于：該SiC-ZrBdI^度涂層的第 一層為SiC或是SiC和ZrB 2的混合物，最外層為ZrB2或SiC和ZrB2的混合物，中間每層均由SiC 和ZrB2組成，SiC和ZrB2的比例由SiC基復(fù)合材料表面向外逐漸降低。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層，其特征在于:每層 厚度相同。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層，其特征在于:該梯 度涂層包括四層，第一層中SiC和ZrB 2的摩爾比為9~13:1，第二層中SiC和ZrB2的摩爾比為3 ~5:1，第三層中SiC和ZrB 2的摩爾比為1~2:1，第四層中SiC和ZrB2的摩爾比為0.1~0.5:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層，其特征在于:在第 一層和第二層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB 2的摩爾比在第一層涂層和第 二層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層，其特征在于:在第 二層和第三層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB 2的摩爾比在第二層涂層和第 三層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層，其特征在于:在第 三層和第四層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB 2的摩爾比在第三層涂層和第 四層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。7. -種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特征在于步驟為： (a) 將每層的原料SiC粉體和ZrB2粉分別置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10~120min; (b) 在步驟(a)的陶瓷球磨罐中分別加入陶瓷前驅(qū)體和溶劑進(jìn)行球磨，球磨時間為3~ 120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到楽:料； (c) 將SiC基復(fù)合材料進(jìn)行打磨、洗凈、烘干； (d) 將步驟(b)中的漿料按照順序依次刷涂于復(fù)合材料表面，刷涂后晾干； (e) 將步驟(d)得到的表面刷涂有漿料的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中固化，固化溫 度為150°C~260°C，時間為1~IOh; (f) 將步驟(e)固化后的SiC基復(fù)合材料置于惰性氣氛中熱處理，熱處理溫度為600°C~ 1400°C，時間為0.5h~4h，得到表面帶有SiC-ZrBdI^It涂層的SiC基復(fù)合材料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(b)中以每層的原料、陶瓷前驅(qū)體和溶劑的總質(zhì)量為100%計算，陶瓷前 驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %_35 %，溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %-50 %，原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%-60% 〇9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(a)中共四層，第一層中SiC和ZrB 2的摩爾比為9~13:1，第二層中SiC和 ZrB2的摩爾比為3~5:1，第三層中SiC和ZrB2的摩爾比為1~2:1，第四層中SiC和ZrB 2的摩爾 比為0.1~0.5:1。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:在第一層和第二層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB 2的摩爾比在第一 層涂層和第二層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:在第二層和第三層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB2的摩爾比在第二 層涂層和第三層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:在第三層和第四層之間還包括穿插涂層，該穿插涂層中SiC和ZrB 2的摩爾比在第三 層涂層和第四層涂層中SiC和ZrB2的摩爾比之間。13. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(a)中S i C粉體粒度為500nm，ZrB2粉體粒度為200nm。14. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(b)中陶瓷前驅(qū)體為PCS-DVB溶液、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚鋁硅氮烷 或液態(tài)聚碳硅烷。15. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(c)中S i C基復(fù)合材料為C/S i C復(fù)合材料或C/C-S i C復(fù)合材料。16. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(d)中刷涂至某一配比的漿料后，進(jìn)行步驟(e)，或者步驟(e)、（f)，然后 再繼續(xù)步驟(d)。17. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種SiC基復(fù)合材料表面SiC-ZrB2梯度涂層的制備方法，其特 征在于:所述的步驟(d)、（e)中惰性氣氛為氮氣或氬氣。
【文檔編號】C04B41/87GK105906380SQ201610289099
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】馮志海, 龔曉冬, 趙彥偉, 李軍平, 張國兵, 路明輝, 劉宏瑞
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術(shù)研究院