有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種由農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,首先在高溫高壓的有機溶劑環(huán)境中處理農(nóng)林廢棄物,植物原料的纖維素、半纖維素、木素等化學(xué)成分全部或部分發(fā)生解聚反應(yīng),溶解到廢液中,將廢液蒸餾干燥,得到固形物有機肥料并回收有機溶劑。由于植物原料經(jīng)有機溶劑的解聚和降解,變?yōu)槿菀妆晃⑸锝到獠⒈恢参镂盏挠袡C肥料,具有改善土壤和增加肥力的作用。另外,利用極性有機溶劑處理得到的有機肥在水中的溶解度有限但具有豐富的酚羥基和羧酸基等可電離基團,可結(jié)合鈣、鎂、硼、鋅、硒、鐵、錳、銅、鉬等微量元素,作為緩控釋肥使用。本方法不施加任何酸堿、僅使用有機溶劑將農(nóng)林廢棄物轉(zhuǎn)化為有機肥,具有較低的成本和良好的經(jīng)濟效益。
【專利說明】
有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)林廢棄物再利用領(lǐng)域,具體涉及一種利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機肥是由各種動物廢棄物(包括動物糞便、動物加工廢棄物)和植物殘體(餅肥類、作物秸桿、落葉、枯枝、草炭等),采用物理、化學(xué)、生物或三者兼有的處理技術(shù),經(jīng)過一定的加工工藝(高溫、好氧、厭氧等),消除其中的有害物質(zhì)(病原菌、病蟲卵害、雜草種籽等)達到無害化標(biāo)準(zhǔn)而形成的一類肥料。有機肥具有改良土壤、增加肥力、增加產(chǎn)量、提高作物品質(zhì)等功效。
[0003]農(nóng)林廢棄物品種多樣,如秸桿和豆柏、禽類糞便、工業(yè)廢棄物如酒糟和糠醛渣、生活垃圾、城市污泥等。利用農(nóng)廢棄物生產(chǎn)有機肥的方法有多種,如中國專利CN104387171A(申請?zhí)?201410626402.2)公開了一種藻類廢棄物加工生產(chǎn)有機海藻肥的方法及以此方法制成的有機海藻肥和有機海藻復(fù)合肥。該方法主要包括:藻類廢棄物粉碎混勻,酶解分解藻類細(xì)胞壁、多糖及蛋白質(zhì),固液分離酶解液,再用乙醇浸提酶解藻渣制成浸膏,酶解液和浸膏混合形成有機海藻液肥,摻入一定比例的藻渣后可形成有機海藻顆粒肥,當(dāng)加入適量的化學(xué)肥料后可制成有機海藻復(fù)合型肥。
[0004]中國專利CN101870849A(申請?zhí)?2009100822931)公開了一種超聲強化提取板栗苞生產(chǎn)栲膠的方法。將收集的板栗苞原料干燥、粉碎、過篩,以有機溶劑-水為提取溶媒,經(jīng)超聲強化提取、液-固分離、濃縮、干燥及粉碎即可得到粗栲膠產(chǎn)品;將得到的粗栲膠用水重新溶解,除去不溶物,或?qū)⑻崛∫褐苯佑蔑柡徒饘匐x子沉淀劑進行沉淀,再向沉淀加入水混合成懸濁液,通入酸性氣體使其復(fù)溶,除去不溶物,上清液經(jīng)濃縮、干燥即可得到精制栲膠產(chǎn)品。與常規(guī)方法相比,本發(fā)明提取溫度可降至常溫、提取時間可大大縮短,栲膠產(chǎn)率高,可以制備不同單寧含量的栲膠產(chǎn)品。
[0005]中國專利CN101450955A(申請?zhí)?200810093866.6)公開了一種由禾草類秸桿制備黃腐酸的方法,以傳統(tǒng)制漿造紙的方式,利用亞銨法和堿法對禾草類秸桿進行蒸煮,溶出的木素經(jīng)過精制,得到黃腐酸有機肥。這個制備過程需要燒堿、硫化鈉、蒽醌、亞硫酸銨等化學(xué)品的加入,且堿性強的黑液要加酸沉淀,以獲取上清液中的黃腐酸,過程能耗高、化學(xué)品浪費大且不能回收,因此成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的特點,本發(fā)明提供一種利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥的方法。
[0007]發(fā)明綜述:
[0008]在高溫高壓下利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物,通過化學(xué)解聚反應(yīng),選擇性的將植物的纖維素、半纖維素或木素組分全部或部分溶解到廢液中。蒸發(fā)廢液,回收有機溶劑,同時獲取已經(jīng)降解的固體有機物,由于這些有機物經(jīng)過了化學(xué)解聚和細(xì)化,容易被微生物進一步降解成腐殖質(zhì),易于植物吸收,可作為有機肥使用。本發(fā)明技術(shù)方案所述的農(nóng)林廢棄物包括農(nóng)作物稻桿、棉花稻桿、竹子、花生殼、稻殼、甘鹿渣、樹皮、樹枝、木材加工刨花和廢角料。
[0009]發(fā)明詳述:
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0011 ] 一種利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,包括步驟如下:
[00?2] (I)農(nóng)林廢棄物經(jīng)過物理粉碎得到物理尺寸在0.1?50mm之間的原料;
[0013](2)物理粉碎后的原料在有機溶劑體系中高溫高壓處理10?180min,得到化學(xué)分解后的固液混合物;所述的溫度為40?2500C ;所述的壓力為0.1?20Mpa;所述有機溶劑與原料的質(zhì)量比20:1?2:1;所述有機物溶劑體系中含有體積比5%?65%的水;
[0014](3)將步驟(2)所得固液混合物經(jīng)過濾和有機溶劑體系洗滌,得到廢液和固體殘渣;所述的固體殘渣直接作為有機肥使用;濾網(wǎng)目數(shù)60?500目;
[0015](4)步驟(3)所得廢液直接蒸發(fā)干燥得到固形物有機肥料,同時冷凝回收溶劑,回收的有機溶劑重新用于農(nóng)林廢棄物有機肥的制備;
[0016](5)利用水抽提步驟(4)所得固形物有機肥料,溶解部分經(jīng)過干燥,得到水溶性有機肥,不溶性殘渣是非水溶性有機肥。
[0017]或者,步驟(3)之后,還可以繼續(xù)以下步驟
[0018](6)步驟(3)所得廢液中加入含氮、磷、鉀、鎂、硼、鋅、砸、鐵、錳、銅、鉬的化合物進行反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸發(fā),得到固態(tài)的有機復(fù)合肥或?qū)S梅剩淠厥杖軇?,回收的有機溶劑重新用于農(nóng)林廢棄物有機肥的制備;
[0019](7)步驟(6)所得有機復(fù)合肥或?qū)S梅式?jīng)過蒸發(fā)干燥,得到固態(tài)有機肥。
[0020]根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,步驟(2)所述的有機溶劑為醇類有機溶劑、有機酸類溶劑、內(nèi)酯類有機溶劑中的一種。
[0021 ]根據(jù)本發(fā)明,當(dāng)有機溶劑為醇類有機溶劑時,因醇類有機溶劑可選擇性的溶解木素,在制備木素基有機肥的同時,能夠獲取固態(tài)碳水化合物,用于制漿造紙。所述的固態(tài)碳水化合物即上述步驟(3)中的固體殘渣,可以用普通的網(wǎng)孔/網(wǎng)布過濾或網(wǎng)孔、網(wǎng)布的壓濾分離出來,網(wǎng)目:60?500目。
[0022]根據(jù)本發(fā)明,當(dāng)有機溶劑為內(nèi)酯類(γ-戊內(nèi)酯)有機溶劑時,因內(nèi)酯類(γ-戊內(nèi)酯)有機溶劑可選擇性的溶解碳水化合物,在制備普通木素基有機肥的同時,溶解的碳水化合物可作為食品和化工原料,如發(fā)酵、釀酒、糠醛、木糖等。碳水化合物都被溶解而轉(zhuǎn)移到廢液中,所述的木素基有機肥即步驟3所述的固體殘渣,可直接作為有機肥使用,分離方法也是很簡單的網(wǎng)孔、網(wǎng)布過濾或網(wǎng)孔、網(wǎng)布壓濾,網(wǎng)目:60?500目。
[0023]根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,所述有機溶劑為醇類、酚類、酮類、羧酸、呋喃、哌啶和內(nèi)酯類化合物中的一種或幾種的組合。
[0024]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,有機溶劑為低沸點的甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、苯酚、丙酮、甲酸、乙酸、四氫呋喃、四甲基哌啶、γ-戊內(nèi)酯中的一種及其組合。
[0025]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,有機酸類有機溶劑體系中,含體積比80?90%的甲酸,溶劑與原料的質(zhì)量比8:1?1:1,處理溫度130?190 °C,壓力0.35?0.8Mpa,反應(yīng)時間60?120mino
[0026]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,醇類有機溶劑體系中,含體積比50?60%的乙醇,溶劑與原料的質(zhì)量比8:1?10:1,處理溫度190?210°C,壓力5?15Mpa,反應(yīng)時間30?60min。
[0027]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,有機溶劑體系中含體積比90%γ-戊內(nèi)酯和5%甲酸,溶劑與原料12:1,處理溫度200 °C,壓力1Mpa,反應(yīng)時間120min。
[0028]根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)所述有機溶劑體系中加入相對于原料質(zhì)量I?15%的金屬催化劑或鹽催化劑,金屬催化劑包括鎳、銅、鈀、銀、金、鉑、銠、鋅、鉬、釕催化劑;鹽催化劑包括有機和無機酸鹽,如有機或無機酸的鈉鹽、鎂鹽、鉀鹽、銨鹽、鈣鹽、鐵鹽等。
[0029]根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,步驟(2)所述的有機溶劑體系中加入鹽類催化劑,優(yōu)選的,鹽的酸根是甲酸根、乙酸根、鹽酸根、磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根、碳酸根、碳酸氫根、硫酸根、亞硫酸根,鹽基是鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、銨。
[0030]催化劑的加入可以加快反應(yīng)速度,產(chǎn)物有機肥的品質(zhì)會更好。
[0031]根據(jù)本發(fā)明,步驟(3)洗滌所用的有機溶劑體系與步驟(2)原料處理所用的有機溶劑體系配方相同,但含水量低5%?35%。
[0032]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,步驟(6)中化合物為磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸銨、硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀、氯化鎂、硫酸鎂、硼砂、硼酸、硼酸鹽、硫酸鋅、氯化鋅、氧化鋅、硫化鋅、磷酸鋅、堿式碳酸鋅、亞砸酸鈉、砸酸鈉、氧化鐵、硫酸鐵、氯化鐵、氫氧化鐵、鐵石粉、軟錳礦粉中的一種或幾種的組合。
[0033]根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,步驟(6)中化合物加入量為廢液中固形物的2%?80 %。所述廢液中的固形物按以下方式衡量計算:廢液在100 0C干燥,干燥所得殘渣的質(zhì)量除以廢液的質(zhì)量,就得到固形物含量。
[0034]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,步驟(6)中化合物加入量為廢液中固形物的20%。
[0035]根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,步驟(6)中廢液和化合物的反應(yīng)溫度為30?90°C,保溫10?60mino
[0036]根據(jù)本發(fā)明,進一步優(yōu)選的,步驟(6)中廢液和化合物的反應(yīng)溫度50°C,保溫20mino
[0037]根據(jù)本發(fā)明,步驟(6)所述反應(yīng)產(chǎn)物100°C常壓蒸餾干燥,或者50°C?60°C、-(0.1?0.15)Mpa負(fù)壓蒸發(fā),得到固態(tài)的有機復(fù)合肥或?qū)S梅剩淠厥杖軇?。進一步優(yōu)選反應(yīng)產(chǎn)物在50°C、-0.1Mpa負(fù)壓蒸發(fā)。
[0038]根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)中處理過程有外力的輔助,所述外力包括機械攪拌、微波、超聲波及其組合。
[0039]根據(jù)本發(fā)明,步驟(4)所述廢液在150°C閃蒸干燥,得到的固形物有機肥料作為普通有機肥使用。
[0040]有益效果
[0041]本發(fā)明提供一種利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有明顯的進步和優(yōu)良的技術(shù)效果。
[0042]1、本發(fā)明的處理農(nóng)林廢棄物的方法在有機溶劑體系下進行,不含化學(xué)藥品,且溶劑容易回收,整個過程不會有廢水產(chǎn)生。
[0043]2、本發(fā)明制備的有機肥在水中的溶解度有限,可作為控釋肥使用。
[0044]3、使用有機酸類溶劑制備的有機肥,在水中溶解度有限,但富含可電離的羧酸基團,可結(jié)合鎂、硼、鋅、砸、鐵、錳、銅、鉬等微量元素制備復(fù)合肥和專用肥。
[0045]4、通過溶劑的篩選和組合,如醇類有機溶劑可選擇性的溶解木素,在制備木素基有機肥的同時,能夠獲取固態(tài)碳水化合物,用于制漿造紙;如內(nèi)酯類(Y-戊內(nèi)酯)有機溶劑可選擇性的溶解碳水化合物,制備普通木素基有機肥的同時,溶解的碳水化合物可作為食品和化工原料,如發(fā)酵、釀酒、糠醛、木糖等。也就是說,本專利所述的有機溶劑處理,不但可提取廢液生產(chǎn)有機肥,還可以得到其他產(chǎn)物,實現(xiàn)農(nóng)林廢棄物的綜合利用。
【具體實施方式】
[0046]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明,但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
[0047]本發(fā)明所用原料或產(chǎn)品均為市購產(chǎn)品。
[0048]實施例1
[0049]風(fēng)干的麥草粉碎至0.1?0.5mm之間,物理粉碎后的麥草加入50 %的乙醇水溶液(體積比),原料和溶劑的質(zhì)量比為1:8,處理溫度1900C,時間60min,壓力5Mpa。處理后的固液混合物在120目的網(wǎng)子上過濾分離,得到廢液和固體殘渣,固體殘渣主要是碳水化合物,固體殘渣利用55%的乙醇水溶液洗滌干凈,得到固體碳水化合物,可以用于造紙。過濾和洗滌所得廢液在80 V下直接蒸餾,蒸餾殘渣即為有機肥料,同時回收乙醇和水。
[0050]實施例2
[0051 ]風(fēng)干的玉米秸桿粉碎至10?50mm之間,物理粉碎后的原料加入85%的甲酸水溶液(體積比),原料和溶劑的質(zhì)量比為1:1O,處理溫度120 °C,時間120min,壓力0.8Mpa,處理過程中加入相對原料質(zhì)量5%的甲酸鉀做催化劑。處理后的固液混合物在100目的網(wǎng)子上過濾分離,得到廢液和固體殘渣,固體殘渣主要是碳水化合物,固體殘渣利用90%的甲酸水溶液洗滌干凈,得到固體碳水化合物,可以用于造紙。過濾和洗滌所得廢液中加入磷酸鎂、磷酸銨、硫酸鉀,加入量分別是廢液中固形物的1 %、40 %、30 %,溫度為90 0C,保溫1min進行反應(yīng)。反應(yīng)完成后在100°C下常壓蒸餾干燥,回收甲酸和水,干燥殘渣即為含有氮磷鉀的有機復(fù)合肥。
[0052]實施例3
[0053]同實例2,所不同的是原料為稻草;原料與溶劑的質(zhì)量比1:8;有機溶劑體系為含90 %的甲酸水溶液,處理溫度130 °C,壓力0.35Mpa,反應(yīng)時間120min。
[0054]實施例4
[0055]同實例2,所不同的是原料為高粱桿;廢液與化合物的反應(yīng)溫度為50°C,保溫20min;反應(yīng)完成后,反應(yīng)產(chǎn)物在50°C、-0.1Mpa負(fù)壓蒸發(fā)。
[0056]實施例5
[0057]同實例2,所不同的是原料為竹子。
[0058]實施例6
[0059]同實施例2,所不同的是過濾和洗滌所得廢液直接干燥,所得干燥殘渣作為普通的有機肥。
[0060]實施例7
[0061]同實施例6,所不同的是用水抽提干燥殘渣,然后干燥抽提液,所得干燥固體物即為水溶性有機肥,抽提后的殘渣即為非水溶性有機肥。
[0062]實施例8
[0063]同實例2,所不同的是向廢液中加入硫酸鎂、硼砂、硫酸鋅、亞砸酸鈉,加入量分別是廢液中固形物的5%、5%、5%、5%,溫度為90°C,保溫1min進行反應(yīng)。反應(yīng)完成后在100°(:下常壓蒸餾干燥,回收甲酸和水,干燥殘渣即為含有鎂、硼、鋅、砸的微量元素緩釋有機肥。
[0064]實施例9
[0065]制糖廠蔗渣加入含90%γ-戊內(nèi)酯和5%甲酸的水溶液(體積比),原料和溶劑的質(zhì)量比為1: 12,處理溫度200 0C,時間120min,壓力1Mpa。處理后的固液混合物在300目的網(wǎng)子上過濾分離,得到廢液和固體殘渣,固體殘渣主要是木素,直接作為有機肥使用。廢液中含有大量的可溶性碳水化合物,在206°C蒸餾干燥,得到碳水化合物粉末,同時回收γ-戊內(nèi)酯、甲酸和水,碳水化合物粉末可以用于發(fā)酵或生產(chǎn)糠醛等化學(xué)品。
【主權(quán)項】
1.一種利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,包括步驟如下: (1)農(nóng)林廢棄物經(jīng)過物理粉碎得到物理尺寸在0.1?50mm之間的原料; (2)物理粉碎后的原料在有機溶劑體系中高溫高壓處理10?180min,得到化學(xué)分解后的固液混合物;所述的溫度為40?250°C;所述的壓力為0.1?20Mpa;所述有機溶劑與原料的質(zhì)量比20:1?2:1;所述有機物溶劑體系中含有體積比5%?65%的水; (3)將步驟(2)所得固液混合物經(jīng)過濾和有機溶劑體系洗滌,得到廢液和固體殘渣;所述的固體殘渣直接作為有機肥使用;所述有機溶劑體系與步驟(2)原料處理所用的有機溶劑體系配方相同,但含水量低5%?35% ;所述濾網(wǎng)目數(shù)60?500目; (4)步驟(3)所得廢液直接蒸發(fā)干燥得到固形物有機肥料,同時冷凝回收溶劑,回收的有機溶劑重新用于農(nóng)林廢棄物有機肥的制備; (5)利用水抽提步驟(4)所得固形物有機肥料,溶解部分經(jīng)過干燥,得到水溶性有機肥,不溶性殘渣是非水溶性有機肥。2.如權(quán)利要求1所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(3)之后,還可以繼續(xù)以下步驟: (6)步驟(3)所得廢液中加入含氮、磷、鉀、鎂、硼、鋅、砸、鐵、錳、銅、鉬的化合物進行反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸發(fā),得到固態(tài)的有機復(fù)合肥或?qū)S梅?,冷凝回收溶劑,回收的有機溶劑重新用于農(nóng)林廢棄物有機肥的制備; (7)步驟(6)所得有機復(fù)合肥或?qū)S梅式?jīng)過蒸發(fā)干燥,得到固態(tài)有機肥。3.如權(quán)利要求1所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機物溶劑為醇類、酚類、酮類、羧酸、呋喃、哌啶和內(nèi)酯類化合物中的一種或幾種的組合。4.如權(quán)利要求1或3所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機溶劑為低沸點的甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、苯酚、丙酮、甲酸、乙酸、四氫呋喃、四甲基哌啶、γ -戊內(nèi)酯中的一種及其組合。5.如權(quán)利要求1所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機溶劑體系中加入相對于原料質(zhì)量I?15%的鹽類催化劑,所述鹽的酸根是甲酸根、乙酸根、鹽酸根、磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根、碳酸根、碳酸氫根、硫酸根、亞硫酸根中的一種;所述鹽基是鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、銨中的一種。6.如權(quán)利要求4所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機溶劑體系為體積比80?90 %的甲酸水溶液,溶劑與原料的質(zhì)量比8:1?10:1,處理溫度130?190°C,壓力0.35?0.8Mpa,反應(yīng)時間60?120min。7.如權(quán)利要求4所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機溶劑體系為體積比50?60 %的乙醇水溶液,溶劑與原料的質(zhì)量比8:1?10:1,處理溫度190?210°C,壓力5?15Mpa,反應(yīng)時間30?60min。8.如權(quán)利要求4所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機溶劑體系為體積比含量90% γ-戊內(nèi)酯和5%甲酸的水溶液,溶劑與原料12:1,處理溫度200 0C,壓力1Mpa,反應(yīng)時間120min ;處理后的固液混合物在300目的網(wǎng)子上過濾分離,得到廢液和固體殘渣,固體殘渣主要是木素,直接作為有機肥使用,廢液中含有大量的可溶性碳水化合物,在206°C蒸餾干燥,得到碳水化合物粉末,同時回收γ-戊內(nèi)酯、甲酸和水,碳水化合物粉末用于發(fā)酵或生產(chǎn)糠醛。9.如權(quán)利要求2所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(6)中化合物為磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸銨、硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀、氯化鎂、硫酸鎂、硼砂、硼酸、硼酸鹽、硫酸鋅、氯化鋅、氧化鋅、硫化鋅、磷酸鋅、堿式碳酸鋅、亞砸酸鈉、砸酸鈉、氧化鐵、硫酸鐵、氯化鐵、氫氧化鐵、鐵石粉、軟錳礦粉中的一種或幾種的組合;步驟(6)中化合物加入量為廢液中固形物的2%?80%,優(yōu)選20%。10.如權(quán)利要求9所述的利用有機溶劑處理農(nóng)林廢棄物制備有機肥料的方法,其特征在于,步驟(6)中廢液和化合物的反應(yīng)溫度為30?90°C,保溫10?60min;反應(yīng)產(chǎn)物100°C常壓蒸餾干燥,或者50°C?60°C、_(0.1?0.15)Mpa負(fù)壓蒸發(fā),得到固態(tài)的有機復(fù)合肥或?qū)S梅?,冷凝回收溶?進一步優(yōu)選的:步驟(6)中廢液和化合物的反應(yīng)溫度50°C,保溫20min;反應(yīng)產(chǎn)物在50 °C、-0.1Mpa負(fù)壓蒸發(fā)。
【文檔編號】D21H11/12GK105906398SQ201610227411
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月13日
【發(fā)明人】王兆江, 秦夢華
【申請人】齊魯工業(yè)大學(xué)