一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成：稱量、制作彩色氧化鋯陶瓷前體、干燥和球磨。采用本發(fā)明得到的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末制作的義齒具有較高的硬度，且解決了全瓷材料易碎、光澤度低、展色性差、透明度低的問題；本發(fā)明得到的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末滿足了現(xiàn)代社會(huì)的個(gè)性化需求，具有廣闊的市場(chǎng)前景；本發(fā)明提供的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制作方法操作簡(jiǎn)單、規(guī)范，進(jìn)一步完善的工藝參數(shù)，提高了成品利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】
一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料制作領(lǐng)域，具體涉及一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分散劑(Dispersant)是一種在分子內(nèi)同時(shí)具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性劑?？删环稚⒛切╇y于溶解于液體的無機(jī)，有機(jī)顏料的固體及液體顆粒，同時(shí)也能防止顆粒的沉降和凝聚，形成安定懸浮液所需的兩親性試劑。分散劑可以提升光澤、防止浮色發(fā)花、減少絮凝、增加展色性，增加顏色飽和度、增加透明度。
[0003]口腔修復(fù)的發(fā)展與口腔材料和工藝的發(fā)展密不可分，義齒修復(fù)材料主要有陶瓷、樹脂和金屬材料。而傳統(tǒng)的玻璃陶瓷基和氧化鋁基的陶瓷材料本身強(qiáng)度不足且脆性較大，易破裂，限制了其在口腔的修復(fù)中的使用。
[0004]隨著當(dāng)前口腔修復(fù)技術(shù)的飛速發(fā)展，全瓷材料憑借著自身良好的生物相容性、耐腐蝕性、介電性、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的美學(xué)效果等一系列特質(zhì)，成為目前使用最廣泛的口腔修復(fù)材料。通常制作義齒的全瓷材料主要有氧化鋁和氧化鋯，氧化鋁具有良好的耐磨性能，但是脆性較大，易破裂。相比之下氧化鋯由于其他氧化物的參雜作用使其產(chǎn)生穩(wěn)定的四方晶相，因此，氧化鋯陶瓷具有高韌性、高抗彎強(qiáng)度和高耐磨性。因此，氧化鋯是目前用于口腔修復(fù)的全磁材料中機(jī)械性能最好的全瓷材料。
[0005]牙科用氧化鋯陶瓷材料需要漂亮的外觀，比如顏色、光澤等。但純氧化鋯陶瓷燒結(jié)出來的陶瓷產(chǎn)品是白色的，單一的這種顏色難以滿足現(xiàn)在個(gè)性化的社會(huì)需求。一般氧化鋯陶瓷著色大多使用的是方法是將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷浸入著色液中滲透，然后燒結(jié)。滲透染色液的方法操作簡(jiǎn)單，但容易產(chǎn)生著色不均勻的情況，易受操作控制的影響。而氧化鋯材料在生產(chǎn)中加入著色劑，可以控制顏色的準(zhǔn)確均勻，且對(duì)材料的半透明性影響較小，是一種理想的顏色解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:5?18;氧化鋁:0.5?I.5;陶瓷粉:15?30;纖維素粉:30?50 ；氧化釔:5?14;分散劑:0.3?2.0 ；水溶性粘結(jié)劑:0.5?2 ；著色劑:0.05?2.0 ；
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
S21.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、分散劑和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨I?3h，得到研磨混合物； 522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物真空冷凍干燥8?15h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和水溶性粘結(jié)劑，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體；
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體進(jìn)行真空干燥I?4h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末。
[0008]進(jìn)一步地，步驟SI中所述原料按重量份比例稱取的優(yōu)選方案為:氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;纖維素粉:36;氧化釔:8;分散劑:1.2;水溶性粘結(jié)劑:1.3;著色劑1.0。
[0009]進(jìn)一步地，所述分散劑為無水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一種。
[0010]進(jìn)一步地，所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、黃原膠、聚環(huán)氧乙烷、甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮中的一種。
[0011 ]進(jìn)一步地，其特征在于，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，其中，所述著色陽離子為鐵離子、鉺離子、鐠離子、錳離子、鈷離子、釹離子或鈰離子中的兩種或兩種以上的組合;所述著色陰離子為氯離子、硝酸根、偏釩酸根、高錳酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根、檸檬酸根或乳酸根中的一種或多種的組合。
[0012]進(jìn)一步地，步驟S22所述真空冷凍干燥的條件為-35?-50°c，真空度為3?60Pa。
[0013]進(jìn)一步地，步驟S23中所述攪拌的速度為120?320rpm。
[0014]進(jìn)一步地，步驟S3中所述真空干燥的條件為200?400MPa。
[0015]進(jìn)一步地，步驟S4中所述球磨為濕法球磨;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000?1500rpm ；所述球磨的時(shí)間為I?2h。
[0016]進(jìn)一步地，所述步驟S4所得彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為0.5?2μπι。
[0017]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):采用本發(fā)明得到的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉制作的義齒具有較高的硬度，且解決了全瓷材料易碎、光澤度低、展色性差、透明度低的問題;本發(fā)明得到的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末滿足了現(xiàn)代社會(huì)的個(gè)性化需求，具有廣闊的市場(chǎng)前景;本發(fā)明提供的牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制作方法操作簡(jiǎn)單、規(guī)范，進(jìn)一步完善的工藝參數(shù)，提高了成品利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0019]實(shí)施例1:一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;纖維素粉:36;氧化釔:9;無水乙醇:1.2;聚乙烯醇:1.3;著色劑:1;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、無水乙醇和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨Ih，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-35°C，真空度為3Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥8h;
S23.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和聚乙烯醇，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為120rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在200MPa的條件下進(jìn)行真空干燥Ih;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨lh，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為100rpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為0.5μηι。
[0020]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為鐵離子和鉺離子;所述著色陰離子為氯離子。
[0021 ]實(shí)施例2: 一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:5;氧化鋁:0.5;陶瓷粉:15;纖維素粉:30;氧化釔:5;聚丙烯酰胺:0.3;黃原膠:
0.5;著色劑:0.05;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、聚丙烯酰胺和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨3h，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-50°C，真空度為60Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥15h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和黃原膠，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為320rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在400MPa的條件下進(jìn)行真空干燥4h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2h，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500rpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為2μηι。
[0022]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為鐠離子、錳離子和鈷離子;所述著色陰離子為硝酸根和偏釩酸根。
[0023]實(shí)施例3:—種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:18;氧化鋁:1.5;陶瓷粉:30;纖維素粉:50;氧化釔:14;三乙基己基磷酸:2.0;聚環(huán)氧乙烷:2;著色劑:2.0;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、三乙基己基磷酸和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨2h，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-45°C，真空度為30Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥12h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和聚環(huán)氧乙烷，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為230rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在300MPa的條件下進(jìn)行真空干燥2.5h； S4.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨1.5h，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1250rpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為I.2μηι。
[0024]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為錳離子、鈷離子、釹離子和鈰離子;所述著色液陰離子為高錳酸根、硫酸根和醋酸根。
[0025]實(shí)施例4:一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:7;氧化鋁:0.6;陶瓷粉:21;纖維素粉:36;氧化釔:6;硬脂酸:0.5;甲基纖維素:
0.6;著色劑:0.1;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、硬脂酸和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨1.2h，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-37°C，真空度為15Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥9h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和甲基纖維素，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為200rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在250MPa的條件下進(jìn)行真空干燥1.5h；
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨
1.2h，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為I 10rpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為0.8μηι。
[0026]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為錳離子、鈷離子、釹離子和鈰離子;所述著色陰離子為醋酸根、草酸根、檸檬酸根和乳酸根。
[0027]實(shí)施例5: 一種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:15;氧化鋁:1.3;陶瓷粉:28;纖維素粉:46;氧化釔:12;無水乙醇:1.8;聚乙烯吡咯烷酮:1.7;著色劑:1.6;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、無水乙醇和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨2.8h，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-48°C，真空度為54Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥13h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和聚乙烯吡咯烷酮，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為290rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在360MPa的條件下進(jìn)行真空干燥3.5h；
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨
1.Sh，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為HOOrpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為I.7μηι。
[0028]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為鐵離子、鉺離子、鈷離子、釹離子和鈰離子;所述著色陰離子為高錳酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根和檸檬酸根。
[0029]實(shí)施例6:—種牙科用彩色氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:13;氧化鋁:1.1;陶瓷粉:24;纖維素粉:36;氧化釔:10;聚丙烯酰胺:1.2;甲基纖維素:1.4;著色劑:0.4;
52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、聚丙烯酰胺和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨Ih，得到研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-39°C，真空度為28Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥14h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和甲基纖維素，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為300rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體在270MPa的條件下進(jìn)行真空干燥4h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2h，得到彩色氧化鋯陶瓷粉末;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為IlSOrpm;所述彩色氧化鋯陶瓷粉末的粒徑為1.2μηι。
[0030]其中，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，所述著色陽離子為鉺離子、鐠離子、錳離子、鈷離子、釹離子和鈰離子;所述著色陰離子為氯離子、硝酸根、偏釩酸根、高錳酸根和硫酸根。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于，它由以下步驟組成: 51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用: 氧化鋯:5?18;氧化鋁:0.5?I.5;陶瓷粉:15?30 ；纖維素粉:30?50 ；氧化釔:5?14;分散劑:0.3?2.0 ；水溶性粘結(jié)劑:0.5?2 ；著色劑:0.05?2.0 ； 52.制作彩色氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟: 521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔、分散劑和著色劑投入球磨機(jī)中攪拌研磨I?3h，得到研磨混合物； 522.冷凍干燥:將步驟S21彩色氧化鋯粉末所得的研磨混合物真空冷凍干燥8?15h; 523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入纖維素粉和水溶性粘結(jié)劑，攪拌得到彩色氧化鋯陶瓷前體； 53.干燥:將步驟S23所得的彩色氧化鋯陶瓷前體進(jìn)行真空干燥I?4h; 54.球磨:將步驟S3所得干燥后的彩色氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，得到彩色氧化鋯粉末。2.如權(quán)利要求1所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于，步驟SI中所述原料按重量份比例稱取的優(yōu)選方案為:氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;纖維素粉:36;氧化釔:8;分散劑:1.2;水溶性粘結(jié)劑:1.3;著色劑1.0。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于，所述分散劑為無水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一種。4.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于，所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、黃原膠、聚環(huán)氧乙烷、甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮中的一種。5.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于，其特征在于，所述著色劑包括著色陽離子和著色陰離子，其中，所述著色陽離子為鐵離子、鉺離子、鐠離子、錳離子、鈷離子、釹離子或鈰離子中的兩種或兩種以上的組合;所述著色陰離子為氯離子、硝酸根、偏釩酸根、高錳酸根、硫酸根、醋酸根、草酸根、檸檬酸根或乳酸根中的一種或多種的組合。6.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，步驟S22所述真空冷凍干燥的條件為-35?-50°C，真空度為3?60Pa。7.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，步驟S23中所述攪拌的速度為120?320rpm。8.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，步驟S3中所述真空干燥的條件為200?400MPa。9.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，步驟S4中所述球磨為濕法球磨;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000?1500rpm ；所述球磨的時(shí)間為I?2h。10.如權(quán)利要求1或2所述的一種牙科用彩色氧化鋯粉末的制備方法，所述步驟S4所得彩色氧化錯(cuò)粉末的粒徑為0.5?2μηι。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK105924159SQ201610275455
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】劉謀山
【申請(qǐng)人】成都貝施美生物科技有限公司