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      一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法

      文檔序號:10565821閱讀:842來源:國知局
      一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法
      【專利摘要】一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機?無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,涉及一種有機?無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術制備的有機?無機雜化鈣鈦礦結構晶體生長質量差、生長條紋多和殘余應力大的問題。制備方法:一、制備鈣鈦礦晶體的前體材料;二、制備目標籽晶;三、進行晶體靜置生長;四、繼續(xù)進行晶體靜置生長;五、重復步驟四至得到目標尺寸的晶體。本發(fā)明制備方法可以提高有機?無機雜化鈣鈦礦晶體的生長質量,減少生長條紋和殘余應力;用于復合半導體微電子開關、發(fā)光器件以及光伏器件等光電功能器件的研制中。本發(fā)明適用于有機?無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備。
      【專利說明】
      一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法
      技術領域
      [0001]本發(fā)明一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法。
      【背景技術】
      [0002]有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體材料是一種通過有機分子和無機分子自組裝形成的新型復合晶體材料。其在光學、電子學、生物學和催化化學等領域有著廣泛的應用前景。這種晶體材料以無機鈣鈦礦層狀框架為模板,有機分子功能團通過氫鍵和無機鈣鈦礦層相連接,形成有機組分和無機組分交替堆積的長程有序單晶。由于其具有有機功能團,因此其具有有機材料的結構多樣性、易加工性、高效率的特點,同時由于其具有無機晶體的鈣鈦礦結構,因此又具有無機材料的高載流子迀移率、帶隙可調性、高的機械強度、多樣的介電特性等特征。在實際應用過程中,通過調控有機-無機雜化鈣鈦礦結構材料中有機和無機部分的組分以及通過復合體的協(xié)同優(yōu)化,就會產生豐富的結構形式和有意義的新性質和新現(xiàn)象,為研制新一代高性能、低成本功能器件提供優(yōu)質的材料。而且由于有機分子的多樣性和復雜性,使得不斷有新的材料被合成出來,從這些材料中又不斷發(fā)現(xiàn)一些新的性質。
      [0003]但到目前為止,對于有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體材料來說,由于它們的熱穩(wěn)定性較差,而且在生長過程中很難找到合適的溶劑,因此生長大尺寸的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體異常困難,為此經過不斷的嘗試與努力,我們提出了一種有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體的制備方法,并通過這種方法制備了大尺寸的二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體。

      【發(fā)明內容】

      [0004]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術制備的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體生長質量差、生長條紋多和殘余應力大的問題,提出了一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法。
      [0005]本發(fā)明以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0006]—、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比(1.2?1.4):1混合,得到鈣鈦礦晶體的前體材料;所述氫鹵酸為氫氯酸、氫溴酸或氫碘酸;所述氫溴酸的質量濃度為47%,氫碘酸的質量濃度為57%,氫氯酸的質量濃度為30% ;所述前體材料為二異丙胺氯鹽、二異丙胺溴鹽或二異丙胺碘鹽;其中二異丙胺過量,能促進二異丙胺氯鹽、二異丙胺溴鹽或二異丙胺碘鹽的干燥;
      [0007]二、將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出;
      [0008]所述金屬齒化物為二氯化銅水合物、二氯化錳、二氯化錫、二氯化鉛或二氯化亞鐵;所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150?160°C下烘干2h;所述溶劑為醇類、亞砜類或者去離子水;所述醇類為甲醇或者無水乙醇;所述亞砜類為二甲基亞諷;
      [0009]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,制備濃度為3.0?4.5mol/L的生長液,控制生長液的溫度為15?80°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150?160°C下烘干2h;所述溶劑為醇類、亞砜類或者去離子水;所述醇類為甲醇或者無水乙醇;所述亞砜類為二甲基亞砜;所述金屬齒化物為二氯化銅水合物、二氯化錳、二氯化錫、二氯化鉛或二氯化亞鐵;
      [0010]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0011]五、重復步驟四至得到目標尺寸的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體。
      [0012]本發(fā)明具備以下有益效果:
      [0013]—、本發(fā)明提供一種恒溫環(huán)境下用籽晶誘導生長出一種有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,該方法通過選擇合適的溶劑,使得原料能在其中反應和析出籽晶,然后通過配制新鮮的合適濃度的生長溶液,將籽晶放入溶液中,通過定期更換溶液,可以使籽晶不斷長大;同時生長過程中保持恒溫環(huán)境,提高有機-無機雜化鈣鈦礦晶體的生長質量,減少生長條紋和殘余應力;
      [0014]二、本發(fā)明方法生長的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體可以用于復合半導體微電子開關、發(fā)光器件以及光伏器件等光電功能器件的研制中。
      【附圖說明】
      [0015]圖1為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的X射線衍射譜圖;
      [0016]圖2為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的電滯回線圖;
      [0017]圖3為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體照片;
      [0018]圖4為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體分別在外加電場為500Hz、IKHz和I OKHz下的介溫曲線,其中I為500Hz,2為IKHz,3為I OKHz ;
      [0019]圖5為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的漏電流測試曲線;
      [0020]圖6為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的熱重分析曲線,其中I為TG曲線,2為DTG曲線;
      [0021]圖7為實施例1制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的差示掃描量熱分析曲線圖;
      [0022]圖8為實施例4制備的二異丙胺氯鹽-二氯化鉛雜化鈣鈦礦晶體的電滯回線圖,其中,圖中曲線從內到外依次為外加電場強度為5kV/cm、1kV/cm、15kV/cm、20kV/cm、25kV/cm、30kV/cm、40kV/cm時的電滯回線;
      [0023]圖9為實施例4制備的二異丙胺氯鹽-二氯化鉛雜化鈣鈦礦晶體的介溫譜圖,其中曲線I?4依次為為外加電場頻率為500Hz、lkHz、10kHz和10kHz時的介溫曲線。
      【具體實施方式】
      :
      [0024]本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】,還包括各【具體實施方式】間的任意合理組合。
      [0025]【具體實施方式】一:本實施方式一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0026]—、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比(1.2?1.4):1混合,得到鈣鈦礦晶體的前體材料;所述氫齒酸為氫氯酸、氫溴酸或氫碘酸;所述前體材料為二異丙胺氯鹽、二異丙胺溴鹽或二異丙胺碘鹽;
      [0027]二、將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出;
      [0028]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,制備濃度為3.0?4.5mol/L的生長液,控制生長液的溫度為15?80°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;
      [0029]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0030]五、重復步驟四至得到目標尺寸的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體。
      [0031 ]本實施方式具備以下有益效果:
      [0032]—、本實施方式提供一種恒溫環(huán)境下用籽晶誘導生長出一種有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體的制備方法,該方法通過選擇合適的溶劑,使得原料能在其中反應和析出籽晶,然后通過配制新鮮的合適濃度的生長溶液,將籽晶放入溶液中,通過定期更換溶液,可以使籽晶不斷長大;同時生長過程中保持恒溫環(huán)境,提高有機-無機雜化鈣鈦礦晶體的生長質量,減少生長條紋和殘余應力;
      [0033]二、本實施方式方法生長的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體可以用于復合半導體微電子開關、發(fā)光器件以及光伏器件等光電功能器件的研制中。
      [0034]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一所述氫溴酸的質量濃度為47%,氫碘酸的質量濃度為57%,氫氯酸的質量濃度為30%。其它與【具體實施方式】一相同。
      [0035]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟二和步驟三所述金屬齒化物為二氯化銅水合物、二氯化錳、二氯化錫、二氯化鉛或二氯化亞鐵。其它與【具體實施方式】一或二相同。
      [0036]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】三不同的是:所述二氯化銅水合物為二水氯化銅。其它與【具體實施方式】三相同。
      [0037]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一或四不同的是:步驟二和步驟三所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150?160°C下烘干2h。其它與【具體實施方式】一或四相同。
      [0038]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一或五不同的是:步驟二和步驟三所述溶劑為醇類、亞砜類或者去離子水。其它與【具體實施方式】一或五相同。
      [0039]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】六不同的是:所述醇類為甲醇或者無水乙醇。其它與【具體實施方式】六相同。
      [0040]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一或七不同的是:所述亞砜類為二甲基亞砜。其它與【具體實施方式】一或七相同。
      [0041 ] 實施例1
      [0042]本實施例一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0043]—、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比1.4:1混合,得到前體材料二異丙胺氯鹽;所述氫鹵酸為氫氯酸;所述氫氯酸的質量濃度為30% ;
      [0044]二、將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出;
      [0045]所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150°C下烘干2h;
      [0046]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g 二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到濃度為4.5mol/L的生長液,控制生長液的溫度為20°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;
      [0047]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0048]五、重復步驟四至得到目標尺寸為1cm X 1cmX 1cm的有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體。
      [0049]本實施例中制得的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的XRD如圖1所示,電滯回線如圖2所示,晶體照片如圖3所示,介溫譜如圖4所示,漏電流如圖5所示;從圖5可知,漏電流的數(shù)量級在10—9,這個結果是非常小的,遠遠低于一些鈣鈦礦晶體,如KTN、KNN晶體(該類晶體的漏電流數(shù)量級約在10—7),晶體內部的雜質和缺陷很少,質量是相當高的,這也說明采用籽晶生長法有利于提高晶體質量,減少晶體內部缺陷及殘余應力等。從圖4可知,雜化晶體(C6H13NH3)2CuCl4的相對介電常數(shù)還是比較大的,質量好的晶體可達15000,這也展示了它在光電功能材料方面的潛在應用。
      [0050]將實施例中的制備的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體在氮氣保護的氛圍下,以10°C/min的升溫速率,在溫度區(qū)間為30°C?450°C內測得晶體的熱重分析曲線和差示掃描量熱分析曲線圖,如圖5和圖6所示,從曲線可以看出,晶體材料的失重分兩部分,第一次是在273 0C時失去了48 %的C6H14NH,在300 °C時失去了 22 %的HCl,這說明鈣鈦礦結構內部的HCl比烷基更牢固。更應該注意的是,雜化物的分解是連續(xù)的,也即在失去C6H14NH之后再失去HC1,但是在胺鹽的分解過程中沒有觀察到這種連續(xù)分解的現(xiàn)象,這表明只有當有機物結合到鈣鈦礦結構中時,才會有這種分解行為發(fā)生。
      [0051 ] 實施例2
      [0052]本實施例一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0053]本實施例一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0054]一、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比1.4:1混合,得到前體材料二異丙胺氯鹽;所述氫鹵酸為氫氯酸;所述氫氯酸的質量濃度為30% ;
      [0055]二、將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出;
      [0056]所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150°C下烘干2h;
      [0057]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g 二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到濃度為4.5mol/L的生長液,控制生長液的溫度為30°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;
      [0058]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0059]五、重復步驟四至得到目標尺寸為1cm X 1cmX 1cm的有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體。
      [0060]實施例3
      [0061]本實施例一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0062]—、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比1.4:1混合,得到前體材料二異丙胺氯鹽;所述氫鹵酸為氫氯酸;所述氫氯酸的質量濃度為30% ;
      [0063]二、將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出;
      [0064]所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150°C下烘干2h;
      [0065]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量2.2g并與1.384g 二水氯化銅混合后溶于去離子水溶液中,得到濃度為3mol/L的生長液,控制生長液的溫度為5°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;
      [0066]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0067]五、重復步驟四至得到目標尺寸為3cmX3cmX 3cm的有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化銅晶體。
      [0068]實施例4
      [0069]本實施例一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法按以下步驟進行:
      [0070]—、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比1.4:1混合,得到前體材料二異丙胺氯鹽;所述氫鹵酸為氫氯酸;所述氫氯酸的質量濃度為30% ;
      [0071]二、將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量0.687g 二異丙胺氯鹽并與0.7g二氯化鉛混合后溶于二甲基亞砜溶劑中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀、透明目標籽晶析出;
      [0072]所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150°C下烘干2h;
      [0073]三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料二異丙胺氯鹽烘干除雜,然后稱量0.687g 二異丙胺氯鹽并與0.7g 二氯化鉛混合后溶于二甲基亞砜溶劑中,得到濃度為3mol/L的生長液,控制生長液的溫度為80°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長;
      [0074]四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長;
      [0075]五、重復步驟四至得到目標尺寸為3cmX3cmX 3cm的有機-無機雜化鈣鈦礦結構二異丙胺氯鹽-二氯化鉛晶體。
      [0076]本實施例中制得的二異丙胺氯鹽-二氯化銅雜化鈣鈦礦晶體的電滯回線如圖8所不,圖8中從內到外依次是外加電場強度為5kV/cm、1kV/cm、15kV/cm、20kV/cm、25kV/cm、30kV/cm、40kV/cm時的電滯回線;介溫譜如圖9所示,圖9中曲線I?4依次為為外加電場頻率為500Hz、IkHz、1kHz和10kHz時的介溫曲線;由圖9可知,含Pb的雜化晶體的擊穿電壓比含Cu的雜化晶體要高很多,而且飽和電場也較高,對于(C冊3 NH3) 2 Cu C14晶體,外加電場到30kV/cm后,晶體就開始出現(xiàn)退極化,不能承受更高的電壓了,在耐高壓這一點上,(C6H13NH3 )2PbCl4 晶體的性能強于(C6H13NH3 )2CuCl4 晶體。
      【主權項】
      1.一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于該制備方法按以下步驟進行: 一、將二異丙胺和氫鹵酸按摩爾比(1.2?1.4):1混合,得到鈣鈦礦晶體的前體材料;所述氫齒酸為氫氯酸、氫溴酸或氫碘酸;所述前體材料為二異丙胺氯鹽、二異丙胺溴鹽或二異丙胺碘鹽; 二、將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,得到生長液并靜置,生長液中溶劑自然揮發(fā)至生長液變?yōu)轱柡腿芤簳r,小型顆粒狀目標籽晶析出; 三、將步驟二中獲得的小型顆粒狀目標籽晶干燥保存,將步驟一制得的前體材料烘干除雜,然后與金屬鹵化物按2:1的摩爾比混合后溶于溶劑中,制備濃度為3.0?4.5mol/L的生長液,控制生長液的溫度為15?80°C,向生長液中加入干燥保存的籽晶,開始進行晶體靜置生長; 四、步驟三中晶體靜置生長24小時后,分離出得到的晶體,然后制備與步驟三相同的生長液,將制備的生長液與分離出得到的晶體混合,繼續(xù)進行晶體靜置生長; 五、重復步驟四至得到目標尺寸的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體。2.根據權利要求1所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:步驟一所述氫溴酸的質量濃度為47%,氫碘酸的質量濃度為57%,氫氯酸的質量濃度為30%。3.根據權利要求1所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:步驟二和步驟三所述金屬齒化物為二氯化銅水合物、二氯化錳、二氯化錫、二氯化鉛或二氯化亞鐵。4.根據權利要求3所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:所述二氯化銅水合物為二水氯化銅。5.根據權利要求1所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:步驟二和步驟三所述烘干除雜的步驟為:在電熱鼓風干燥箱中,在為溫度為150?160°C下烘干2h。6.根據權利要求1所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:步驟二和步驟三所述溶劑為醇類、亞砜類或者去離子水。7.根據權利要求6所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:所述醇類為甲醇或者無水乙醇。8.根據權利要求6所述一種以二異丙胺鹵鹽為前體材料的有機-無機雜化鈣鈦礦結構晶體的制備方法,其特征在于:所述亞砜類為二甲基亞砜。
      【文檔編號】C30B29/54GK105926040SQ201610473008
      【公開日】2016年9月7日
      【申請日】2016年6月24日
      【發(fā)明人】宮德維, 歐文靜, 孟慶鑫, 周忠祥
      【申請人】哈爾濱工業(yè)大學
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