一種超高溫熔體法晶體生長中的坩堝支撐裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超高溫熔體法晶體生長中的坩堝支撐裝置，包括水平設置的底盤，底盤頂面中心豎直連接有支撐桿，支撐桿上端同軸連接有托盤，托盤由圓筒、上蓋、下蓋構成。本發(fā)明可用于采用錸坩堝感應加熱的提拉法、電阻加熱的泡生法中以支撐盛裝高溫熔體的坩堝，使坩堝能夠穩(wěn)固放置，并避免因坩堝底部溫度過低形成的上部比底部溫度高的“倒溫場”，有利于晶體生長穩(wěn)定地進行。
【專利說明】
一種超高溫熔體法晶體生長中的坩堝支撐裝置
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長技術領域，具體是一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐
目.0
【背景技術】
[0002]稀土倍半氧化物Sc203、Y203、Gd203、Lu203具有高的熱導率和低的聲子能量，是高功率固體激光中較理想的工作物質，但其在2400 °C以上的熔點使其難以用目前通行的激光晶體制備方法一銥坩禍感應加熱方法來進行晶體生長。從國內外文獻報道來看，生長倍半氧化物的方法已有用火焰法(文獻C.Barta", F.Petru, B.Ha' jek.Die Naturwiss,45 (1957) 36.)、激光熱基座法(文獻B.M.Tissue, L.Lu, L.Ma, ff.Jia, M.L.Norton, ff.M.Yen, J.Crystal Growth, 109 (1991) 323.)、浮區(qū)法(文獻D.B.Gasson,D.S.Cockayne.J.Mater.Sc1., 5 (1970) 100.)、微下拉法(文獻 J.H.Mun，A.Jouini, A.Novoselov, Y.Guyot, A.Yoshikawa, H.0hta, H.Shibata, Y.ffaseda,G.Boulon, T.Fukuda, Opt.Mater., 29 (2007) 1390.)、熱交換法(文獻Rigo Peters,Christian Kra nkel, Klaus Petermann, et al.Journal of Crystal Growth, 310(2008) 1934-1938)、水熱法(文獻Colin McMilien, Daniel Thompson, Terry Tritt, etal.Cryst.Growth Des.11 (2011) 4386)、電化學方法(文獻Toshiyuki Masui , YoungWoon Kim, NobuhitoImanaka.Solid State 1nics，174 (2004) 67)、助溶劑法(文獻Fr6dericDruon, Matias Velazquez, Philippe Veber, et al.0ptics Letters, 38(2013)4146)、提拉法等。
[0003]稀土倍半氧化物的兩個優(yōu)點決定了其重要用途:高能或高功率激光器、或一些要求聲子能量比較低的激光器中的工作物質(例如在2?3μπι固體激光中，由于激光躍迀的能級間隔很小，如果聲子能量較大，則聲子導致的無輻射躍迀將會導致很大的能量損失，影響激光效率，同時激光閾值很高)。因此，必須摻雜激活離子的倍半氧化物才能使作為激光工作物質使用，還需要生長出大尺寸晶體才能具有實際應用價值。對于摻雜倍半氧化物來說，特別是Nd3+摻雜的倍半氧化物而言，由于Nd3+的分凝系數(shù)很小，存在很強的排雜效應，這就需要在晶體生長的熔體中有充分的雜質輸運才能獲得質量優(yōu)良的晶體。由于提拉法可以通過溫場的調節(jié)及其晶體旋轉的攪拌效應，獲得合適的自然和強迫對流，進行有效的雜質輸運，這是目前所報到的其他大尺寸晶體生長方法所不具備的優(yōu)點。另外，由于提拉法生長時坩禍不與晶體接觸，從而可以減少寄生成核和生長應力，有利于提高晶體質量。因而，提拉法是生長倍半氧化物激光晶體的重要方法。
[0004]與提拉法相比，泡生法在晶體生長的放肩階段和提拉法類似，可對晶體進行提拉和旋轉，但在等徑階段，通常既不對晶體進行提拉也不對晶體進行旋轉，因而晶體是以熔體結晶導致的熔體液面下降速度生長的。由于在泡生法中熔體中存在自由對流，也有利于雜質的輸運。因而，泡生法也可能是生長倍半氧化物激光晶體的重要方法。
[0005]L.Fornasiero等(文南犬L.Fornasiero, E.Mix, V.Peters , K.Petermann,G.Huber.Cryst.Res.Technol., 34( 1999)255)最早嘗試了用提拉法生長稀土倍半氧化物Yb: Sc203的晶體，他們采用的是020mm X 25mm錸坩禍，為了避免高溫下錸坩禍被氧化鋯等保溫材料氧化，錸坩禍用三根錸金屬桿懸掛在氧化鋁保溫蓋上，保護氣氛采用He、或Ar氣或加10%的H2氣，拉速為I?3mm/h、轉速lOrpm。該工作獲得了一些有價值的結果，S卩:所用何種高溫金屬作為倍半氧化物熔體的容器，同時給出了一種采用材氧化鋯、氧化鋁保溫耗材構造的保溫裝置。這可能為大尺寸摻雜氧化物制備方法指明了方向。
[0006]L.Fornasiero等報道的感應加熱的錸坩禍提拉法晶體生長裝置中，由于錸坩禍懸掛于氧化鋁保溫蓋子上，這在晶體生長中可能出現(xiàn)坩禍擺動，影響晶體生長穩(wěn)定性。如果采用簡單的下支撐，則因為不能用氧化鋯、氧化鋁保溫材料和錸直接接觸，需要用高熔點金屬來支撐，但金屬是熱的良導體，容易導走熱量，有可能形成坩禍內部下冷上熱的負溫度梯度溫場，使得難以進行晶體生長。泡生法生長高熔點晶體時也存在相同的問題。
[0007]
【發(fā)明內容】
本發(fā)明的目的是提供一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，以解決現(xiàn)有技術超高溫氧化物如稀土倍半氧化物中坩禍的穩(wěn)定放置及其“倒溫場”問題。
[0008]為了達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為:
一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:由金屬錸、或金屬鎢、或金屬鉬、或金屬鉭、或鎢鉬合金材料制成，包括水平設置的底盤，底盤頂面中心豎直連接有支撐桿，所述支撐桿與底盤同軸，支撐桿上端同軸連接有托盤，所述托盤由圓筒、上蓋、下蓋構成，其中上、下蓋分別對應同軸蓋合連接在圓筒上、下端筒口上，且托盤的下蓋同軸連接在支撐桿上端。
[0009]所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤的上、下蓋分別與圓筒上、下端筒口對應同軸焊接為一體。
[0010]所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤中，圓筒、下蓋可由同尺寸、同材質的坩禍代替，坩禍通過底部同軸連接在支撐桿上端，托盤中的上蓋同軸蓋合連接在坩禍頂部。
[0011 ]所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤可托住盛裝高溫熔體的坩禍，托盤及其支撐的坩禍外同軸套有感應加熱線圈，當采用坩禍感應加熱的提拉法，整個托盤應放置在感應加熱線圈內部，同時在豎向中心軸線方向上，支撐桿下端的底盤應距離感應加熱線圈5cm?50cm，從而托盤在交變電流感應加熱下具有發(fā)熱功能，支撐桿因為口徑較小、底盤因為口徑小、距離遠，因此托盤和支撐桿的發(fā)熱很少，由于托盤中空的部分熱導率低，具有較好的隔熱效果，有助于盛有高溫熔體的坩禍底部保溫，最終可避免在用提拉法或泡生法生長晶體過程中出現(xiàn)坩禍底部比上部冷的情況，有利于穩(wěn)定進行晶體生長。
[0012]所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:當坩禍材質采用錸金屬時，底盤、支撐桿、托盤均為錸金屬材質，晶體生長過程中，底盤同軸置于氧化鋁保溫底座上，由于氧化鋁保溫底座溫度較低，故氧化鋁保溫底座上可直接設置同軸包圍底盤的氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)，從而為合理使用氧化鋁、氧化鋯保溫材料來構造適合各種不同晶體生長所需的裝置；
當坩禍材質采用非錸金屬材質時，底盤、支撐桿、托盤亦可為錸金屬材質，在晶體生長過程中，由于氧化鋁保溫底座底部溫度較低，可以和晶體生長爐的不銹鋼爐膛底部直接接觸，從而可對高熔點晶體生長坩禍進行穩(wěn)定支撐;氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)可在距離底盤5_?20_的距離放置以進行保溫，構造生長晶體所需要的溫場。
[0013]本發(fā)明給出了一種具有加熱和隔熱功能的高溫晶體生長坩禍的支撐裝置，可用于采用錸坩禍感應加熱的提拉法、電阻加熱的泡生法中以支撐盛裝高溫熔體的坩禍，使坩禍能夠穩(wěn)固放置，并避免因坩禍底部溫度過低形成的上部比底部溫度高的“倒溫場”，有利于晶體生長穩(wěn)定地進行。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明裝置結構正視圖。
[0015]圖2為本發(fā)明中托盤剖面圖。
[0016]圖3為本發(fā)明的應用不意圖。
【具體實施方式】
[0017]參見圖1、圖2所示，一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，由金屬錸、或金屬鎢、或金屬鉬、或金屬鉭、或鎢鉬合金材料制成，包括水平設置的底盤I，底盤I頂面中心豎直連接有支撐桿2，支撐桿2與底盤I同軸，支撐桿2上端同軸連接有托盤3，托盤3由圓筒3.1、上蓋3.2、下蓋3.3構成，其中上、下蓋3.2、3.3分別對應同軸蓋合連接在圓筒3.1上、下端筒口上，且托盤3的下蓋3.2同軸連接在支撐桿2上端。
[0018]托盤3的上、下蓋3.2、3.3分別與圓筒3.1上、下端筒口對應同軸焊接為一體。
[0019]托盤3中，圓筒3.1、下蓋3.3可由同尺寸、同材質的坩禍4代替，坩禍4通過底部同軸連接在支撐桿2上端，托盤3中的上蓋3.2同軸蓋合連接在坩禍4頂部。
[0020]如圖3所示，托盤3可托住盛裝高溫熔體的坩禍4，托盤3及其支撐的坩禍4外同軸套有感應加熱線圈5，當采用坩禍感應加熱的提拉法，整個托盤3應放置在感應加熱線圈5內部，同時在豎向中心軸線方向上，支撐桿2下端的底盤I應距離感應加熱線圈5有5cm?50cm，從而托盤3在交變電流感應加熱下具有發(fā)熱功能，支撐桿2因為口徑較小、底盤I因為口徑小、距離遠，因此托盤3和支撐桿2的發(fā)熱很少，由于托盤3中空的部分熱導率低，具有較好的隔熱效果，有助于盛有高溫熔體的坩禍4底部保溫，最終可避免在用提拉法或泡生法生長晶體過程中出現(xiàn)坩禍4底部比上部冷的情況，有利于穩(wěn)定進行晶體生長。
[0021 ]當坩禍4材質采用錸金屬時，底盤1、支撐桿2、托盤3均為錸金屬材質，晶體生長過程中，底盤I同軸置于氧化鋁保溫底座6上，由于氧化鋁保溫底座6溫度較低，故氧化鋁保溫底座6上可直接設置同軸包圍底盤的氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)7，從而為合理使用氧化鋁、氧化鋯保溫材料來構造適合各種不同晶體生長所需的裝置；
當坩禍4材質采用非錸金屬材質時，底盤1、支撐桿2、托盤3亦可為錸金屬材質，在晶體生長過程中，由于氧化鋁保溫底座6底部溫度較低，可以和晶體生長爐的不銹鋼爐膛底部直接接觸，從而可對高熔點晶體生長坩禍4進行穩(wěn)定支撐;氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)7可在距離底盤5mm?20mm的距離放置以進行保溫，構造生長晶體所需要的溫場。
[0022]本發(fā)明在生長純Y203、Gd203、Sc203、Lu203晶體及其摻雜晶體時，在提拉單晶爐中，在單晶爐膛的底部中心，先墊上一層氧化鋁保溫底座6，其次在氧化鋁保溫底座上擺放本發(fā)明坩禍支撐裝置，然后再將錸坩禍放置于托盤3。在底盤I的周圍可放置一圈氧化鋁保溫環(huán)7，該氧化鋁保溫環(huán)的厚度比底盤I略厚，以方便氧化鋯等保溫層的放置。這樣就實現(xiàn)了坩禍的穩(wěn)定放置。
[0023]在此基礎上，可在氧化鋁保溫底座上面放置耐溫較高的氧化鋯保溫層，但這些保溫層不能與本發(fā)明裝置及坩禍接觸，以避免本發(fā)明裝置和盛放高溫熔體的坩禍被氧化鋯氧化。其次，在坩禍周圍附近的保溫層需要與坩禍保持3mm?20mm的距離，以避免氧化坩禍。通過這些保溫層的組合獲得生長晶體所需要的溫場后，采用Ar氣加10%體積的H2作為保護氣氛，采用提拉晶體生長的一般程序，即裝料、抽真空、充保護氣體、熔料、晶體生長、降溫等程序來進行晶體生長，獲得所需單晶。
【主權項】
1.一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:由金屬錸、或金屬鎢、或金屬鉬、或金屬鉭、或鎢鉬合金材料制成，包括水平設置的底盤，底盤頂面中心豎直連接有支撐桿，所述支撐桿與底盤同軸，支撐桿上端同軸連接有托盤，所述托盤由圓筒、上蓋、下蓋構成，其中上、下蓋分別對應同軸蓋合連接在圓筒上、下端筒口上，且托盤的下蓋同軸連接在支撐桿上端。2.根據權利要求1所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤的上、下蓋分別與圓筒上、下端筒口對應同軸焊接為一體。3.根據權利要求1所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤中，圓筒、下蓋可由同尺寸、同材質的坩禍代替，坩禍通過底部同軸連接在支撐桿上端，托盤中的上蓋同軸蓋合連接在坩禍頂部。4.根據權利要求1所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:所述托盤可托住盛裝高溫熔體的坩禍，托盤及其支撐的坩禍外同軸套有感應加熱線圈，當采用坩禍感應加熱的提拉法，整個托盤應放置在感應加熱線圈內部，同時在豎向中心軸線方向上，支撐桿下端的底盤應距離感應加熱線圈5cm?50cm，從而托盤在交變電流感應加熱下具有發(fā)熱功能，支撐桿因為口徑較小、底盤因為口徑小、距離遠，因此托盤和支撐桿的發(fā)熱很少，由于托盤中空的部分熱導率低，具有較好的隔熱效果，有助于盛有高溫熔體的坩禍底部保溫，最終可避免在用提拉法或泡生法生長晶體過程中出現(xiàn)坩禍底部比上部冷的情況，有利于穩(wěn)定進行晶體生長。5.根據權利要求1所述的一種超高溫熔體法晶體生長中的坩禍支撐裝置，其特征在于:當坩禍材質采用錸金屬時，底盤、支撐桿、托盤均為錸金屬材質，晶體生長過程中，底盤同軸置于氧化鋁保溫底座上，由于氧化鋁保溫底座溫度較低，故氧化鋁保溫底座上可直接設置同軸包圍底盤的氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)，從而為合理使用氧化鋁、氧化鋯保溫材料來構造適合各種不同晶體生長所需的裝置； 當坩禍材質采用非錸金屬材質時，底盤、支撐桿、托盤亦可為錸金屬材質，在晶體生長過程中，由于氧化鋁保溫底座底部溫度較低，可以和晶體生長爐的不銹鋼爐膛底部直接接觸，從而可對高熔點晶體生長坩禍進行穩(wěn)定支撐;氧化鋁保溫環(huán)或氧化鋯保溫環(huán)可在距離底盤5_?20_的距離放置以進行保溫，構造生長晶體所需要的溫場。
【文檔編號】C30B35/00GK105926041SQ201610302054
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】張慶禮, 孫貴花, 劉文鵬, 張德明, 高進云, 李秀麗, 谷長江, 殷紹唐
【申請人】中國科學院合肥物質科學研究院