一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置及方法，其技術(shù)要點是：該裝置包括作為負極的石墨棒、作為正極的石墨圓筒、陶瓷坩堝及水槽，石墨棒懸浮設(shè)于石墨圓筒內(nèi)，石墨圓筒懸浮設(shè)于陶瓷坩堝內(nèi)，石墨圓筒周圍設(shè)有感應線圈，陶瓷坩堝外纏繞有高頻感應線圈，水槽內(nèi)裝有冷卻水。該方法是向陶瓷坩堝內(nèi)加入電解質(zhì)溶液，在石墨棒和石墨圓筒之間施加5?10V的電壓，同時給石墨圓筒周圍的感應線圈通電產(chǎn)生電磁場，使石墨圓筒表面產(chǎn)生感應渦流，在石墨圓筒表面發(fā)生電場與磁場的相互作用使石墨烯從石墨圓筒表面剝離。本發(fā)明在整個制備過程中沒有加入濃硫酸、強堿和強氧化劑，綠色環(huán)保、工藝簡單、便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001 ]本發(fā)明涉及石墨稀的制備領(lǐng)域，具體涉及一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]自從英國物理學家發(fā)現(xiàn)并揭示石墨烯獨特的性質(zhì)以來，石墨烯從此進入大眾視野，成為材料家族中光芒四射的新星，更有人將其稱之為“改變21世紀的材料”。近幾年來，石墨烯作為一種獨特的先進碳材料，正在掀起一場席卷全球的顛覆性產(chǎn)業(yè)革命。它是世界上目前已發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體，是構(gòu)筑零維富勒烯、一維碳納米管、三維體相石墨等sp2雜化碳的基本單元結(jié)構(gòu)，也是世界上已發(fā)現(xiàn)的最薄、強度最高的納米材料，其強度為普通鋼鐵材料的10倍。同時具有超強的導電性，是世界上已知的電阻率最小的材料，此外，石墨烯還具有出色的室溫導熱性和透光性。石墨烯獨特且優(yōu)異的特性使產(chǎn)業(yè)界看到了其在電子、航天、軍工、生物、新能源、半導體等領(lǐng)域的應用潛能，成為國際上的研究熱點和克爭焦點。
[0003]2004年，英國曼徹斯特大學的科學家使用機械剝離法首次制備并觀察到單層石墨烯，開啟了石墨烯材料的研究熱潮，新的石墨烯制備方法層出不窮，比如化學剝離法、化學氣相沉積法、離子體刻蝕法、外延生長法、電化學法、電弧法、溶劑熱法等。然而，低成本、大面積、高質(zhì)量的石墨烯宏量制備技術(shù)仍是當前此領(lǐng)域所面臨的主要困難和挑戰(zhàn)。目前常用的制備方法主要有四種:機械剝離法、化學氣相沉積法、外延生長法、氧化還原法。
[0004]微機械剝離法可以制備出高質(zhì)量石墨烯，但不能滿足工業(yè)化、規(guī)?；纳a(chǎn)要求。兩位英國科學家從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構(gòu)成的薄片，這就是石墨烯，方法目前只能用于實驗室制備。
[0005]化學氣相沉積法(CVD法)是反應物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學反應，生成固態(tài)物質(zhì)沉積在加熱的固態(tài)基體表面，進而制得固體材料的工藝技術(shù)。具體方法是先在基底表面形成一層過渡金屬薄膜，以此金屬膜為催化劑，以CH4為碳源，經(jīng)氣相解離后在過渡金屬膜表面形成石墨烯片層，最后通過酸液腐蝕金屬膜得到石墨烯。化學氣相沉積法可以制備出大面積且性能優(yōu)異的石墨烯薄膜材料，現(xiàn)有的工藝不成熟以及成本較高都限制了其大規(guī)模應用，因此還需要進一步探索、完善。
[0006]SiC外延法可得到單層或少數(shù)層較為理想的石墨烯，但是成本較高。SiC本身就是一種性能優(yōu)異的半導體材料，與目前的Si基半導體工藝相兼容(不需要轉(zhuǎn)移)，因此這種方法生長的石墨烯是最有可能實現(xiàn)C基集成電路的有效途徑之一。但是單晶SiC的價格昂貴，石墨烯的制作成本非常高，而且生長條件也很苛刻，目前還難以實現(xiàn)大面積制備，不利于后續(xù)石墨烯的轉(zhuǎn)移。
[0007]氧化還原法是將天然石墨與強酸和強氧化性物質(zhì)反應生成氧化石墨(GO)，經(jīng)過超聲分散制備成氧化石墨烯(單層氧化石墨)，加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團，如羧基、環(huán)氧基和羥基，得到石墨烯。氧化還原法能夠以相對較低的成本制備出大量的石墨烯，目前成為制備石墨烯的效率最高的方法。但是在氧化還原過程中，非常容易發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的團聚現(xiàn)象，而且石墨烯的電子結(jié)構(gòu)以及晶體的完整性容易受到強氧化劑的破壞，即使被強還原劑還原后，石墨烯的原始結(jié)構(gòu)也不能完全恢復，進而在一定程度上限制了石墨烯在精密微電子領(lǐng)域的應用。更重要的是，由于強酸和強氧化劑、強還原劑等的使用，在石墨烯制備過程中產(chǎn)生大量的廢液，會造成嚴重的環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]本發(fā)明為克服上述不足，提供了一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置及方法，其質(zhì)量可控，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]本發(fā)明的電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，采用的技術(shù)方案在于:包括作為負極的石墨棒、作為正極的石墨圓筒、陶瓷坩禍及水槽，所述石墨棒懸浮設(shè)于石墨圓筒內(nèi)，所述石墨圓筒懸浮設(shè)于陶瓷坩禍內(nèi)，所述石墨圓筒周圍設(shè)有感應線圈，所述陶瓷坩禍外纏繞有高頻感應線圈，所述水槽內(nèi)裝有冷卻水。
[0010]進一步地，所述石墨棒與石墨圓筒之間的距離為20-50mm，如此設(shè)置，具有合適的電場強度，石墨烯的剝離速度快。
[0011 ]本發(fā)明的電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，采用的技術(shù)方案在于:向陶瓷坩禍內(nèi)加入電解質(zhì)溶液，在石墨棒和石墨圓筒之間施加5-10V的電壓，同時給石墨圓筒周圍的感應線圈通電產(chǎn)生電磁場，使石墨圓筒表面產(chǎn)生感應禍流，在石墨圓筒表面發(fā)生電場與磁場的相互作用使石墨烯從石墨圓筒表面剝離。
[0012]進一步地，所述感應線圈的頻率為4000-10000HZ，高頻感應線圈的功率為10-20KW。如此實質(zhì)，使石墨烯的剝離速度快。
[0013]進一步地，所述石墨棒與石墨圓筒所用石墨為99.9 %的等靜壓高純石墨，其壓力方向一致、質(zhì)量好，使石墨烯的剝離速度快。
[0014]進一步地，所述電解質(zhì)溶液為硫酸鉀和稀硫酸水溶液，兩者的比例為1:4，其電解效果好。
[0015]進一步地，所述石墨圓筒與陶瓷坩禍之間的間距大于100mm，如此設(shè)置，石墨烯的剝離速度快。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用等靜壓高純石墨制成石墨棒和石墨圓筒作為兩個電極，石墨棒為負極，石墨圓筒為正極，將電極放在陶瓷坩禍容器中，陶瓷坩禍容器內(nèi)放入一定比例硫酸鉀和稀硫酸配制成的電解質(zhì)溶液，陶瓷坩禍容器外面安裝高頻感應線圈，石墨圓柱體接電源的正極，石墨圓筒接電源負極，由高頻感應線圈產(chǎn)生的渦流和正負極之間產(chǎn)生的電場協(xié)同作用，使溶液中的電解質(zhì)溶液進入石墨圓筒表面內(nèi)而使石墨圓筒石墨快速剝落，最終得到薄層石墨烯。本發(fā)明在整個制備過程中沒有加入濃硫酸、強堿和強氧化劑，綠色環(huán)保、工藝簡單、便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
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[0017]圖1為本發(fā)明中裝置的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實施方式】:
[0018]實施例一
[0019]參照圖1，本發(fā)明的電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，包括作為負極的石墨棒1、作為正極的石墨圓筒2、陶瓷坩禍3及水槽5，所述石墨棒I懸浮設(shè)于石墨圓筒2內(nèi)，所述石墨圓筒2懸浮設(shè)于陶瓷坩禍3內(nèi)，兩者之間的間距大于100mm，所述石墨圓筒2周圍設(shè)有感應線圈，所述陶瓷坩禍3外纏繞有高頻感應線圈4，所述水槽5內(nèi)裝有冷卻水。所述石墨棒I與石墨圓筒2之間的距離為20mm。
[0020 ]本發(fā)明的電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，向陶瓷坩禍3內(nèi)加入電解質(zhì)溶液，在石墨棒I和石墨圓筒2之間施加5V的電壓，同時給石墨圓筒2周圍的感應線圈通電產(chǎn)生電磁場，使石墨圓筒2表面產(chǎn)生感應渦流，在石墨圓筒2表面發(fā)生電場與磁場的相互作用使石墨烯從石墨圓筒2表面剝離。所述感應線圈的頻率為4000HZ，高頻感應線圈4的功率為20KW。所述石墨棒I與石墨圓筒2所用石墨為99.9%的等靜壓高純石墨。所述電解質(zhì)溶液為硫酸鉀和稀硫酸水溶液，兩者的比例為1:4。
[0021]實施例二
[0022]與實施例一不同的是，本實施例中的石墨棒I與石墨圓筒2之間的距離為30mm，感應線圈的頻率為8000HZ。
[0023]實施例三
[0024]與實施例一不同的是，本實施例中的石墨棒I與石墨圓筒2之間的距離為40mm，在石墨棒I和石墨圓筒2之間施加8V的電壓，感應線圈的頻率為10000HZ，高頻感應線圈4的功率為1KW。
[0025]實施例四
[0026]與實施例一不同的是，本實施例中的石墨棒I與石墨圓筒2之間的距離為50mm，在石墨棒I和石墨圓筒2之間施加1V的電壓，感應線圈的頻率為10000HZ，高頻感應線圈4的功率為1KW。
[0027]以上各實施例使石墨棒I與石墨圓筒2之間的徑向距離和兩種感應線圈的頻率相互匹配以便使設(shè)備更好地工作。
【主權(quán)項】
1.一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，其特征在于:包括作為負極的石墨棒(I)、作為正極的石墨圓筒(2)、陶瓷坩禍(3)及水槽(5)，所述石墨棒(I)懸浮設(shè)于石墨圓筒(2)內(nèi)，所述石墨圓筒(2)懸浮設(shè)于陶瓷坩禍(3)內(nèi)，所述石墨圓筒(2)周圍設(shè)有感應線圈，所述陶瓷坩禍(3)外纏繞有高頻感應線圈(4)，所述水槽(5)內(nèi)裝有冷卻水。2.如權(quán)利要求1所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，其特征在于:所述石墨棒(I)與石墨圓筒(2)之間的徑向距離為20-50mm。3.—種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，其特征在于:向陶瓷坩禍(3)內(nèi)加入電解質(zhì)溶液，在石墨棒(I)和石墨圓筒(2)之間施加5-10V的電壓，同時給石墨圓筒(2)周圍的感應線圈和陶瓷坩禍(3)外纏繞的高頻感應線圈(4)通電產(chǎn)生電磁場，使石墨圓筒(2)表面產(chǎn)生感應渦流，在石墨圓筒(2)表面發(fā)生電場與磁場的相互作用使石墨烯從石墨圓筒(2)表面剝離。4.如權(quán)利要求3所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，其特征在于:所述感應線圈的頻率為4000-1OOOOHZ，高頻感應線圈(4)的功率為10-20KW。5.如權(quán)利要求3所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，其特征在于:所述石墨棒(I)與石墨圓筒(2)所用石墨為99.9%的等靜壓高純石墨。6.如權(quán)利要求3所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，其特征在于:所述電解質(zhì)溶液為硫酸鉀和稀硫酸水溶液。7.如權(quán)利要求1所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的裝置，其特征在于:所述石墨圓筒(2)與陶瓷坩禍(3)之間的間距大于100_。8.如權(quán)利要求6所述的一種電場與磁場協(xié)同作用快速制備石墨烯的方法，其特征在于:硫酸鉀和稀硫酸水溶液的比例為1:4。
【文檔編號】C01B31/04GK105948030SQ201610451630
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】王振廷, 畢春江
【申請人】哈爾濱富萊德科技開發(fā)有限公司