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      濕法微波剝離制備石墨烯的方法

      文檔序號(hào):10586675閱讀:1058來源:國(guó)知局
      濕法微波剝離制備石墨烯的方法
      【專利摘要】本發(fā)明體涉及一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法。該方法是向不同粒徑的可膨脹石墨中加入一定量的插層溶劑并超聲波處理1?10h,過濾處理后的溶液,將得到的可膨脹石墨高固體份體系加入帶有溶劑收集器微波剝離設(shè)備中進(jìn)行微波處理,制備得到石墨烯。插層溶劑經(jīng)超聲波處理后會(huì)滲透到膨脹石墨片層之間,并在微波剝離時(shí)迅速氣化,使石墨剝離成石墨烯,并且層數(shù)更少。該方法剝離效果徹底、剝離出的石墨烯層數(shù)少、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、可工業(yè)化生產(chǎn)。
      【專利說明】
      濕法微波剝離制備石墨稀的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001 ]本發(fā)明屬設(shè)及一種濕法微波剝離制備石墨締的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 石墨締是由單層碳原子構(gòu)成的二維碳材料,長(zhǎng)程共輛結(jié)構(gòu)使其非常堅(jiān)硬,斷裂強(qiáng) 度可達(dá)42N/m2,抗拉強(qiáng)度和彈性模量分別為130G化和l.OTTa。石墨締同時(shí)還具有極好的導(dǎo) 熱、導(dǎo)電性能,在室溫下導(dǎo)熱率為5300W/(m · K),常溫下電子遷移率超過15000cmV(V · S)。 石墨締透光性能優(yōu)異,吸光率僅為2.3%。石由于墨締有著諸多優(yōu)異的性能,因而近年來對(duì) 石墨締的研究和開發(fā)出現(xiàn)了快速增長(zhǎng)。
      [0003] 石墨締雖有諸多的優(yōu)異性能,石墨締的生產(chǎn)成本較高價(jià)格昂貴較大程度的阻礙了 石墨締的應(yīng)用性。機(jī)械剝離法是最早用于石墨締制備的物理方法,該方法得到的石墨締較 完美,但是產(chǎn)率低、成本高等特點(diǎn),限制了它的工業(yè)化和規(guī)?;a(chǎn)。液相剝離法是一種溶 劑剝離法,且是剝離中比較有效的一種方法,運(yùn)種方法制備的石墨締質(zhì)量很好,但是該方法 制得的石墨締產(chǎn)率很低,難W實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)?;瘜W(xué)氧化還原法工藝簡(jiǎn)單,得到廣大石墨締 從業(yè)者的青睞,并且已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了噸級(jí)規(guī)模的生產(chǎn),其產(chǎn)品在一些涂層材料領(lǐng)域也得到了較 好的應(yīng)用,但是運(yùn)種方法會(huì)有一些雜質(zhì)的殘留,就會(huì)一定程度地降低性質(zhì),而二次處理又會(huì) 帶來成本的大幅度上升?;瘜W(xué)氣相沉積法(CVD)主要用來制備高純度、高性能的固體薄膜, 是目前最理想的制備最高品質(zhì)石墨締薄膜的生產(chǎn)技術(shù),但是它具有高耗能和價(jià)格昂貴的缺 點(diǎn),并且不能進(jìn)行大面積和連續(xù)化生產(chǎn),只能用于諸如顯示器和晶體管制造等最高端領(lǐng)域。 SiC外延生長(zhǎng)法具有高成本和高溫度的缺點(diǎn),不適應(yīng)現(xiàn)代娃電子器件的技術(shù)特點(diǎn)。而且,其 高溫操作、高基材價(jià)格和小尺寸的制造特性使其只能用于一些非常昂貴的領(lǐng)域?,F(xiàn)有的微 波剝離主要是將可膨脹石墨直接微波剝離??膳蛎浭苯觿冸x剝離的產(chǎn)品中石墨締占有 比例少剝離不徹底,剝離后的石墨締層數(shù)較多應(yīng)用性差。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 針對(duì)上述問題,本明公開了一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,本發(fā)明利用超 聲波加入適當(dāng)?shù)牟鍖尤軇┨幚砜膳蛎浭?,過濾后體系為帶有大量的插層溶劑的高固體份 體系,微波處理時(shí)插層溶劑迅速氣化,因此大量的插層溶劑的存在就使得在進(jìn)行微波剝離 時(shí),剝離更充分,剝離層數(shù)更少,也更為均勻。并且該方法制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、綠色環(huán) 保、適宜工業(yè)化生產(chǎn)與實(shí)際應(yīng)用性高。
      [0005] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,將工 業(yè)化生產(chǎn)的可膨脹石墨加入插層溶劑,放入現(xiàn)有常規(guī)超聲波設(shè)備中進(jìn)行超聲波插層,超聲 波的剪切空化作用會(huì)破壞石墨層間的范德華力,使片層間的距離變大,同時(shí)使插層溶劑更 好滲入到石墨片層間。超聲處理后過濾去除部分插層劑。將過濾得到的含有大量插層溶劑 的可膨脹石墨加入到有溶劑收集器的微波設(shè)備中進(jìn)行微波剝離,微波福照可瞬時(shí)使高固體 份體系達(dá)到很高的溫度使插層溶劑瞬間氣化撐開石墨片層,使石墨變?yōu)槭?,氣化后?插層溶劑可通過溶劑收集器冷卻回收,即可得到石墨締成品。
      [0006] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所用的可膨脹石墨的粒度為50- 5000目時(shí)效果最佳。
      [0007] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,插層溶劑的用量是石墨質(zhì)量的 20倍到100倍效果最佳。
      [0008] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所用的插層溶劑為N-甲基化咯 燒酬、N,N-二甲基甲酯胺、二氧六環(huán)、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酬、下酬、四氨巧喃、甲苯、二 甲苯、二氯甲燒、氯仿中任意一種。
      [0009] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,超聲波處理溫度為30-80°C,超 聲波功率為100-800W,超聲波時(shí)間1-lOh,處理后效果最佳。
      [0010] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,在微波剝離時(shí)需要惰性氣氛保 護(hù)包括:氮?dú)?、氣氣、氮?dú)狻?br>[0011] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,插層溶劑在微波剝離時(shí)氣化,所 產(chǎn)生的氣體可通過溶劑收集器回收在利用。
      [0012] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所述微波福照處理?xiàng)l件為:微波 頻率915MHZ-2450MHZ,微波輸出功率密度為50-150mW/cm3,微波福照時(shí)間為5-lOOs,剝離后 效果最佳。
      [0013] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果:
      [0014] (1)利用本發(fā)明所述方法,用超聲處理可膨脹石墨,利用超聲波的空化剪切作用膨 脹石墨片層間距增大,同時(shí)使插層溶劑更深更細(xì)致的滲入到可膨脹石墨層間。過濾后去除 部分插層溶劑,使可膨脹石墨處于高固體體份(使插層劑竟可能多的保留在可膨脹石墨片 層之間),微波福照時(shí)插層劑迅速氣化將石墨片層撐開,使石墨片層分離成為石墨締。由于 高固體份中插層劑較多,所W微波爆剝后與現(xiàn)有的干法微波剝離相比較剝離的更加徹底并 且剝離后的石墨締層數(shù)更少,同時(shí)該方法是一個(gè)純的物理分離的過程,所W制備的石墨締 結(jié)構(gòu)不含有機(jī)官能團(tuán)使用效果更加優(yōu)異。
      [0015] (2)本發(fā)明所述方法與普通微波剝離相比較可通過調(diào)節(jié)插層溶劑的用量,超聲條 件,微波條件來制備不同應(yīng)用需求石墨締,可控性更高。
      [0016] (3)并且該方法與現(xiàn)有的石墨締制備方法相比較制備工藝更簡(jiǎn)單、成本低廉、微波 剝離后插層劑可回收與普通的剝離方法相比較更加綠色環(huán)保、并且可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)、 產(chǎn)品實(shí)際應(yīng)用性更高。
      【附圖說明】
      [0017] 圖1為實(shí)施例1中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0018] 圖2為實(shí)施例2中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0019] 圖3為實(shí)施例3中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0020] 圖4為實(shí)施例4中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0021 ]圖5為實(shí)施例5中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0022] 圖6為實(shí)施例6中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0023] 圖7為實(shí)施例7中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0024] 圖8為實(shí)施例8中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0025] 圖9為實(shí)施例9中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0026] 圖10為實(shí)施例10中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      [0027] 圖11為實(shí)施例11中制備獲得的石墨締掃描電鏡圖;
      【具體實(shí)施方式】
      [0028] 濕法微波剝離制備石墨締的方法,將可膨脹石墨加入插層溶劑,放入現(xiàn)有常規(guī)超 聲波設(shè)備中進(jìn)行超聲波插層,超聲波的剪切空化作用會(huì)破壞石墨層間的范德華力,使片層 間的距離變大,同時(shí)使插層溶劑更好滲入到石墨片層間,超聲處理后過濾去除部分插層劑, 將過濾得到的含有大量插層溶劑的可膨脹石墨加入到有溶劑收集器的微波設(shè)備中進(jìn)行微 波剝離,微波福照可瞬時(shí)使高固體份體系達(dá)到很高的溫度,使可膨脹石墨層間的插層溶劑 瞬間氣化撐開石墨片層,使石墨變?yōu)槭啠瑲饣蟮牟鍖尤軇┛赏ㄟ^溶劑收集器冷卻回 收,即可得到石墨締成品。
      [0029] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所用的可膨脹石墨的粒度為50- 5000目時(shí)效果最佳。
      [0030] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,插層溶劑的用量是石墨質(zhì)量的 20倍到100倍效果最佳。
      [0031] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所用的插層溶劑為N-甲基化咯 燒酬、N,N-二甲基甲酯胺、二氧六環(huán)、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酬、下酬、四氨巧喃、甲苯、二 甲苯、二氯甲燒、氯仿中任意一種。
      [0032] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,超聲波處理溫度為30-80°C,超 聲波功率為100-800W,超聲波時(shí)間1-lOh,處理后效果最佳。
      [0033] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,在微波剝離時(shí)需要惰性氣氛保 護(hù)包括:氮?dú)狻鈿?、氮?dú)狻?br>[0034] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,插層溶劑在微波剝離時(shí)氣化,所 產(chǎn)生的氣體可通過溶劑收集器回收在利用。
      [0035] 進(jìn)一步的,一種濕法微波剝離制備石墨締的方法,所述微波福照處理?xiàng)l件為:微波 頻率915MHZ-2450MHZ,微波輸出功率密度為50-150mW/cm3,微波福照時(shí)間為5-lOOs,剝離后 效果最佳。
      [0036] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,W下結(jié)合附圖及實(shí)施例,對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明,并 不用于限定本發(fā)明。
      [0037] 相反,本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修 改、等效方法W及方案。進(jìn)一步,為了使公眾對(duì)本發(fā)明有更好的了解,在下文對(duì)本發(fā)明的細(xì) 節(jié)描述中,詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說沒有運(yùn)些細(xì)節(jié)部分的 描述也可W完全理解本發(fā)明。
      [003引實(shí)施例1
      [0039]稱取粒度為50目的可膨脹石墨lOg,加入N-甲基化咯燒酬lOOOg,放入超聲波設(shè)備 中,超聲波溫度30°C,超聲波功率800W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出310g固體。
      [0040] 將抽濾后的固體送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥?,微波條件為微波頻率 915M化,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描電鏡圖見 圖1、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0041] 表1實(shí)施例1-11中最終產(chǎn)物的元素分析數(shù)據(jù)
      [0042]
      [0045]
      [004引
      [0049] 實(shí)施例2
      [0050] 稱取粒度為50目的可膨脹石墨1 Og,加入N,N-二甲基甲酯胺200g,放入超聲波設(shè)備 中,超聲波溫度80°C,超聲波功率800W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出15g固體。
      [0051] 將抽濾后的固體送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥眨⒉l件為微波頻率 915M化,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描電鏡圖見 圖2、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0化2]實(shí)施例3
      [0053] 稱取粒度為50目的可膨脹石墨lOg,加入二氧六環(huán)lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲 波溫度30°C,超聲波功率100W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出lOOg固體。
      [0054] 將抽濾后的固體送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥眨⒉l件為微波頻率 915M化,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描電鏡圖見 圖3、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0化5] 實(shí)施例4
      [0056] 稱取粒度為500目的可膨脹石墨lOg,加入水500g,放入超聲波設(shè)備中,超聲波溫度 30°C,超聲波功率800W,超聲波處理化。超聲波處理后抽濾,濾出310g固體。
      [0057] 將抽濾后的固體送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥?,微波條件為微波頻率 915M化,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描電鏡圖見 圖4、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0化引實(shí)施例5
      [0059] 稱取粒度為400目的可膨脹石墨lOg,加入甲醇lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲波 溫度30°C,超聲波功率100W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出lOOg固體。
      [0060] 將抽濾后的固體送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥?,微波條件為微波頻率 915M化,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描電鏡圖見 圖5、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0061 ] 實(shí)施例6
      [0062] 稱取粒度為800目的可膨脹石墨lOg,加入乙醇lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲波 溫度30°C,超聲波功率100W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出200高固體份溶液。
      [0063] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥?,微波條件為 微波頻率2450MHz,微波功率密度為50mW/cm3,微波時(shí)間為100s。制備獲得的石墨締的掃描 電鏡圖見圖6、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表3。
      [0064] 實(shí)施例7
      [0065] 稱取粒度為800目的可膨脹石墨lOg,加入乙二醇lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲 波溫度30°C,超聲波功率100W,超聲波處理lOh。超聲波處理后抽濾,濾出200g高固體份溶 液。
      [0066] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持氮?dú)鈿夥眨⒉l件為 微波頻率2450MHz,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為5s。制備獲得的石墨締的掃描電 鏡圖見圖7、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表4。
      [0067] 表4實(shí)施例6-12中最終產(chǎn)物的AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)
      [006引
      [0069] 實(shí)施例8
      [0070] 稱取粒度為800目的可膨脹石墨lOg,加入丙酬lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲波 溫度30°C,超聲波功率400W,超聲波處理化。超聲波處理后抽濾,濾出lOOg高固體份溶液。
      [0071] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持氣氣氣氛,微波條件為 微波頻率2450MHz,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為45s。制備獲得的石墨締的掃描 電鏡圖見圖8、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表4。
      [0072] 實(shí)施例9
      [0073] 稱取粒度為800目的可膨脹石墨lOg,加入四氨巧喃lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超 聲波溫度30°C,超聲波功率400W,超聲波處理化。超聲波處理后抽濾,濾出150g高固體份溶 液。
      [0074] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持真空狀態(tài),微波條件為 微波頻率2450MHz,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為45s。制備獲得的石墨締的掃描 電鏡圖見圖9、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表4。
      [00對(duì)實(shí)施例10
      [0076] 稱取粒度為1500目的可膨脹石墨lOg,加入甲苯lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超聲波 溫度30°C,超聲波功率400W,超聲波處理化。超聲波處理后抽濾,濾出200g高固體份溶液。
      [0077] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持真空狀態(tài),微波條件為 微波頻率2450MHz,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為45s。制備獲得的石墨締的掃描 電鏡圖見圖10、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表4。
      [007引實(shí)施例11
      [0079] 稱取粒度為5000目的可膨脹石墨lOg,加入二氯甲燒lOOOg,放入超聲波設(shè)備中,超 聲波溫度30°C,超聲波功率400W,超聲波處理化。超聲波處理后抽濾,濾出200g高固體份溶 液。
      [0080] 將抽濾后的高固體份溶液送入微波設(shè)備中,微波室中保持保持氨氣氣氛,微波條 件為微波頻率2450MHz,微波功率密度為150mW/cm3,微波時(shí)間為25s。制備獲得的石墨締的 掃描電鏡圖見圖11、元素分析數(shù)據(jù)見表1、粒徑分析數(shù)據(jù)見表2、AFM厚度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表4。
      [0081] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析:利用掃描電鏡觀察本發(fā)明所述方法生產(chǎn)的石墨締的表面形貌,可 W看出石墨締表面有大量權(quán)皺,說明石墨締的層數(shù)較少;同時(shí)通過元素分析可看出該方法 生產(chǎn)的石墨締碳含量非常高,說明該石墨締幾乎不含一些有機(jī)官能團(tuán),石墨締純度較高;粒 徑分析表征了剝離后的粒徑大??;原子力顯微鏡厚度統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,所生產(chǎn)的石墨締的片 層較薄并且相對(duì)較均勻。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是,將可膨脹石墨加入插層溶劑,放入 現(xiàn)有常規(guī)超聲波設(shè)備中進(jìn)行超聲波插層,超聲波的剪切空化作用會(huì)破壞石墨層間的范德華 力,使片層間的距離變大,同時(shí)使插層溶劑更好滲入到石墨片層間,超聲處理后過濾去除部 分插層劑,將過濾得到的含有大量插層溶劑的可膨脹石墨加入到有溶劑收集器的微波設(shè)備 中進(jìn)行微波剝離,微波輻照可瞬時(shí)使高固體份體系達(dá)到很高的溫度,使可膨脹石墨層間的 插層溶劑瞬間氣化撐開石墨片層,使石墨變?yōu)槭?,氣化后的插層溶劑可通過溶劑收集 器冷卻回收,即可得到石墨烯成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是,所用的可膨 脹石墨的粒度為50-5000目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是:插層溶劑的 用量是可膨脹石墨質(zhì)量的20倍到100倍。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是,所用的插層 溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、 四氫呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的任意一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是:超聲波處理 溫度為30-80°(:,超聲波功率為100-8001,超聲波時(shí)間1-1011。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是:在微波剝離 時(shí)需要惰性氣氛保護(hù)(如氮?dú)狻鍤?、氦氣)?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是:插層溶劑在 微波剝離時(shí)氣化,所產(chǎn)生的氣體可通過溶劑收集器回收在利用。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述,一種濕法微波剝離制備石墨烯的方法,其特征是:所述微波輻 照處理?xiàng)l件為:微波頻率915MHz-2450MHz,微波輸出功率密度為50-150mW/cm 3,微波輻照時(shí) 間為 5-100s。
      【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105948033SQ201610541943
      【公開日】2016年9月21日
      【申請(qǐng)日】2016年7月11日
      【發(fā)明人】任睿
      【申請(qǐng)人】黑龍江碳時(shí)代石墨烯科技有限公司
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