一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法
【專利摘要】一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，屬于尾礦資源化利用技術(shù)領(lǐng)域。銅尾礦與濃硫酸混合、加熱、所得產(chǎn)物加水浸泡、固液分離獲得含鎂浸液和浸出渣；向含鎂浸液中加入H2O2、再加入氫氧化鎂調(diào)節(jié)pH值至3.3~3.5，過濾得到富鎂濾液；向富鎂濾液中加入無水硫酸鎂，攪拌、靜置、析出晶體；經(jīng)固液分離得結(jié)晶母液和含水硫酸鎂，將含水硫酸鎂晶體干燥獲得一水硫酸鎂；將結(jié)晶母液返至富鎂濾液中，促進富鎂濾液析晶；銅尾礦中包含硅、鎂和鐵，其中銅尾礦中鎂所占的質(zhì)量百分比大于17%。本發(fā)明的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法能有效提高一水硫酸鎂的純度和收率，去除鐵元素類雜質(zhì)并進行回收利用，生產(chǎn)成本低、效率高，無污染。
【專利說明】
-種從銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎮(zhèn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法，屬于尾礦資源化利用技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 銅尾礦，又稱銅尾砂，是由礦石經(jīng)粉碎、精選后所剩下的細粉沙粒組成。我國原生 的銅礦資源相對極缺，但銅尾礦二次資源量卻相當(dāng)大。據(jù)統(tǒng)計，2007年間全國銅尾礦排放大 約為24億，且年產(chǎn)出量呈逐年增加的趨勢。銅尾礦的成分其中銅含量0.3%，銀為30克/每噸， 鋒占0.35%，鉛為0.6%，礦物成分主要有方解石、斜長石、透輝石、角閃石、陽起石、石惱子石、 黃銅礦、石英、綠泥石、磁礦石、磁黃鐵礦等，屬于娃侶酸鹽型尾礦。
[0003]
【申請人】在研究中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的銅尾礦處理不當(dāng)，會帶來較大的危害：目前常用的尾 礦處理方法是建立尾礦庫，將產(chǎn)生的尾礦進行堆積儲存，運種處理方式容易產(chǎn)生很多問題， 不但占用了±地資源，并且，尾礦受外界侵蝕后，其中的重金屬元素會遷移至大氣和水± 中，造成嚴重的環(huán)境污染，此外，尾礦庫存在潰巧的潛在危害。采空區(qū)充填W及用作建筑材 料等也是一種直接利用尾礦的有效途徑。但運種利用方式浪費了尾礦中大量的有價元素。 從發(fā)展礦業(yè)循環(huán)經(jīng)濟的思路出發(fā)，銅尾礦的高值化利用迫在眉睫。劉Ξ軍等對從銅尾礦中 回收重晶石進行了研究，獲得硫酸領(lǐng)品位為91.68%的重晶石。安慶銅礦從含銅0.119%、含鐵 11%的尾礦中回收了銅和鐵資源。穆曉輝W某選銅尾礦為原料采用浮選脫硫-弱磁選鐵-反 浮選降娃的選別工藝，得到了鐵品位66.82%的鐵精礦和硫品位36.42%的硫精礦。杜淑華開 發(fā)了銅尾礦中有價金屬銅、硫、金、銀、鐵依次梯度優(yōu)先分離工藝聯(lián)合新方法，獲得銅獲得 銅、硫、鐵精礦品位分別為17.62%、41.75%和63.28%，回收率分別為49.80%、78.94%和 21.18%，其中銅精礦含金24.49g/t，金回收率40.82%;含銀260. lOg/t，回收率22.77%，硫 精礦含銀30g/t，銀回收率21.92%，銀累計回收率44.69%。
【申請人】在研究中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù) 中雖然存在W下缺陷：首先對于銅尾礦中金屬元素的回收純度、回收率普遍較低，其次，對 于銅尾礦中的元素儀沒有較好的回收方法，如采用現(xiàn)有的一水硫酸儀提取方法回收銅尾礦 中的儀，所得儀的純度低、回收率低、并且含有較多其他元素的雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種W銅尾礦為原料生 產(chǎn)一水硫酸儀的方法，該方法能有效提高一水硫酸儀的純度和收率，去除鐵元素類雜質(zhì)并 進行回收利用，生產(chǎn)成本低、效率高，無污染。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:該W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀 的方法，其特征在于，包括W下步驟： 1) 將銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比^3:1混合，加熱至100~250°C，恒溫^化； 2) 將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度60~80°C，浸出時間2~地，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣； 3 )溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入此化攬勻，加入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液pH值至3.3 ~3.5，過濾去除不溶物，過濾得到富儀濾液； 4) 溫度5~25°C下，向富儀濾液中加入無水硫酸儀，攬拌、靜置促進富儀濾液析出含水硫 酸儀晶體； 5) 將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫酸儀 晶體干燥獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富儀濾液析晶； 所述的銅尾礦中包含娃、儀和鐵，其中銅尾礦中儀所占的質(zhì)量百分比大于17 %。
[0006] 所述的所用銅尾礦中儀所占的質(zhì)量百分比為20~30 %。
[0007] 所述的濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為92%~98%。
[000引步驟1)的具體操作為:按照銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1:1，向銅尾礦中WlOml/min 的速度加入濃硫酸，加熱至250°C，加熱時間化。
[0009] 所述的銅尾礦中包含元素儘，步驟3)與步驟4)之間還包括如下操作：向步驟3)富 儀濾液中加入高儘酸鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富儀濾液去除不溶性的四價 重孟〇
[0010] 步驟4)所述的無水硫酸儀加入量為^2g。
[0011] 步驟4)所述的攬拌的具體操作為:攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時間^化。
[0012] 步驟5)所述的干燥的具體操作為:將含水硫酸儀晶體在250~300°C干燥4~lOh。
[0013] 步驟5)所述的干燥的具體操作為:將含水硫酸儀晶體在250°C干燥lOh。
[0014] 所述的銅尾礦中鐵所占的質(zhì)量百分比10~20 %。
[0015]
【申請人】對于本發(fā)明制備方法的說明如下：
【申請人】在研究中發(fā)現(xiàn)，銅尾礦中鐵是含量較多，且較難除去的元素，并且
【申請人】在步驟 3)中能對鐵元素進行有效的回收利用，因此限定了銅尾礦中包含娃、儀和鐵。
【申請人】限定了 銅尾礦中儀所占的質(zhì)量百分比大于17 %，其作用是：當(dāng)銅尾礦中儀的含量低于17 %時，一水 硫酸儀的回收成本過高，，從經(jīng)濟角度來講不是很合理，而且儀含量太低，制備出的一水硫 酸儀純度會有所降低，導(dǎo)致其附加值降低。優(yōu)選的銅尾礦中儀所占的質(zhì)量百分比為20~30 %，該含量是從銅尾礦中生產(chǎn)一水硫酸儀比較合適的一個值，銅尾礦中儀的含量一般不會超 過30%。含儀20~30 %的銅尾礦采用本發(fā)明的方法提取后，所得一水硫酸儀的產(chǎn)量較大，具有 較高的經(jīng)濟效益。銅尾礦中娃、儀、鐵W其氧化物的形式存在，步驟2)所得浸出渣中主要成 分為二氧化娃，可W回收后用作建筑材料。
[0016]
【申請人】在步驟1)中所用濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為92%~98%。公知的濃硫酸指的 是質(zhì)量百分比濃度大于70%的硫酸。但
【申請人】在研究中發(fā)現(xiàn)，與銅尾礦反應(yīng)時：當(dāng)濃硫酸小 于92%時，會造成儀的浸出率降低，從而導(dǎo)致儀的回收率下降等不良影響；當(dāng)濃硫酸大于98% 時，濃硫酸原料難W獲得。因此，采用質(zhì)量百分比濃度為92%~98%的濃硫酸與銅尾礦反應(yīng)，能 夠在技術(shù)、經(jīng)濟和環(huán)境效益方面實現(xiàn)最優(yōu)化。
[0017]
【申請人】在步驟1)中銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1~3:1添加，該范圍是依據(jù)銅尾礦中 儀的含量W及硫酸濃度等因素綜合確定，儀含量在其范圍內(nèi)處于低值時，銅尾礦與濃硫酸 的質(zhì)量比可W高些，相反，儀含量在其范圍內(nèi)處于高值時，銅尾礦與濃硫酸的質(zhì)量比可W低 一些，運是因為：（1)在合理范圍內(nèi)，既可W最大程度浸出銅尾礦中的儀，又不會造成濃硫酸 的浪費。（2)濃硫酸量過大，容易浸出銅尾礦中的其它雜質(zhì)組分，而且會增加后續(xù)浸出液的 除雜難度，影響一水硫酸儀的品質(zhì)。
[001引
【申請人】在步驟1)中"向銅尾礦中WlOml/min的速度加入濃硫酸，加熱至100~250 °C，恒溫^祉"。是由于溫度是影響一個化學(xué)反應(yīng)比較重要的參數(shù)，該熟化反應(yīng)是吸熱反應(yīng)， 升溫有利于反應(yīng)向正方向進行，使銅尾礦中的儀最大程度轉(zhuǎn)化為硫酸儀，但是溫度過高容 易造成硫酸的揮發(fā)，間接降低硫酸參與反應(yīng)的濃度，會降低儀的轉(zhuǎn)化率，而且溫度過高會增 加能耗。相反，溫度過低會降低反應(yīng)的速率，導(dǎo)致生產(chǎn)周期變長。
[0019]
【申請人】在步驟2)中設(shè)計浸出溫度60~80°C，浸出時間2~4h的。浸出溫度反應(yīng)速度常 數(shù)與溫度呈指數(shù)關(guān)系，適當(dāng)提高浸出溫度有利于提高浸出速度和浸出率，由于硫酸儀的溶 解度在30-80°C范圍內(nèi)會隨著溫度升高而升高，繼續(xù)升高溫度，硫酸儀的溶解度會降低，因 此該范圍為合適的溫度范圍。浸出率隨著浸出時間延長而提高，但又峰值，浸出時間過長會 降低設(shè)備的處理能力和增加生產(chǎn)成本。
[0020]
【申請人】在步驟3)中設(shè)計加入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.3-3.5，在該體系中調(diào)節(jié) pH值至3.3-3.5可W保證鐵最大程度的沉淀除去，過大或過小的抑值會導(dǎo)致鐵去除不徹底 或者儀沉淀，造成儀的損失，采用氨氧化儀調(diào)節(jié)抑可W避免引入其它雜質(zhì)。
[0021] 步驟3)的作用是通過向含儀濾液中加入出化，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，再加入氨氧 化儀調(diào)節(jié)溶液pH值至3.3~3.5，鐵WFe(0H)3沉淀形式經(jīng)過濾去除。當(dāng)銅尾礦中含有儘元素 時，
【申請人】設(shè)計在步驟3)與步驟4)之間還包括如下操作：向步驟3)富儀濾液中加入高儘酸 鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富儀濾液去除不溶性的四價儘，采用W上方法去 除儘元素對一水硫酸儀純度的不良影響。步驟3)中出化過量添加后會轉(zhuǎn)化為水和氧氣，不會 殘留在溶液中，高儘酸鐘的添加量可W通過測定的銅尾礦中儘含量來確定。
[0022] 步驟4)中采用析晶的方式獲得純度較高的含水硫酸儀晶體。由于得到的富儀凈液 接近飽和，加入無水硫酸儀都是添加1~2g即可促使其析晶，
【申請人】加入1~2g無水硫酸儀的 原因：是由于無水硫酸儀具有容易吸水的特性，加入之后變成含水的硫酸儀，運樣有兩個好 處：（0可W吸收濾液中少量的水，間接起到了提高硫酸儀濃度的作用，避免了濾液的加熱 濃縮作業(yè)，降低了能耗，節(jié)約了成本。（2)形成的含水硫酸儀起到了晶種的作用，增加了硫酸 儀的回收率。
[0023] 步驟5)中將結(jié)晶母液再次加入步驟4)的富儀濾液中，促進富儀濾液析晶；其中結(jié) 晶母液可W重復(fù)用于步驟4)的析晶步驟，即使結(jié)晶母液中含有其他元素雜質(zhì)，仍然可W通 過析晶的方式獲得高純度的含水硫酸儀。本發(fā)明所用的銅尾礦中不含有貴重金屬金、銀，可 能含有少量的銅元素，在步驟3)沉淀除鐵的時候會把銅帶出去一部分，同時在步驟4)結(jié)晶 析出時無論是溫度還是銅的濃度都達不到析出的標(biāo)準(zhǔn)，硫酸銅析出一般需要蒸發(fā)冷卻結(jié)晶 的方法，不會對一水硫酸儀的純度產(chǎn)生影響。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法所具有的 有益效果是： 1、該W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法能有效提高一水硫酸儀的純度和收率，去 除鐵元素類雜質(zhì)并進行回收利用，生產(chǎn)成本低、效率高，無污染。
[0025] 2、該W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法方法能有效去除儘元素類雜質(zhì)并進 行回收利用，進一步提高一水硫酸儀的純度， 3、該W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法原料豐富，無酸霧產(chǎn)生，工藝、設(shè)備簡單， 反應(yīng)條件易于控制，得到的濾渣可w作為建筑材料的原料，回收的鐵、儘可再利用，結(jié)晶母 液可W循環(huán)使用。
【附圖說明】
[0026] 圖1為W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0027] 實施例^5是本發(fā)明的一種W銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸儀的方法的具體實施方 式，其中實施例1為最佳實施例。實施例中步驟1)所用加熱設(shè)備為馬弗爐，步驟2)和步驟5) 所用固液分離設(shè)備均為用真空抽濾機。
[0028] 實施例1 本實施例所用銅尾礦中包含W下質(zhì)量百分比的成分:儀30 %，娃30%，鐵12%，儘0.74%。
[0029] 1)熟化反應(yīng):將500g銅尾礦，加入到反應(yīng)器中，然后WlOml/min的速度加入98%的 濃硫酸，控制銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1:1混合，加熱至250°C，恒溫化； 2)水浸:將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度80°C，浸出時間化，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣;浸出渣用作建筑材料； 3 )除雜:溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入出化攬勻，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，加 入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.5,鐵WFe(OH)3的形式形成不溶物，過濾去除不溶物，過濾得 到富儀濾液；向步驟3)富儀濾液中加入高儘酸鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富 儀濾液去除不溶性的四價儘； 4) 結(jié)晶：溫度20°C下，向富儀濾液中加入Ig無水硫酸儀，攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時間 2h、靜置促進富儀濾液析出含水硫酸儀晶體； 5) 干燥:將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫 酸儀晶體在250°C干燥lOh，獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富 儀濾液析晶。
[0030] 實施例2 本實施例所用銅尾礦中包含W下質(zhì)量百分比的成分:儀25 %，娃35%，鐵13%，儘0.70%。 [0031 ] 1)熟化反應(yīng):將500g銅尾礦，加入到反應(yīng)器中，然后WlOml/min的速度加入95%的 濃硫酸，控制銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比2:1混合，加熱至200°C，恒溫化； 2) 水浸:將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度70°C，浸出時間化，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣;浸出渣用作建筑材料； 3) 除雜:溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入出化攬勻，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，加 入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.5,鐵WFe(0H)3的形式形成不溶物，過濾去除不溶物，過濾得 到富儀濾液；向步驟3)富儀濾液中加入高儘酸鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富 儀濾液去除不溶性的四價儘； 4) 結(jié)晶:溫度18°C下，向富儀濾液中加入1.5g無水硫酸儀，攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時間 1.5h、靜置促進富儀濾液析出含水硫酸儀晶體； 5) 干燥:將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫 酸儀晶體在280°C干燥化，獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富 儀濾液析晶。
[0032] 實施例3 本實施例所用銅尾礦中包含W下質(zhì)量百分比的成分:儀20 %，娃35%，鐵14%，儘0.65%。
[0033] 1)熟化反應(yīng):將500g銅尾礦，加入到反應(yīng)器中，然后WlOml/min的速度加入93%的 濃硫酸，控制銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比3:1混合，加熱至150°C，恒溫2.化； 2) 水浸:將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度60°C，浸出時間地，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣;浸出渣用作建筑材料； 3) 除雜:溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入出化攬勻，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，加 入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.4,鐵WFe(0H)3的形式形成不溶物，過濾去除不溶物，過濾得 到富儀濾液；向步驟3)富儀濾液中加入高儘酸鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富 儀濾液去除不溶性的四價儘； 4) 結(jié)晶:溫度15°C條件下，向富儀濾液中加入2g無水硫酸儀，攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時 間化、靜置促進富儀濾液析出含水硫酸儀晶體； 5) 干燥:將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫 酸儀晶體在300°C干燥化，獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富 儀濾液析晶。
[0034] 實施例4 本實施例所用銅尾礦中包含W下質(zhì)量百分比的成分:儀30 %，娃30%，鐵18%，不含儘。
[0035] 1)熟化反應(yīng):將500g銅尾礦，加入到反應(yīng)器中，然后W 15ml/min的速度加入92%的 濃硫酸，控制銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1.5:1混合，加熱至100°C，恒溫化； 2)水浸:將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度60°C，浸出時間化，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣;浸出渣用作建筑材料； 3 )除雜:溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入出化攬勻，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，加 入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.4,鐵WFe(0H)3的形式形成不溶物，過濾去除不溶物，過濾得 到富儀濾液； 4) 結(jié)晶：溫度15°C下，向富儀濾液中加入Ig無水硫酸儀，攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時間 化、靜置促進富儀濾液析出含水硫酸儀晶體； 5) 干燥:將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫 酸儀晶體在250°C干燥4h，獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富 儀濾液析晶。
[0036] 實施例5 本實施例所用銅尾礦中包含W下質(zhì)量百分比的成分:儀20%，娃30%，鐵20%，儘1%。
[0037] 1)熟化反應(yīng):將500g銅尾礦，加入到反應(yīng)器中，然后WlOml/min的速度加入98%的 濃硫酸，控制銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1:1混合，加熱至200°C，恒溫化； 2)水浸:將步驟1)所得產(chǎn)物加水浸泡，浸出溫度60°C，浸出時間化，經(jīng)固液分離獲得含 儀浸液和浸出渣； 3 )除雜:溫度5~30°C條件下，向含儀浸液中加入出化攬勻，將二價鐵氧化為Ξ價鐵，加 入氨氧化儀調(diào)節(jié)溶液抑值至3.3,鐵WFe(0H)3的形式形成不溶物，過濾去除不溶物，過濾得 到富儀濾液；向步驟3)富儀濾液中加入高儘酸鐘將二價儘氧化成不溶性的四價儘，過濾富 儀濾液去除不溶性的四價儘； 4) 結(jié)晶：溫度17°C下，向富儀濾液中加入Ig無水硫酸儀，攬拌轉(zhuǎn)速lOr/min，攬拌時間 1.5h、靜置促進富儀濾液析出含水硫酸儀晶體； 5) 干燥:將步驟4)富儀濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸儀晶體，將含水硫 酸儀晶體在300°C干燥4h，獲得一水硫酸儀;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富儀濾液中，促進富 儀濾液析晶。
[0038] 性能測試 檢測實施例^5所得一水硫酸儀的純度和回收率，并錄入表1。
[0039] 表1實施例^5所得一水硫酸儀的純度和回收率
[0040] 實施例1~5反應(yīng)所得的產(chǎn)物為步驟2)所得浸出渣、步驟3)所得Fe(0H)3、步驟3)所 得不溶性的四價儘、步驟5)所得一水硫酸儀，其中浸出渣中質(zhì)量百分比98%W上的成分為二 氧化娃，能用作建筑材料，其中Fe(0H)3、不溶性的四價儘可W回收再利用，一水硫酸儀為所 得產(chǎn)品。并且通過表1可看出，實施例1~5所得一水硫酸儀的純度和收率均能達到較高值。申 請人通過觀察發(fā)現(xiàn)，實施例1~5在操作過程中均無酸霧、或刺激性氣體生成，并且無廢液排 放，環(huán)保經(jīng)濟。
[0041] W上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任 何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述掲示的技術(shù)內(nèi)容加 W變更或改型為等同變化的等 效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對W上實施例所 作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1~3:1混合，加熱至100~250°C，恒溫1~3h; 2) 將步驟1)所得產(chǎn)物用水浸泡，浸出溫度60~80°C，浸出時間2~4h，經(jīng)固液分離獲得含 鎂浸液和浸出渣； 3) 溫度5~30°C條件下，向含鎂浸液中加入H2O2攪勻，加入氫氧化鎂調(diào)節(jié)溶液pH值至3.3~ 3.5，過濾去除不溶物，過濾得到富鎂濾液； 4) 溫度5~25°C下，向富鎂濾液中加入無水硫酸鎂，攪拌、靜置促進富鎂濾液析出含水硫 酸鎂晶體； 5) 將步驟4)富鎂濾液進行固液分離，獲得結(jié)晶母液和含水硫酸鎂晶體，將含水硫酸鎂 晶體干燥獲得一水硫酸鎂;將結(jié)晶母液加入步驟4)的富鎂濾液中，促進富鎂濾液析晶； 所述的銅尾礦中包含硅、鎂和鐵，其中銅尾礦中鎂所占的質(zhì)量百分比大于17 %。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:所 述的所用銅尾礦中鎂所占的質(zhì)量百分比為20~30 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:所 述的濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為9 2%~98%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:步 驟1)的具體操作為:按照銅尾礦與濃硫酸按質(zhì)量比1:1，向銅尾礦中以lOml/min的速度加入 濃硫酸，加熱至250°C，加熱時間3h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:所 述的銅尾礦中包含元素錳，步驟3)與步驟4)之間還包括如下操作：向步驟3)富鎂濾液中加 入高錳酸鉀將二價錳氧化成不溶性的四價錳，過濾富鎂濾液去除不溶性的四價錳。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:步 驟4)所述的無水硫酸鎂加入量為1~2g。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:步 驟4 )所述的攪拌的具體操作為:攪拌轉(zhuǎn)速I Or/min，攪拌時間1~2h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:步 驟5)所述的干燥的具體操作為:將含水硫酸鎂晶體在250~300°C干燥4~10h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于:步 驟5 )所述的干燥的具體操作為:將含水硫酸鎂晶體在250 °C干燥I Oh。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以銅尾礦為原料生產(chǎn)一水硫酸鎂的方法，其特征在于： 所述的銅尾礦中鐵所占的質(zhì)量百分比10~20 %。
【文檔編號】C01F5/40GK105948084SQ201610325212
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月17日
【發(fā)明人】馬玉文, 王遠花
【申請人】山東理工大學(xué)