用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及氧化鋯陶瓷應(yīng)用領(lǐng)域，具體的說是一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷及制備方法，釔鋯固溶體陶瓷具有以下化學(xué)組成：（ZrO2 + HfO2）：80%；Y2O3：19.5%；0.5%的其它微量雜質(zhì)，其它微量雜質(zhì)為氧化物，通過將氧化鋯和氧化釔進(jìn)行充分勻和、用高頻加熱熔殼法對釔鋯固溶體磁力攪拌熔煉結(jié)晶、釔鋯固溶體的破碎和粒度配備及成型、采用兩步燒結(jié)法對釔鋯固溶體陶瓷進(jìn)行燒結(jié)得到用于人工晶體爐內(nèi)的高純釔鋯固溶體陶瓷制品，該釔鋯固溶體陶瓷材料與金屬鉬材料相比使用溫度更高，安全使用溫度2500度以下與傳統(tǒng)金屬鉬材料相比使用溫度更高，避免金屬材料高溫形變出現(xiàn)的高溫過收縮、破裂等問題。
【專利說明】
用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及氧化鋯陶瓷應(yīng)用領(lǐng)域，具體的說是一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷及制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石晶體作為一種重要的晶體材料，已廣泛地應(yīng)用于科學(xué)技術(shù)、國防與民用工業(yè)、電子技術(shù)的許多領(lǐng)域。比如透紅外窗口材料，微電子領(lǐng)域的襯底基片，激光基質(zhì)、光學(xué)元件、手機(jī)屏幕玻璃及其它用途等。
[0003]目前世界上穩(wěn)定生長大尺寸藍(lán)寶石晶體最主流的方法是KY泡生法。藍(lán)寶石晶體在需保持單晶相和低位錯(cuò)密度良率前提下的制備周期較長，且晶體的生長品質(zhì)保障需要一個(gè)恒定的溫度場。KY泡生法采用加熱體通過電流產(chǎn)生熱量的方式形成一個(gè)溫度場。傳統(tǒng)藍(lán)寶石晶體生長爐的保溫系統(tǒng)通常采用多層鎢鉬隔熱屏的形式，一般為多層結(jié)構(gòu)，雖可滿足結(jié)晶需要，但是熱量能耗損失比較嚴(yán)重，嚴(yán)重影響藍(lán)寶石的生產(chǎn)成本、品質(zhì)、效益，這個(gè)現(xiàn)象也是晶體生長公司迫切渴望得到解決的重要問題，為了維持爐室內(nèi)部穩(wěn)定的溫度場，系統(tǒng)流出的熱量越多，系統(tǒng)所需產(chǎn)生的熱量就越多，功率消耗也就越大，意味著電能會持續(xù)增加同時(shí)，溫場內(nèi)部恒定的溫度波動越大，對藍(lán)寶石熔融湯液的梯度溫度結(jié)晶影響越大而造成晶界氣泡、晶體應(yīng)力開裂、粘鍋等一系列不利于晶體良品率的因素。采用無機(jī)材料對于人工晶體的生長具有不可估量的應(yīng)用前景;而氧化鋯材料雖為比較成熟的一種材料，早期已廣泛使用，但真正的突破氧化鋯材料的常規(guī)應(yīng)用范圍是目前研究的課題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，而提供一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷及制備方法，該釔鋯固溶體陶瓷材料與金屬鉬材料相比使用溫度更高，安全使用溫度2500度以下與傳統(tǒng)金屬鉬材料相比使用溫度更高，避免金屬材料高溫形變出現(xiàn)的高溫過收縮、破裂等問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷， 以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其具有以下化學(xué)組成:(Zr02 + Hf02):50%-80%；Y203:19.5%-49%；0.5%-1%的其它微量雜質(zhì)，其它微量雜質(zhì)為氧化物。
[0006]—種上述用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:a、用高純度氧化鋯和高純度氧化釔進(jìn)行充分勻和將原料純度為99.95%的單斜鋯，純度為99.99%的氧化釔加入三維混煉設(shè)備，然后向三維混煉設(shè)備中加入直徑在8毫米的聚乙烯醇小球，聚乙烯醇小球同時(shí)進(jìn)行與兩種氧化物的均勻混合，混合時(shí)間為12-24小時(shí)，混合所得釔鋯充分勻和原料;所述單斜鋯是一種具有高純度的單相晶型氧化鋯；b、用高頻加熱熔殼法對釔鋯固溶體磁力攪拌熔煉結(jié)晶將a步驟所得到的釔鋯勻和原料在2850°C的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；首先將a步驟所得的釔鋯勻和原料裝入冷坩堝中，在冷坩堝中心投入金屬鋯片或立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱;待中心區(qū)域投放的引熱劑開始熱源擴(kuò)散，原料開始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料80%區(qū)域熔體在熔融狀態(tài)維持時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用發(fā)揮，熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)同時(shí)充分使得溶體獲得一致的過熱度;將已經(jīng)有80%區(qū)域熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過飽和濃度而開始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至溫后，取出純凈的釔鋯固溶體產(chǎn)品；可選用直徑> 1000 mm的冷坩堝，一次性進(jìn)行裝入釔鎬混合料500KG -1000 kg，在冷坩堝中心投入4-6克金屬鋯片或lkg立方晶體鋯粉；c、釔鋯固溶體的破碎和粒度配備及成型將b步驟得到的固溶體氧化鋯陶瓷的完全單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行多6小時(shí)的混制時(shí)間，待組合的顆粒及粉料充分混合均勻后，再置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，進(jìn)行多1小時(shí)的充分?jǐn)嚢?，待水溶性結(jié)合劑與原料充分充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯;將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干后自然降溫至室溫；d、釔鋯固溶體陶瓷的燒結(jié)將c步驟的產(chǎn)品生坯采用兩步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié):第一次燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750 ± 3°C，燒結(jié)曲線從0°C開始，以每小時(shí)30 °C的均勻升溫速度升至1750°C ;達(dá)到1750°C后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出釔鋯固溶體陶瓷；第二次燒結(jié)，使用真空燒結(jié)設(shè)備對經(jīng)過第一次燒結(jié)后的釔鎬進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度2000 ± 3 °C，燒結(jié)曲線從0 °C開始，以每小時(shí)100 °C的均勻升溫速度升至2000 °C ;達(dá)到2000 °C后，恒溫維持18-24小時(shí)后，關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后得到可以應(yīng)用于人工晶體爐內(nèi)的釔鋯固溶體陶瓷制品。[〇〇〇7] 進(jìn)一步，所述步驟a中氧化錯(cuò)D50粒度為lum_3um，氧化紀(jì)D50粒度為lum_3um。[〇〇〇8]進(jìn)一步，所述步驟a中加入聚乙烯醇小球的量為氧化鋯和氧化釔混合總質(zhì)量的 10%，加入聚乙烯醇小球的目的在于更好的在三維混煉設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)分散聚合物料，將氧化鋯和氧化釔充分混合均勻；進(jìn)一步，所述b步驟中所述的高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率為800 kHz?1 MHz，功率在 500 kW。
[0009]進(jìn)一步，所述C步驟中所述的破碎和粒度配備，具體破碎的固溶體粒度為325目、 100目、<i>〇-〇.5mm顆粒、巾0.5-1_顆粒、巾l_2mm顆粒、顆粒，共6個(gè)級別;破碎后的粒度配比為:325目占總質(zhì)量的30%，100目占總質(zhì)量的20%，￠0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的10%，顆粒占總質(zhì)量的10%，(i> l-2mm顆粒占總質(zhì)量的20%，(i>2-3mm顆粒占總質(zhì)量的10%。
[0010]進(jìn)一步，所述c步驟中加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的固溶體總質(zhì)量的 6%-8%；進(jìn)一步，所述步驟c中將原料放出烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30 °C-80 °C，烘干時(shí)間為6-8小時(shí)，烘干后的原料含水重量<5%。
[0011]進(jìn)一步，所述步驟c中將產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干曲線為0°C-200 °C勻均升溫10小時(shí)，保持200 °C恒溫12-18小時(shí)。[〇〇12]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明釔鋯固溶體陶瓷材料經(jīng)過特殊工藝處理，高溫沒有活性，純度極高，與金屬鉬材料相比使用溫度更高，安全使用溫度2500度以下與傳統(tǒng)金屬鉬材料相比使用溫度更高，避免金屬材料高溫形變出現(xiàn)的高溫過收縮、破裂等問題，是金屬熱場所使用的壽命的8-10倍； 對長晶溫場的控制更為精確，將全面代替金屬熱場的使用;抗高溫層和絕熱層組成的復(fù)合多層設(shè)計(jì)，熱穩(wěn)定性及隔熱性能好。達(dá)到了降低人工晶體的生長周期及增加人工晶體的成品率，使得人工晶體的生長得到絕佳的溫場?！靖綀D說明】[〇〇13]圖1為釔鋯固溶體結(jié)構(gòu)的液相相圖。
[0014]圖2為釔鋯固溶體溫場使用后的爐內(nèi)揮發(fā)物檢測報(bào)告。【具體實(shí)施方式】
[0015] —種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷，以氧化物重量的百分比計(jì)， 總計(jì)為100%，其具有以下化學(xué)組成:(Zr02 + Hf02):50%-80%；Y2〇3:19.5%-49%；0.5%-1%的其它微量雜質(zhì)，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括?6203、(^203、1^02、0&0、1(20、 P2O5、Si〇2、AI2O3、MgO、Na2〇。
[0016]優(yōu)選的，本發(fā)明一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其具有以下化學(xué)組成:(Zr02+ Hf02):80% ；Y2O3:19.3200% ；其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括?6203、〇203、1102、030、1(20、？205、3102、厶1203、]\%0、恥20，其重量百分比為:Fe2〇3:0.0568% ；Cr2〇3<0.0325% ；Ti02:0.0010°/〇 ；CaO:0.0653% ；K2O:0.0373% ；P2〇5<0.4741% ；Si02:0.0120°/〇 ；Al2〇3: 0.1043% ；Mg0:0.0133% ；Na2〇:0.0010% 〇
[0017]—種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法，包括以下步驟:a、用高純度氧化鋯和高純度氧化釔進(jìn)行充分勻和選用原料純度為99.95%的單斜鋯，D50粒度在lum-3um范圍，單斜鋯是一種具有高純度的單相晶型氧化鋯;Y2〇3純度為99.99%的試劑純D50粒度在lum-3um范圍；將氧化鋯和氧化釔加入到三維混煉設(shè)備進(jìn)行混煉，并按氧化鋯和氧化釔混合物料總質(zhì)量的百分之10加入直徑在8毫米的聚乙烯醇小球，同時(shí)進(jìn)行與兩種氧化物的均勻混合，其目的在于更好的在三維混煉設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)分散聚合物料，將氧化鋯和氧化釔充分混合均勻，混合時(shí)間為12-24小時(shí)，混合所得釔鋯充分勻和原料；b、用高頻加熱熔殼法對釔鋯固溶體磁力攪拌熔煉結(jié)晶將a步驟所得到的釔鋯勻和料在2850°C熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；常溫下氧化鋯是不導(dǎo)電的，但在1200 °C以上時(shí)便有了良好的導(dǎo)電性，能夠被頻率加熱。為了給原料升溫到高于1200 °C，一般將金屬鋯片事先放置在坩堝內(nèi)，高頻感應(yīng)發(fā)生器首先加熱金屬鋯片，形成一個(gè)小的高溫熔池，并逐漸擴(kuò)大熔區(qū)，直到把大部分原料熔化，形成穩(wěn)定的熔區(qū)。采用金屬鋯片引燃的好處是沒有污染，鋯在空氣中被氧化的產(chǎn)物為氧化鋯，就是原料；首先將a步驟所敘述的釔鋯勻和后的料裝入直徑大于1000 mm的冷坩堝(紫銅管圍成的杯狀桶中)，一次可裝料500-1000 kg，在中心投入4-6克金屬鋯片或1公斤立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，其高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率為800 kHz?1 MHz，功率在500 kW;約1小時(shí)后，中心區(qū)域投放的引熱源開始熱源擴(kuò)散，原料開始融化，先產(chǎn)生了小熔池，然后由小熔池逐漸擴(kuò)大熔區(qū)，同時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量， 使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料80%區(qū)域完全熔融后，同時(shí)熔體在熔融狀態(tài)維持時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用發(fā)揮，熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)同時(shí)充分使得溶體獲得一致的過熱度;將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫， 讓熔體自然降溫，隨著熔體溫度下降因降溫產(chǎn)生過飽和濃度而開始逐漸凝固至晶體狀，得到由容器與熔體之間由同種材料形成的凝殼而保障在熔煉過程中不會有任何其他雜質(zhì)元素的滲入，實(shí)現(xiàn)高純釔鋯固溶體低成本熔煉和形成，待熔體結(jié)晶并冷卻到室溫后，取出純凈的釔鋯固溶體產(chǎn)品；此做法的優(yōu)點(diǎn)是:(1)過程中不帶入任何其他物質(zhì)的融入，保障穩(wěn)定氧化鋯的純度和潔凈度；(2)在原料熔融狀態(tài)下，利用磁力帶動溶液運(yùn)動的方式進(jìn)行充分的將溶液攪拌勻和， 冷卻后達(dá)到釔鋯固溶體陶瓷的完全單晶塊體；獲得的釔鋯固溶體，不再有脫碳、硅鋁鐵鈦等處理過程和雜質(zhì)存在，具備了人工晶體超高溫高純環(huán)境下溫場的0揮發(fā)污染指標(biāo)。參見檢測報(bào)告。
[0018]c、釔鋯固溶體的破碎和粒度整備及成型將b步驟得到的固溶體氧化鋯陶瓷的完全單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度整備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的固溶體粒度為325目、100目、￠0-0.5mm顆粒、顆粒、傘1-2mm顆粒、(i>2-3mm顆粒，共6個(gè)級別;破碎后的粒度配比為:325目占總質(zhì)量的30%，100目占總質(zhì)量的20%，巾0-0.5111111顆粒占總質(zhì)量的10%，巾0.5-1111111顆粒占總質(zhì)量的10%，巾1-2111111顆粒占總質(zhì)量的20%，巾2-3mm顆粒占總質(zhì)量的10%。
[0019]此方法的配比利用細(xì)粉作為粗顆粒的燒結(jié)體，利用粗顆粒之間的搭配形成均勻的氣孔率，避免在反復(fù)周期使用時(shí)因熱應(yīng)力而導(dǎo)致的制品開裂現(xiàn)象同時(shí)保障制品的良好強(qiáng)度。將配備好粒度的物料置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行多6小時(shí)的混制時(shí)間， 待組合的顆粒及粉料充分混合均勻后，再置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入置入物料總質(zhì)量6%-8%的聚乙烯醇水溶性結(jié)合劑，進(jìn)行多1小時(shí)的充分?jǐn)嚢瑁苄越Y(jié)合劑與原料充分充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，將攪拌過的原料置于溫度為30°C-8(TC的烘干箱內(nèi)進(jìn)行6-8小時(shí)的烘干，待烘干至原料中含水重量<5%時(shí)，將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，利用四柱液壓機(jī)進(jìn)行機(jī)械式上下浮動加壓，加壓壓力多200兆帕并保壓30秒鐘，利用液壓機(jī)底部頂出裝置將模具內(nèi)腔底板頂出，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯;此后，將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行水分烘干，烘干曲線為〇 °C -200 °C升溫10小時(shí)，保持200 °C恒溫12-18小時(shí)后，自然降溫至室溫后準(zhǔn)備進(jìn)行下一步燒結(jié)工序；d、釔鋯固溶體陶瓷的燒結(jié)將c步驟的產(chǎn)品生坯采用兩步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié):第一次燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750 ± 3°C，燒結(jié)曲線從0°C每小時(shí)30°C均勻升溫至1750°C ;達(dá)到1750°C后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出釔鋯固溶體陶瓷；第二次燒結(jié)，使用真空燒結(jié)設(shè)備，燒結(jié)溫度2000±3°C，將固溶體氧化鋯晶格氧進(jìn)行釋放。燒結(jié)曲線從0°C每小時(shí)100°C均勻升溫至2000°C ;達(dá)到2000°C后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后得到可以應(yīng)用于人工晶體爐內(nèi)的釔鋯固溶體陶瓷制品。此過程將制品置于真空環(huán)境下，進(jìn)一步升高其燒結(jié)溫度同時(shí)利用真空無氧燒結(jié)法使得釔鋯固溶體內(nèi)的氧離子得到不低于90%的釋放率，在裝入人工晶體爐內(nèi)使用時(shí)最大限度的減少了因氧化物氧離子的釋放而導(dǎo)致的人工晶體爐內(nèi)其他金屬器件的高溫氧化行為，有效的延長了人工晶體爐內(nèi)金屬器件在高溫環(huán)境中的使用壽命點(diǎn)。
[0020]如圖1所示，根據(jù)相圖分析可以得知在Y203在ZR02的比例中占比達(dá)到20%以上時(shí)形成Y和Z的共存體相，此時(shí)相圖所表現(xiàn)的液相出現(xiàn)溫度也同樣是最高的，達(dá)到2500攝氏度以上，此時(shí)代表產(chǎn)品耐溫度的最高值;但Y203在ZR02中隨著比例的加大，在超過40%以上時(shí)，液相出現(xiàn)溫度呈下降趨勢，也同時(shí)代表耐溫度的逐步下降；從圖2中可以看出，對于產(chǎn)品在生長人工晶體后取自爐內(nèi)其他配件金屬器件(金屬鎢、金屬鉬)上的附著物檢測得知，出現(xiàn)的附著物主要元素為碳、鋁、硅、鐵等，其出現(xiàn)的原因是爐內(nèi)真空栗的微量機(jī)油返回爐內(nèi)造成的碳、硅、鐵元素，其中鋁元素為爐內(nèi)的晶體為氧化鋁，在加溫融化過程中出現(xiàn)的微量鋁元素?fù)]發(fā)造成;在檢測目錄中并無發(fā)現(xiàn)有Y203及ZR02元素的出現(xiàn)，證明產(chǎn)品在爐內(nèi)使用整個(gè)過程及高溫環(huán)境下并無任何揮發(fā)及與其他元素物件發(fā)生反應(yīng)的情況。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷，以氧化物重量的百分比計(jì)，總 計(jì)為100%，其具有以下化學(xué)組成:(Zr02 + Hf02):50%-80%；Y203:19.5%-49%；0.5%-1%的其它微量雜質(zhì)，其它微量雜質(zhì)為氧化物。2.—種上述用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法，包括以下步 驟:a、用高純度氧化鋯和高純度氧化釔進(jìn)行充分勻和將原料純度為99.95%的單斜鋯，純度為99.99%的氧化釔加入三維混煉設(shè)備，然后向三 維混煉設(shè)備中加入直徑在8毫米的聚乙烯醇小球，聚乙烯醇小球同時(shí)進(jìn)行與兩種氧化物的 均勻混合，混合時(shí)間為12-24小時(shí)，混合所得釔鋯充分勻和原料;所述單斜鋯是一種具有高 純度的單相晶型氧化鋯；b、用高頻加熱熔殼法對釔鋯固溶體磁力攪拌熔煉結(jié)晶將a步驟所得到的釔鋯勻和原料在2850°C的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶 電磁感應(yīng)加熱方式；首先將a步驟所得的釔鋯勻和原料裝入冷坩堝中，在冷坩堝中心投入金屬鋯片或立方 晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱;待中心區(qū)域投放的引熱劑開始熱源擴(kuò)散，原 料開始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔 殼，待冷坩堝內(nèi)原料80%區(qū)域熔體在熔融狀態(tài)維持時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用發(fā) 揮，熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)同時(shí)充分使得溶體獲得一致的過熱度;將已經(jīng)有80%區(qū)域熔 體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度 下降，因降溫產(chǎn)生過飽和濃度而開始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至溫后，取出純凈 的釔鋯固溶體產(chǎn)品；c、釔鋯固溶體的破碎和粒度配備及成型將b步驟得到的固溶體氧化鋯陶瓷的完全單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于 制品成型；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行多6小 時(shí)的混制時(shí)間，待組合的顆粒及粉料充分混合均勻后，再置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯 醇水溶性結(jié)合劑，進(jìn)行多1小時(shí)的充分?jǐn)嚢?，待水溶性結(jié)合劑與原料充分充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得 到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯;將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干 后自然降溫至室溫；d、釔鋯固溶體陶瓷的燒結(jié)將c步驟的產(chǎn)品生坯采用兩步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié):第一次燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750 ± 3°C，燒結(jié)曲線從0°C開 始，以每小時(shí)30 °C的均勻升溫速度升至1750°C ;達(dá)到1750°C后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉 加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出釔鋯固溶體陶瓷；第二次燒結(jié)，使用真空燒結(jié)設(shè)備對經(jīng)過第一次燒結(jié)后的釔鎬進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度2000 ± 3 °C，燒結(jié)曲線從0 °C開始，以每小時(shí)100 °C的均勻升溫速度升至2000 °C ;達(dá)到2000 °C后，恒 溫維持18-24小時(shí)后，關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后得到可以應(yīng)用于人工晶體爐內(nèi)的釔鋯固溶體陶瓷制品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述步驟a中氧化錯(cuò)D50粒度為lum_3um，氧化紀(jì)D50粒度為lum_3um。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述步驟a中加入聚乙烯醇小球的量為氧化鋯和氧化釔混合總質(zhì)量的10%，加 入聚乙烯醇小球的目的在于更好的在三維混煉設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)分散聚合物料，將氧化鋯和氧化 釔充分混合均勻。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述b步驟中所述的高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率為800 kHz?1 MHz，功率 在 500 kW。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述c步驟中所述的破碎和粒度配備，具體破碎的固溶體粒度為325目、100目、 小0-0.51111]1顆粒、巾0.5-11111]1顆粒、巾1-21]11]1顆粒、巾2-31]11]1顆粒，共6個(gè)級別；破碎后的粒度配 比為:325目占總質(zhì)量的30%，100目占總質(zhì)量的20%，￠0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的10%，￠0.5-lmm顆粒占總質(zhì)量的10%，巾l-2mm顆粒占總質(zhì)量的20%，<i> 2-3mm顆粒占總質(zhì)量的10%。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述c步驟中加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的固溶體總質(zhì)量的6%-8%〇8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述步驟c中將原料放出烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30 °C-80 °C，烘干時(shí)間 為6-8小時(shí)，烘干后的原料含水重量<5%。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于超高溫晶體生長爐溫場的釔鋯固溶體陶瓷的制備方法， 其特征在于:所述步驟c中將產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干曲線為0°C-20(TC 勻均升溫10小時(shí)，保持200 °C恒溫12-18小時(shí)。
【文檔編號】C04B35/622GK105948739SQ201610274897
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】梁新星, 梁奇星, 劉官清, 劉小鋼, 梁躍星, 劉耀麗
【申請人】鄭州方銘高溫陶瓷新材料有限公司