一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，本發(fā)明的溶膠凝膠液體以正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇為原料。其中，正丙醇鋯為氧化鋯的先驅(qū)體，正丙醇鋯與乙酰丙酮會(huì)發(fā)生凝膠反應(yīng)，乙醇為溶劑；硅粉、石墨和六方氮化硼為硅硼碳氮陶瓷復(fù)合粉末的原料。方法：將正丙醇鋯，乙酰丙酮在無(wú)水乙醇溶液中磁力攪拌48小時(shí)候，形成凝膠溶液，然后將硅硼碳氮陶瓷復(fù)合粉末按照一定比例與溶液混合，磁力攪拌48小時(shí)后烘干，在管式爐中550℃條件下裂解3小時(shí)，得到硅硼碳氮?氧化鋯陶瓷復(fù)合材料。將粉末在放電等離子中2000℃加壓燒結(jié)，進(jìn)行原位反應(yīng)燒結(jié)。本發(fā)明所合成的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度高、綜合性能好，特別適于制造航天防熱用核心零部件。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，屬于硅硼碳氮基陶瓷復(fù)合材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]娃硼碳氮陶瓷復(fù)合材料本身的共價(jià)鍵結(jié)構(gòu)賦予其較高的熱穩(wěn)定性、抗高溫氧化、抗高溫蠕變等性能，加之其具有密度低、彈性模量低等優(yōu)點(diǎn)，是一種新型的多功能高溫防熱材料，用于航天器的機(jī)頭錐帽、機(jī)翼前緣、舵面、蓋板和噴管等。然而，陶瓷本身的高共價(jià)鍵性又使其成為一種本質(zhì)脆性材料，在使用過(guò)程中容易產(chǎn)生缺陷，導(dǎo)致災(zāi)難性的破壞，在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。
[0003]硼化鋯陶瓷具有耐高溫的特點(diǎn)，常溫和高溫條件下強(qiáng)度均很高。還具有耐熱震性好，電阻小，高溫下抗氧化等諸多優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)溶膠凝膠法將氧化鋯引入到硅硼碳氮基體中，在放電等離子設(shè)備中進(jìn)行原位反應(yīng)燒結(jié)形成硼化鋯，能夠很好的提高陶瓷材料整體性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，進(jìn)而提供一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無(wú)水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1: 3。
[0007]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，
[0008]步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10。
[0009]步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質(zhì)量比為1:15?20，進(jìn)行磁力攪拌；
[0010]步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠；
[0011]步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末；
[0012]步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結(jié)即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料。
[0013]本發(fā)明制備的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料經(jīng)分析測(cè)試可知，其主要物相為碳化硅，非晶態(tài)的氮化硼和硼化鋯組成，硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為411.0±16.1MPa，彈性模量為587.7± 16.0GPa，斷裂韌性為5.0±0.1MPa.mV2。本發(fā)明的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備中所用原料易得價(jià)廉，工藝簡(jiǎn)單，制備周期短;本發(fā)明的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料綜合性能好，特別適于制造航天防熱用核心零部件。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為SPS爐中不同溫度下原位合成硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合陶瓷材料的XRD圖譜。
[0015]圖2為硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合陶瓷材料的TEM照片。其中圖2(a)為明場(chǎng)像；圖2(b)為圖2(a)中選定區(qū)域的HRTEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明:本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。
[0017]本實(shí)施例所涉及的一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無(wú)水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1:3。
[0018]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，
[0019]步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10。
[0020]步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質(zhì)量比為1:15?20，進(jìn)行磁力攪拌；
[0021 ]步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠；
[0022]步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末；
[0023]步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結(jié)即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料。
[0024]所述步驟二中，硅硼碳氮陶瓷復(fù)合粉末的制備方法為:以氮化硼粉、硅粉和石墨粉為原料，三者的摩爾比為2:1: 3，在高能球磨機(jī)中將原料粉末以球料比40:1進(jìn)行球磨，有效時(shí)間為40小時(shí)，所選用的球磨參數(shù)為球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
[0025]所述步驟二中，硅硼碳氮所占復(fù)合陶瓷的質(zhì)量百分比為80?95%。
[0026]所述步驟一和步驟二中，磁力攪拌時(shí)間均為40?50小時(shí)。
[0027]所述步驟二中，硅硼碳氮粉體的純度均為99%?99.9%，粒徑均為I?20μπι。
[0028]所述步驟三中，混合溶液放入干燥爐中的干燥條件:溫度為80°C，時(shí)間為24-48小時(shí)。
[0029]所述步驟四中，管式爐中裂解凝膠的條件為:裂解溫度550°C，裂解時(shí)間2小時(shí)，保護(hù)氣氛為氮?dú)狻?br>[0030]所述步驟五中，放電等離子爐中燒結(jié)條件為:溫度為1700°C?1900°C，壓力為35?45MPa，真空燒結(jié)，燒結(jié)保溫時(shí)間為3?7分鐘。
[0031]上述實(shí)施例得到的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料的微觀組織結(jié)構(gòu)由SiC、ZrB2以及非晶態(tài)的BCN相混合而成(如圖1和圖2所示)。
[0032]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，這些【具體實(shí)施方式】都是基于本發(fā)明整體構(gòu)思下的不同實(shí)現(xiàn)方式，而且本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無(wú)水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1: 3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉體的純度均為99 %?99.9%,粒徑均為I?20μπι。3.權(quán)利要求1所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于， 步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無(wú)水乙醇之間的摩爾比為1:2:10; 步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質(zhì)量比為1:15?20，進(jìn)行磁力攪拌； 步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠； 步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末； 步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結(jié)即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，硅硼碳氮所占復(fù)合陶瓷的質(zhì)量百分比為80?95%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟二中，磁力攪拌時(shí)間均為40?50小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，娃硼碳氮粉體的純度均為99%?99.9%，粒徑均為I?20μηι。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟三中，混合溶液放入干燥爐中的干燥條件:溫度為800C，時(shí)間為24-48小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟四中，管式爐中裂解凝膠的條件為:裂解溫度550°C，裂解時(shí)間2小時(shí)，保護(hù)氣氛為氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟五中，放電等離子爐中燒結(jié)條件為:溫度為1700°C?20000C，壓力為35?45MPa，真空燒結(jié)，燒結(jié)保溫時(shí)間為3?7分鐘。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，硅硼碳氮陶瓷復(fù)合粉末的制備方法為:以氮化硼粉、硅粉和石墨粉為原料，三者的摩爾比為2:1: 3，在高能球磨機(jī)中將原料粉末以球料比40:1進(jìn)行球磨，有效時(shí)間為40小時(shí)，所選用的球磨參數(shù)為球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK105948748SQ201610272961
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】賈德昌, 苗洋, 楊治華, 周玉
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)