一種輕質多孔磷酸鈣—磷酸鋁陶瓷球的制備方法
【專利摘要】一種輕質多孔磷酸鈣—磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把碳酸鈣，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末進行干混；（2）造粒、成型，制得圓柱狀坯體；（3）在70℃干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩堝內，在大氣氣氛下以5℃/min的速度加熱升溫到150℃并保溫2小時，再以10?20℃/min的速度加熱升溫到380℃并保溫1個小時，然后以1℃/min的速度加熱升溫到680℃并保溫2小時，最后以5℃/min的速度加熱升溫到1150℃并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣—磷酸鋁陶瓷球。
【專利說明】
一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明提供的是一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，屬于特種陶瓷材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]多孔磷酸鈣(Ca3(PO4)2)—磷酸鋁(AlPO4)陶瓷球在工業(yè)生產中的應用非常廣泛，可以作為催化劑載體、高溫過濾器、化工填料、保溫和耐火材料等。在作為光催化劑載體和其他液相反應催化劑載體，以及作為水中有毒物質的吸附劑時，為了保障具有高效的催化效果和(或)吸附效率，往往要求多孔陶瓷球在水中處于懸浮狀態(tài)，這就需要制備一種輕質多孔陶瓷球。目前，國內外主要是采用易燒失的有機物制成的球體作為球形坯體的“芯”，然后通過燒成除去球形有機“芯”，從而制備一種可懸浮的多孔陶瓷空心球。該方法的缺點是:成型較困難，且在有機物燒失的過程中，易導致陶瓷開裂或破壞，降低產品的成品率;此外，這種工藝過程較復雜，成本較高，經濟效益差，易污染環(huán)境。為了克服上述難題，本發(fā)明了提供了一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉的輕質多孔磷酸鋁-硅酸鈣陶瓷球的制備方法。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明技術提供一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉的輕質多孔磷酸鋁一磷酸鈣陶瓷球的制備方法，其技術方案為:
一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把碳酸鈣，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質量比為1: 1.06:0.03的比例進行干混;其中，熔塊的組成為:50 ￥丨％氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅；(2)添加濃度為8 wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑，粘結劑的添加量是坯料總質量的5%;然后造粒、成型，制得圓柱狀坯體；(3)在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10-20 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球。
[0004]所述的一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的碳酸鈣粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米。
[0005]所述的一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的成型指的是對粉體進行干壓成型，成型壓力為10-25MPa。
[0006]圖1是本發(fā)明技術制備的輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球漂浮于水中的照片;從圖中可以看到:磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球漂浮于水中，說明磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的體積密度小于水的密度，即本發(fā)明技術制備的材料屬于輕質多孔陶瓷材料。
[0007]本技術發(fā)明的原理如下:
利用磷酸二氫鋁在較低溫度下可熔融為液體，然后在較高溫度下又可凝固的性能，使得坯體在燒結過程中自發(fā)形成為球體，具體原理如下:把磷酸二氫鋁加熱到150 °C、保溫2小時后，磷酸二氫鋁轉變?yōu)闉橐簯B(tài)，然后快速加熱到380 °C并保溫I小時，其目的是使各種原料在該溫度下形成一種粘度很大的粘滯體。加入熔塊的作用是一方面可以促進原料熔融為一種粘性很大的粘滯體，另一方面還可以增大表面張力，使得粘滯體能自發(fā)形成為球體。緩慢加熱到680 °C過程中，磷酸二氫鋁逐漸凝固為固體;升溫過程中，磷酸二氫鋁會分解為磷酸鋁、水蒸氣和五氧化二磷，生成的五氧化二磷會和碳酸鈣反應生成磷酸鈣，而水蒸氣和二氧化碳等具有成孔的作用，這樣就可制備輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
把碳酸鈣粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質量比為1:1.06:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50 wt%ft化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅;控制碳酸鈣粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt°/c^聚乙烯醇溶液作為粘結劑，粘結劑的添加量是坯料總質量的5%；然后造粒、用1MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.89 g/cm3，開氣孔率為34 %。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鈣和磷酸鋁。
[0009]實施例2
把碳酸鈣粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質量比為1:1.06:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50 wt%ft化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅;控制碳酸鈣粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt°/c^聚乙烯醇溶液作為粘結劑，粘結劑的添加量是坯料總質量的5%；然后造粒、用20MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以15 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.91 g/cm3，開氣孔率為33%。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鈣和磷酸鋁。
[0010]實施例3
把碳酸鈣粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質量比為1:1.06:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50 wt%ft化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅;控制碳酸鈣粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt°/c^聚乙烯醇溶液作為粘結劑，粘結劑的添加量是坯料總質量的5%；然后造粒、用25 MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 V并保溫2小時，再以20 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.90g/cm3，開氣孔率為32 %。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鈣和磷酸鋁。
【主權項】
1.一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把碳酸鈣，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質量比為1:1.06:0.03的比例進行干混;其中，熔塊的組成為:50 wt%ft化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅；(2)添加濃度為8 wt°/49聚乙烯醇溶液作為粘結劑，粘結劑的添加量是坯料總質量的5%;然后造粒、成型，制得圓柱狀坯體；(3)在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10-20 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球。2.如權利要求1所述的一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的碳酸鈣粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米。3.如權利要求1所述的一種輕質多孔磷酸鈣一磷酸鋁陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的成型指的是對粉體進行干壓成型，成型壓力為10-25MPa。
【文檔編號】C04B35/63GK105948789SQ201610283610
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】白佳海, 高杰, 劉俊成
【申請人】山東理工大學