一種碳酰氟的純化方法和制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種碳酰氟的純化方法，包括：采用純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)；所述純化氣體為ClF、ClF3、ClF5和F2中的任意一種或多種。本發(fā)明提供的純化方法，針對碳酰氟反應(yīng)粗產(chǎn)品進(jìn)行純化，采用ClF、ClF3、ClF5和F2中的任意一種或多種作為純化氣體，與碳酰氟反應(yīng)粗產(chǎn)品，在純化裝置中進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟以外的各種雜質(zhì)，尤其是CO2、CO、H2O、光氣COCl2、N2O等雜質(zhì)，大大降低了雜質(zhì)的含量。純化之后的碳酰氟精品氣，COF2純度≥99.95％，CO2含量≤150×10?6(體積比)，COCl2含量≤150×10?6(體積比)。
【專利說明】
一種碳酰氟的純化方法和制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳酰氟的純化方法和制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，在半導(dǎo)體和液晶制造領(lǐng)域，大多以全氟烴作為刻蝕氣體和清潔氣體，但是上 述氣體通常具有較大的全球變暖潛能(GWP，Global Warming Potential)值，為了減少溫室 效應(yīng)，需要開發(fā)具有低GWP值的替代產(chǎn)品。
[0003] 碳酰氟(C0F2)是一種具有較低GWP值的半導(dǎo)體用蝕刻氣體，半導(dǎo)體用清潔氣體，以 及有機(jī)合成中的氟化劑、重要中間體。
[0004] 目前，碳酰氟的生產(chǎn)制備方法，一般分為以下四種：
[0005] 1)采用一氧化碳或二氧化碳與氟氣、二氟化銀等氟化劑反應(yīng)的方法;該方法容易 發(fā)生爆炸，且需要昂貴的耐腐蝕材料，制備的碳酰氟產(chǎn)率和純度較低。
[0006] 2)采用光氣C0C12與氟化氫、三氟化銻、三氟化砷、氟化鈉等氟化劑反應(yīng)的方法;該 方法采用的原料光氣屬于高毒性物質(zhì)，并且制備的碳酰氟純度較低。
[0007] 3)采用三氟甲烷與氧氣反應(yīng)的方法；該方法反應(yīng)條件苛刻，需要500°C以上的高 溫。
[0008] 4)采用四氟乙烯與氧氣反應(yīng)的方法;該方法反應(yīng)過程中會產(chǎn)生非常大的反應(yīng)熱， 具有爆照的危險。
[0009] 另外，通過以上不同的cof2生產(chǎn)制備方法和不同反應(yīng)條件制備生產(chǎn)的碳酰氟cof2 粗產(chǎn)品氣體，往往含有HC1、HF、光氣C0Cl2、CF4、⑶2、⑶、H2〇、N2〇、空氣中的N2和〇2等雜質(zhì)。其 中，C0F 2的沸點(diǎn)為-84.57°C，C02的沸點(diǎn)是-78.45°C，由于沸點(diǎn)接近差別較小，沸點(diǎn)的差別僅 為~6°C，并且C0F 2和C02分子物理化學(xué)性質(zhì)、分子大小比較接近，通過通常的吸附法、精餾法 進(jìn)行純化分離具有較大難度。同時由于它們都容易與堿性物質(zhì)反應(yīng)，因此通過中和進(jìn)行分 離也較困難。目前對于C0F2中C〇2的純化，國內(nèi)國外較少有專利進(jìn)行報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種碳酰氟的純化方法和制備方 法，制備的碳酰氟氣體具有較高的純度。
[0011] 本發(fā)明提供了一種碳酰氟的純化方法，包括：
[0012] 采用純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中 的雜質(zhì);所述純化氣體為(：1?、(：1?3、(：1? 5和?2中的任意一種或多種。
[0013] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為-99°c~499°C ;所述反應(yīng)的壓力為-0.09MPa~5MPa。
[0014] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為-49°C~299°C;所述反應(yīng)的壓力為_0.05MPa~IMPa。
[0015] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為l°c~199°C;所述反應(yīng)的壓力為_0.05MPa~IMPa。
[0016] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)還包括:反應(yīng)結(jié)束后，通過蒸餾、精餾或冷凍抽真空的方法除去 純化氣體以及反應(yīng)生成的雜質(zhì)。
[0017] 優(yōu)選的，所述碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)包括C〇2、⑶、H20、C0C1 2、N20雜質(zhì)氣體中 的至少一種。
[0018] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑包括:銫的氟化物、鈉的氟化物、鉀的 氟化物、銪的氟化物、銅的氟化物、鋁的氟化物和銀的氟化物中的任意一種或多種。
[0019] 優(yōu)選的，所述純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體的摩爾比為100~0.001:1。
[0020] 本發(fā)明還提供了一種碳酰氟的制備方法，包括：
[0021] 采用C0、C02中的任意一種或多種，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含 氟氣體為C1F、C1F 3和C1F5*的任意一種或多種；
[0022] 或者采用C0FC1，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟；所述含氟氣體為C1F、 C1F3、C1F#PF 2中的任意一種或多種。
[0023] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為-99°C~499°C ;所述反應(yīng)的壓力為_0.09MPa~5MPa。 [0024] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為-49°C~299°C ;所述反應(yīng)的壓力為_0.05MPa~IMPa。 [0025] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為1°C~199 °C ;所述反應(yīng)的壓力為-0.05MPa~IMPa。
[0026] 優(yōu)選的，所述含氟氣體與C0、C02中的任意一種或多種，或者與C0FC1的摩爾比為 100~0.001:1 〇
[0027] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑包括:銫的氟化物、鈉的氟化物、鉀的 氟化物、銪的氟化物、銅的氟化物、鋁的氟化物和銀的氟化物中的任意一種或多種。
[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種碳酰氟的純化方法，包括:采用純化氣體與碳 酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)；所述純化氣體為 (：1?、(：1內(nèi)、(：^ 5和?2中的任意一種或多種。本發(fā)明提供的純化方法，針對碳酰氟反應(yīng)粗產(chǎn)品 進(jìn)行純化，采用(：1?、(：1? 3、(：1?5和?2中的任意一種或多種作為純化氣體，與碳酰氟反應(yīng)粗產(chǎn) 品，在純化裝置中進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟以外的各種雜質(zhì)，尤其是〇) 2、〇)、1120、光氣〇)(：12、 N20等雜質(zhì)，大大降低了雜質(zhì)的含量。純化之后的碳酰氟精品氣，C0F 2純度多99.95%，C02含 量彡150 X 10-6 (體積比），C0C12含量彡150 X 10-6 (體積比）。
[0029]本發(fā)明還提供了一種碳酰氟的制備方法，包括:采用C0、C02中的任意一種或多種， 與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含氟氣體為C1F、C1F3和C1F5中的任意一種或多 種;或者采用C0FC1，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含氟氣體為C1F、C1F 3、C1F5 和^中的任意一種或多種。本發(fā)明采用上述氣體為原料，制備的碳酰氟氣體具有較高的收 率和純度。同時具有更高的安全性和經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 本發(fā)明提供了一種碳酰氟的純化方法，包括:采用純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體 中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì);所述純化氣體為C1F、C1F 3、C1F#PF2 中的任意一種或多種。
[0031] 本發(fā)明提供的純化方法，針對碳酰氟反應(yīng)粗產(chǎn)品進(jìn)行純化，采用C1F、C1F3、C1F#P F2中的任意一種或多種作為純化氣體，與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體接觸，使得純化氣體與碳酰氟 反應(yīng)粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，在純化裝置中進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟以外的各種雜質(zhì)，尤其是c〇 2、 C0、H20、光氣C0C12、N20等雜質(zhì)，大大降低了雜質(zhì)的含量，操作工藝簡單，同時增加了碳酰氟 的產(chǎn)率。
[0032]本發(fā)明所述的碳酰氟粗產(chǎn)品氣體優(yōu)選包括⑶2、0)、1120、0)(：12、犯0雜質(zhì)氣體，更優(yōu) 選為包括c〇2、C0C12含量較多的氣體。所述雜質(zhì)的含量優(yōu)選為< 10 %體積比。所述c〇2雜質(zhì)氣 體的含量更優(yōu)選為<5%體積比，所述C0C12雜質(zhì)氣體的含量更優(yōu)選為<5%體積比。
[0033] 本發(fā)明對所述(：1?、(：1?3、(：1?5和?2并無特殊限定，可以為本領(lǐng)域常規(guī)的(：1?、(：1? 3、 C1F5 和 F2。
[0034]上述純化氣體可以單獨(dú)使用，也可以分先后順序使用，例如，在本發(fā)明的某些具體 實(shí)施例中，先使用三氟化氯C1F3進(jìn)行純化再使用一氟化氯C1F進(jìn)行純化，在本發(fā)明的另一些 實(shí)施例中，先使用一氟化氯C1F進(jìn)行純化再使用三氟化氯C1F 3進(jìn)行純化。
[0035] 其中，在常壓下（101.325kPa)，C0F2的沸點(diǎn)為-84.57°C，光氣⑶Cl2的沸點(diǎn)為7.56 °C，C〇2的沸點(diǎn)是-78.45°c，C0的沸點(diǎn)是-191.45°C，H2的沸點(diǎn)為-252.76°c，H 20的沸點(diǎn)為100 °C，02的沸點(diǎn)為_182.98°C，C12的沸點(diǎn)為-34.03°C，C1F3的沸點(diǎn)為11.75°C，C1F的沸點(diǎn)為-100.1°C，(：1? 5的沸點(diǎn)為-13.1°C，F(xiàn)2的沸點(diǎn)為-188.2°c。經(jīng)過純化氣體純化之后，碳酰氟粗品 氣中的多種雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)除去，尤其是C0 2等難分離雜質(zhì)與純化氣體進(jìn)行反應(yīng)變?yōu)橐准兓?雜質(zhì)。
[0036] 上述反應(yīng)過程中，所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為-99°C~499°C，更優(yōu)選為-49°C~299°C， 最優(yōu)選為l°c~199°C ;所述反應(yīng)的壓力優(yōu)選為-0? 09MPa~5MPa，更優(yōu)選為-0? 05MPa~IMPa。 所述壓力數(shù)值為表壓。
[0037] 優(yōu)選的，所述(：1?、(：1?3、(：1?5和?2中的任意一種或多種，即純化氣體總量與碳酰氟 粗產(chǎn)品氣體的摩爾比為100~〇. 001:1，更優(yōu)選為50~0.1:1。
[0038] 反應(yīng)結(jié)束后，得到的為碳酰氟精品氣、剩余的純化氣體以及反應(yīng)副產(chǎn)物的混合物， 本發(fā)明優(yōu)選的，再經(jīng)過常規(guī)蒸餾或精餾或冷凍抽真空的方法除去剩余的純化氣體以及反應(yīng) 過程中生成的雜質(zhì)。
[0039] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑優(yōu)選包括:銫的氟化物(優(yōu)選 CsF)、鈉的氟化物（優(yōu)選NaF)、鉀的氟化物（優(yōu)選KF)、銪的氟化物（優(yōu)選EuF 3)、銅的氟化物 (優(yōu)選CuF2)、鋁的氟化物(優(yōu)選A1F3)和銀的氟化物(優(yōu)選AgF)中的任意一種或多種。
[0040] 本發(fā)明對所述催化劑的用量并無特殊限定，可以為催化劑常規(guī)用量，或者根據(jù)實(shí) 驗自行確定。
[0041 ] 本發(fā)明得到的碳酰氟精品氣，C0F2純度彡99.95 %，C02含量彡150 X 10-6(體積比）， C0C12含量彡150 X 10-6(體積比）。
[0042 ]本發(fā)明還提供了一種碳酰氟的制備方法，包括：
[0043]采用C0、C02中的任意一種或多種，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含 氟氣體為C1F、C1F3和C1F5*的任意一種或多種；
[0044] 或者采用C0FC1，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟；所述含氟氣體為C1F、 C1F3、C1F#PF 2中的任意一種或多種。
[0045] 本發(fā)明采用⑶、C02和C0FC1中的任意一種或多種，以及(：1?、(：1?3、(：1? 5和?2中的任 意一種或多種為原料，制備碳酰氟氣體具有較高的收率和純度。同時具有更高的安全性和 經(jīng)濟(jì)效益。
[0046] 本發(fā)明對所述C0、C02和C0FC1并無特殊限定，可以為本領(lǐng)域常規(guī)的C0、C02和C0FC1。
[0047] 本發(fā)明對所述(：1?、(：1?3、(：1?5和?2并無特殊限定，可以為本領(lǐng)域常規(guī)的(：1?、(：1? 3、 C1F5 和 F2。
[0048] 上述(：1?、(：1?3、(：1?5和?2原料氣體可以單獨(dú)使用，也可以分先后順序使用，例如，在 本發(fā)明的某些具體實(shí)施例中，先使用三氟化氯C1F3進(jìn)行制備再使用一氟化氯C1F進(jìn)行制備， 在本發(fā)明的另一些實(shí)施例中，先使用一氟化氯C1F進(jìn)行制備再使用三氟化氯C1F 3進(jìn)行制備。 [0049] 上述反應(yīng)過程中，所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為-99°C~499°C，更優(yōu)選為-49°C~299°C， 最優(yōu)選為l°c~199°C ;所述反應(yīng)的壓力優(yōu)選為-0? 09MPa~5MPa，更優(yōu)選為-0? 05MPa~IMPa。 所述壓力數(shù)值為表壓。
[0050] 優(yōu)選的，所述C1F、C1F3和C1F5中的任意一種或多種，即含氟氣體的總量，與C0、C0 2 中的任意一種或多種的摩爾比優(yōu)選為100~0.001:1，更優(yōu)選為50~1:1。
[0051 ] 所述(：1?、(：1?3、(：1?5和?2中的任意一種或多種，即含氟氣體的總量，與0)?(：1的摩爾 比優(yōu)選為100~0 ? 001:1，更優(yōu)選為50~1:1。
[0052] 反應(yīng)結(jié)束后，得到的為碳酰氟精品氣、剩余的原料氣體以及反應(yīng)生成的其他氣體 的混合物，本發(fā)明優(yōu)選的，再經(jīng)過常規(guī)蒸餾或精餾或冷凍抽真空的方法除去剩余的原料氣 體以及反應(yīng)生成的其他氣體。
[0053] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑優(yōu)選包括:銫的氟化物(優(yōu)選 CsF)、鈉的氟化物（優(yōu)選NaF)、鉀的氟化物（優(yōu)選KF)、銪的氟化物（優(yōu)選EuF 3)、銅的氟化物 (優(yōu)選CuF2)、鋁的氟化物(優(yōu)選A1F3)和銀的氟化物(優(yōu)選AgF)中的任意一種或多種。
[0054]本發(fā)明對所述催化劑的用量并無特殊限定，可以為催化劑常規(guī)用量，或者根據(jù)實(shí) 驗自行確定。
[0055] 本發(fā)明對制備的碳酰氟的用途沒有特別限定，優(yōu)選可用作，例如，半導(dǎo)體制造裝置 的清洗氣和刻蝕氣;有機(jī)合成的氟化劑、原料、中間體等其他廣闊的領(lǐng)域中。其中，由于純度 高，更適用于半導(dǎo)體制造裝置的清洗氣和刻蝕氣?？涛g和清洗條件可為等離子體刻蝕、氣相 刻蝕、離子束刻蝕、微波刻蝕、反應(yīng)性刻蝕等，以及相應(yīng)的清洗條件。所述碳酰氟，可以單獨(dú) 使用，或者與其他刻蝕氣、清洗氣作為混合物一起使用，其他氣體，如三氟化氮NF 3、四氟化 碳CF4、六氟乙燒C2F6、八氟丙烷C 3F8、八氟環(huán)丁燒C4F8、1，3-丁二稀、氟化氫HF、氯化氫HC1、溴 化氫HBr、氯氣Cl 2、六氟化硫SF6、四氟化硅51?4、(：冊3、0：嚇3、(： 2(：1?5、8(：13、冊(：12、氟氣卩2等 等，以及上述氣體與惰性氣體、稀釋氣體(如He、N 2、Ar、〇2、H2等）的混合氣體?；旌系牧康谋?例并不受限制并且可以根據(jù)用途進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。
[0056] 為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的碳酰氟的純化方法和制 備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0057] 本發(fā)明中，所述壓力，如果無特殊提及，均指表壓。
[0058] 產(chǎn)率指的是某種生成物的實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值。產(chǎn)率的計算，以不足量的 原料進(jìn)行計算。
[0059]其中，實(shí)施例1~24,為碳酰氟粗品氣的純化工藝的實(shí)施例;根據(jù)實(shí)驗需要配置含 有上述特定雜質(zhì)的碳酰氟粗品氣。其中，碳酰氟粗品氣中的C02、C0、光氣C0C12、N 20雜質(zhì)的含 量，分別為200 X 1 (T6(體積比）。
[0060] 實(shí)施例1
[0061] 將5摩爾⑶F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入三氟化氯進(jìn) 行反應(yīng)，C1F3與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體的摩爾比率為1:1。反應(yīng)溫度為499°C，反應(yīng)壓力為5MPa; 從所述反應(yīng)釜裝置的出氣口導(dǎo)出反應(yīng)產(chǎn)物，通入溫度為-110°C的低溫冷阱中，使用冷凍抽 真空的方法除去雜質(zhì)，收集純化得到的氣體至碳酰氟精品氣儲罐，對純化得到的氣體進(jìn)行 檢測。
[0062]具體的，將純化制得的氣體導(dǎo)入氣相色譜/質(zhì)譜儀GC-MS(型號日本島津公司GC-2014)和傅立葉紅外光譜FT-IR儀(型號Nicolet 6700)，分析其組成。所收集的氣體通過GC-MS和FT-IR確定為碳酰氟，根據(jù)氣相色譜數(shù)據(jù)結(jié)果的主要成分的積分面積計算主要成分的 純度。
[0063]其中，氣相色譜測定使用的是Porapak色譜柱、13X分子篩色譜柱，使用He氣作為載 氣，使用TCD檢測器，He載氣流速為60mL/min，柱溫23°C，進(jìn)樣口溫度為60°C，TCD溫度為60 °C。氣相色譜上的最大峰即為碳酰氟的色譜峰。
[0064]對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為99.95 % ;雜質(zhì)0)2含量< 50 X 10-6(體積比），C0C12含量<50 X 10-6(體積比），C0含量< 5 X 10-6(體積比），N20含量< 5 父10、體積比）。
[0065] 實(shí)施例2
[0066] 反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為-99°C，反應(yīng)壓力為_0.09MPa，反應(yīng)過程中使用催化劑銫的氟 化物CsF 2克，C1F3與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體的摩爾比率為1000:1其余同實(shí)施例1。
[0067] 采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<150X 10-6(體積比），C0C12含量<150X 10-6(體積比），C0含量<15 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 15 X 10-6 (#幸只比）。
[0068] 實(shí)施例3
[0069] 反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為299°C，反應(yīng)壓力為IMPa，使用催化劑鈉的氟化物NaF 2克， C1F3與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體的摩爾比率為0.001:1，其余同實(shí)施例1。
[0070]采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<70X10-6(體積比），C0C12含量<70X10- 6(體積比），⑶含量<7 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 7 X 10-6 (體積比）。
[0071] 實(shí)施例4
[0072] 反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為199°C，反應(yīng)壓力為_0.05MPa，使用催化劑鉀的氟化物KF 2 克，其余同實(shí)施例1。
[0073] 采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<80X10-6(體積比），C0C12含量<80X10- 6(體積比），⑶含量<8 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 8 X 10-6 (體積比）。
[0074] 實(shí)施例5
[0075] 反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為1°C，反應(yīng)壓力為IMPa，使用催化劑銪的氟化物EuF32克，其余 同實(shí)施例1。
[0076] 采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<100X 10-6(體積比），C0C12含量<100X 10-6(體積比），C0含量<10 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 10 X 10-6 (#幸只比）。
[0077] 實(shí)施例6
[0078]反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為_49°C，反應(yīng)壓力為5MPa，使用催化劑銅的氟化物CuF2 2克， 其余同實(shí)施例1。
[0079] 采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<120X 10-6(體積比），C0C12含量<120X 10-6(體積比），C0含量<12 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 12 X 10-6 (#幸只比）。
[0080] 實(shí)施例7
[0081] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為499 °C，反應(yīng)壓力為5MPa;其余同實(shí)施例1。
[0082] 采用實(shí)施例1的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<50X10-6(體積比），C0C12含量<50X10- 6(體積比），⑶含量<5 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 5 X 10-6 (體積比）。
[0083] 實(shí)施例8
[0084]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑鋁的氟化物A1F3 2克;其余同實(shí)施例2。
[0085] 采用實(shí)施例2的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<150X 10-6(體積比），C0C12含量<150X 10-6(體積比），C0含量<15 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 15 X 10-6 (#幸只比）。
[0086] 實(shí)施例9
[0087]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銀的氟化物AgF 2克，其余同實(shí)施例3。
[0088] 采用實(shí)施例3的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<70X10-6(體積比），C0C12含量<70X10- 6(體積比），⑶含量<7 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 7 X 10-6 (體積比）。
[0089] 實(shí)施例10
[0090] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銫的氟化物CsF 2克，其余同實(shí)施例4。
[0091 ]采用實(shí)施例4的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<80X10-6(體積比），C0C12含量<80X10- 6(體積比），⑶含量<8 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 8 X 10-6 (體積比）。
[0092] 實(shí)施例11
[0093]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑鈉的氟化物NaF 2克，其余同實(shí)施例5。
[0094] 采用實(shí)施例5的條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<100X 10-6(體積比），C0C12含量<100X 10-6(體積比），C0含量<10 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 10 X 10-6 (#幸只比）。
[0095] 實(shí)施例12
[0096]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑鉀的氟化物KF 2克，其余同實(shí)施例6。
[0097]采用實(shí)施例6的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<120X 10-6(體積比），C0C12含量<120X 10-6(體積比），C0含量<12 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 12 X 10-6 (#幸只比）。
[0098] 實(shí)施例13
[0099]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，其余同實(shí)施例1。
[0100] 采用實(shí)施例1的條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<50X10-6(體積比），C0C12含量<50X10- 6(體積比），⑶含量<5 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 5 X 10-6 (體積比）。
[0101] 實(shí)施例14
[0102] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銪的氟化物EuF 3 2克，其余同實(shí)施例2。
[0103] 采用實(shí)施例2的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<150X 10-6(體積比），C0C12含量<150X 10-6(體積比），C0含量<15 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 15 X 10-6 (#幸只比）。
[0104] 實(shí)施例15
[0105] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銅的氟化物2克CuF 2，其余同實(shí)施例3。
[0106] 采用實(shí)施例3的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<70X10-6(體積比），C0C12含量<70X10- 6(體積比），⑶含量<7 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 7 X 10-6 (體積比）。
[0107] 實(shí)施例16
[0108] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銫的氟化物CsF 2克，其余同實(shí)施例4。
[0109] 采用實(shí)施例4的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<80X10-6(體積比），C0C12含量<80X10- 6(體積比），⑶含量<8 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 8 X 10-6 (體積比）。
[0110] 實(shí)施例17
[0111] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑鋁的氟化物A1F 3 2克，其余同實(shí)施例5。
[0112] 采用實(shí)施例5的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<100X 10-6(體積比），C0C12含量<100X 10-6(體積比），C0含量<10 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 10 X 10-6 (#幸只比）。
[0113] 實(shí)施例18
[0114] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化 氯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銀的氟化物AgF 2克，其余同實(shí)施例6。
[0115] 采用實(shí)施例6的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<120X 10-6(體積比），C0C12含量<120X 10-6(體積比），C0含量<12 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 12 X 10-6 (#幸只比）。
[0116] 實(shí)施例19
[0117] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，其余同實(shí)施例1。
[0118]采用實(shí)施例1的條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<50X10-6(體積比），C0C12含量<50X10- 6(體積比），⑶含量<5 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 5 X 10-6 (體積比）。
[0119] 實(shí)施例20
[0120]將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銪的氟化物EuF3 2克，其余同實(shí)施例2。
[0121 ]采用實(shí)施例2的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<150X 10-6(體積比），C0C12含量<150X 10-6(體積比），C0含量<15 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 15 X 10-6 (#幸只比）。
[0122] 實(shí)施例21
[0123] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銅的氟化物2克CuF 2，其余同實(shí)施例3。
[0124] 采用實(shí)施例3的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<70X10-6(體積比），C0C12含量<70X10- 6(體積比），⑶含量<7 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 7 X 10-6 (體積比）。
[0125] 實(shí)施例22
[0126] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銫的氟化物CsF 2克，其余同實(shí)施例4。
[0127] 采用實(shí)施例4的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<80X10-6(體積比），C0C12含量<80X10- 6(體積比），⑶含量<8 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 8 X 10-6 (體積比）。
[0128] 實(shí)施例23
[0129] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑鋁的氟化物A1F 3 2克，其余同實(shí)施例5。
[0130]采用實(shí)施例5的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99.95% ;雜質(zhì)C02含量<100X 10-6(體積比），C0C12含量<100X 10-6(體積比），C0含量<10 X 10-6 (#幸只比），N20#1： < 10 X 10-6 (#幸只比）。
[0131] 實(shí)施例24
[0132] 將5摩爾C0F2粗品氣通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)過程中使用催化劑銀的氟化物AgF 2克，其余同實(shí)施例6。
[0133] 采用實(shí)施例6的檢測條件對純化氣體進(jìn)行檢測，可知：純化氣體為碳酰氟，純度為 99 ? 9% ;雜質(zhì)C02含量< 120 X 10-6(體積比），C0C12含量< 120 X 10-6(體積比），C0含量< 12 X 1 〇-6 (體積比），N20含量< 12 X 10-6 (體積比）。
[0134] 表1:實(shí)施例1~24的碳酰氟粗品氣純化工藝參數(shù)
[0136]
[0137] 實(shí)施例25
[0138] 將5摩爾C0通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入三氟化氯，C1F3與C0氣 體的摩爾比率為1:1，反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為499°C，反應(yīng)壓力為5MPa;從所述反應(yīng)釜裝置的出 氣口導(dǎo)出反應(yīng)產(chǎn)物，通入溫度為-ll〇°C的低溫冷阱中，使用冷凍抽真空的方法除去雜質(zhì)，收 集純化得到的氣體至碳酰氟精品氣儲罐，對制備得到的氣體進(jìn)行檢測。
[0139] 具體的，純化制得的氣體導(dǎo)入氣相色譜/質(zhì)譜儀GC-MS(型號日本島津公司GC-2014)和傅立葉紅外光譜FT-IR儀(型號Nicolet 6700)，分析組成。所收集的氣體通過GC-MS 和FT-IR確定為碳酰氟，根據(jù)氣相色譜數(shù)據(jù)結(jié)果的主要成分的積分面積計算主要成分的純 度。
[0140] 氣相色譜測定使用的是Porapak色譜柱、13X分子篩色譜柱，使用He氣作為載氣，使 用TCD檢測器，He載氣流速為60mL/min，柱溫23 °C，進(jìn)樣口溫度為60 °C，TCD溫度為60 °C。氣相 色譜上的最大峰即為碳酰氟的色譜峰。
[0141] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為95%，純度為96%。
[0142] 實(shí)施例26
[0143] 反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為-99°C，反應(yīng)壓力為_0.09MPa，反應(yīng)過程中使用催化劑銫的氟 化物2克，C1F 3與C0氣體的摩爾比率為100:1，其余同實(shí)施例25。
[0144] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為83%，純度為88%。
[0145] 實(shí)施例27
[0146] 將5摩爾C〇2通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)爸裝置中，然后通入5摩爾三氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑鈉的氟化物NaF 2克，C1F3與⑶2氣體的摩爾比率為0.001:1，其余同實(shí)施 例25。
[0147] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為35%，純度為70%。
[0148] 實(shí)施例28
[0149] 將5摩爾C02通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾三氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑鉀的氟化物KF 2克，其余同實(shí)施例26。
[0150] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為42%，純度為74%。
[0151] 實(shí)施例29
[0152] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾三氟化氯，反 應(yīng)過程中使用催化劑銪的氟化物EuF 3 2克，其余同實(shí)施例25。
[0153] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為85%，純度為90%。
[0154] 實(shí)施例30
[0155] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾三氟化氯，反 應(yīng)過程中使用催化劑銅的氟化物CuF 2 2克，其余同實(shí)施例26。
[0156] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為84%，純度為89%。
[0157] 實(shí)施例31
[0158] 將5摩爾⑶通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑鋁的氟化物A1F3 2克，其余同實(shí)施例25。
[0159] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為80%，純度為92%。
[0160] 實(shí)施例32
[0161 ]將5摩爾⑶通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)爸裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反應(yīng) 過程中使用使用催化劑銀的氟化物AgF 2克，其余同實(shí)施例26。
[0162] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為73%，純度為88%。
[0163] 實(shí)施例33
[0164] 將5摩爾C〇2通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)爸裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑銫的氟化物CsF 2克，其余同實(shí)施例31。
[0165] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為40%，純度為70%。
[0166] 實(shí)施例34
[0167] 將5摩爾C02通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑鈉的氟化物NaF 2克，其余同實(shí)施例32。
[0168] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為45%，純度為72%。
[0169] 實(shí)施例35
[0170] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反 應(yīng)過程中使用催化劑鉀的氟化物2克，其余同實(shí)施例31。
[0171] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為77 %，純度為90%。
[0172] 實(shí)施例36
[0173] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾一氟化氯，反 應(yīng)過程中不使用催化劑，其余同實(shí)施例32。
[0174] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為76%，純度為89%。
[0175] 實(shí)施例37
[0176] 將5摩爾⑶通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑銫的氟化物CsF 2克，其余同實(shí)施例25。
[0177] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為95%，純度為96%。
[0178] 實(shí)施例38
[0179] 將5摩爾⑶通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑銪的氟化物EuF3 2克，其余同實(shí)施例26。
[0180] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為81 %，純度為88%。
[0181] 實(shí)施例39
[0182] 將5摩爾C02通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑銅的氟化物CuF 2 2克，其余同實(shí)施例37。
[0183] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為44%，純度為70%。
[0184] 實(shí)施例40
[0185] 將5摩爾C02通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反應(yīng) 過程中使用催化劑鋁的氟化物A1F 3 2克，其余同實(shí)施例38。
[0186] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為40%，純度為72%。
[0187] 實(shí)施例41
[0188] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反 應(yīng)過程中不使用催化劑，其余同實(shí)施例37。
[0189] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為83%，純度為90%。
[0190] 實(shí)施例42
[0191] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾五氟化氯，反 應(yīng)過程中使用催化劑銀的氟化物2克，其余同實(shí)施例38。
[0192] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為82%，純度為89%。
[0193] 實(shí)施例43
[0194] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣，反應(yīng)過 程中不使用催化劑，其余同實(shí)施例25。
[0195] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為81 %，純度為88%。
[0196] 實(shí)施例44
[0197] 將5摩爾C0FC1通入干燥的5L不銹鋼制反應(yīng)釜裝置中，然后通入5摩爾氟氣，反應(yīng)過 程中使用催化劑銀的氟化物2克，其余同實(shí)施例26。
[0198] 對制備氣體進(jìn)行檢測，可知:純化氣體為碳酰氟，產(chǎn)率為80%，純度為87%。
[0199] 表2:實(shí)施例25~44的碳酰氟制備工藝參數(shù)
[0202] 由上述實(shí)施例可知，本發(fā)明制備的碳酰氟具有較高的收率以及純度。
[0203] 以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種碳酰氟的純化方法，包括： 采用純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，除去碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜 質(zhì);所述純化氣體為(：1?、(：1?3、(：1?5和?2中的任意一種或多種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為_99°C~499°C;所 述反應(yīng)的壓力為-0 · 〇9MPa~5MPa。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為_49°C~299°C;所 述反應(yīng)的壓力為-〇.〇5MPa~IMPa。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為1°C~199°C;所述 反應(yīng)的壓力為-〇.〇5MPa~IMPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)還包括:反應(yīng)結(jié)束后，通過蒸 餾、精餾或冷凍抽真空的方法除去純化氣體以及反應(yīng)生成的雜質(zhì)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述碳酰氟粗產(chǎn)品氣體中的雜質(zhì)包括 0)2、0)、!1 20、0)(：12、財)雜質(zhì)氣體中的至少一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑 包括:銫的氟化物、鈉的氟化物、鉀的氟化物、銪的氟化物、銅的氟化物、鋁的氟化物和銀的 氟化物中的任意一種或多種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述純化氣體與碳酰氟粗產(chǎn)品氣體的 摩爾比為100~0.001:1。9. 一種碳酰氟的制備方法，包括： 采用C0、C02中的任意一種或多種，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含氟氣 體為C1F、C1F3和C1F5*的任意一種或多種； 或者采用COFC1，與含氟氣體進(jìn)行反應(yīng)，制備得到碳酰氟;所述含氟氣體為C1F、C1F3、 cif#pf2中的任意一種或多種。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為-99°c~499°C;所 述反應(yīng)的壓力為-0 · 〇9MPa~5MPa。11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為-49°C~299°C;所 述反應(yīng)的壓力為-〇.〇5MPa~IMPa。12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為1°C~199°C;所述 反應(yīng)的壓力為-〇.〇5MPa~IMPa。13. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的純化方法，其特征在于，所述含氟氣體與C0、C02中的任意一種 或多種，或者與COFC1的摩爾比為100~0.001:1。14. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑 包括:銫的氟化物、鈉的氟化物、鉀的氟化物、銪的氟化物、銅的氟化物、鋁的氟化物和銀的 氟化物中的任意一種或多種。
【文檔編號】C01B31/00GK105967166SQ201610427018
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】蔣玉貴, 商洪濤, 孟祥軍, 鄭秋艷, 郗少杰, 李丹丹, 楊慶平
【申請人】邯鄲凈化設(shè)備研究所