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      納米羰基鐵粉的制備方法

      文檔序號:10605121閱讀:679來源:國知局
      納米羰基鐵粉的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了納米羰基鐵粉的制備方法,包括以下步驟:將鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,制備Fe(CO)5液體;將Fe(CO)5液體導(dǎo)入汽化器,生成Fe(CO)5蒸汽;向汽化器通入N2和NH3,并將汽化生成的Fe(CO)5蒸汽載帶進入熱解爐;通入預(yù)熱N2進入熱解爐進行熱分解;熱解后的氣固混合物置入鈍化器進行鈍化處理;鈍化后的氣固混合物置入氣固分離裝置進行氣固分離;收集納米羰基鐵粉。本發(fā)明方法簡便、易操作,安全性好,采用價格低廉的海綿鐵為基礎(chǔ)原料,且原料利用率高,極大降低了生產(chǎn)成本,適合連續(xù)批量生產(chǎn);生產(chǎn)出的納米羰基鐵粉質(zhì)量穩(wěn)定,粒度分布較好,在10?80nm范圍內(nèi),平均粒徑為50nm,不僅解決了現(xiàn)有方法制備納米羰基鐵粉存在的活性高、比表面大、易自燃的難題,還有效降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)碳含量。
      【專利說明】
      納米羰基鐵粉的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明涉及羰基鐵粉的制備方法,尤其涉及納米羰基鐵粉的制備方法?!颈尘凹夹g(shù)】
      [0002]羰基法生產(chǎn)的鐵粉具有純度高、活性大、不含有害雜質(zhì)等特性,可廣泛應(yīng)用于吸波材料、磁性材料、粉末冶金等行業(yè)。但傳統(tǒng)羰基法采用壁加熱供熱分解方式,由于供熱溫差大,制備出的粉末粒度均勻性差別較大,且只能生產(chǎn)出微米級羰基鐵粉,存在活性高、比表面大、易自燃的缺陷,而納米羰基鐵粉具有更廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,如食品、醫(yī)藥、高性能磁記錄材料、導(dǎo)磁染料等,這極大限制了羰基鐵粉的應(yīng)用領(lǐng)域。
      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足,提供新的納米羰基鐵粉的制備方法。
      [0004]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:
      [0005]納米羰基鐵粉的制備方法,包括以下步驟:
      [0006](1)將鐵原料制備成Fe(C0)5液體;[〇〇〇7](2)將Fe (C0) 5液體制備成Fe (C0) 5蒸汽;[〇〇〇8](3)向汽化器通入N#PNH3,并將汽化生成的Fe(C0)5-汽載帶進入熱解爐;
      [0009](4)在熱解爐內(nèi)進行熱分解;
      [0010](5)熱分解后的氣固混合物置入鈍化器進行鈍化處理;
      [0011](6)鈍化后的氣固混合物置入氣粉分離器進行氣固分離;[〇〇12](7)收集納米羰基鐵粉。
      [0013]上述各步驟的具體操作步驟如下:[〇〇14](1)將鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度彡90 %的C0氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓為8?18MPa,溫度120?180°C的環(huán)境下制備Fe(C0)5液體,其反應(yīng)式為Fe+ 5C0—Fe(C0)5;
      [0015]⑵將制備出的Fe (CO) 5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化,生成Fe (CO) 5蒸汽,加熱汽化溫度為130-140 °C ;[〇〇16](3)向汽化器中通入流量分別為190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3,并將汽化生成的Fe(C0)5蒸汽載帶進入熱解爐;[0〇17](4)調(diào)整N2:Fe(C0)^體積稀釋比為80-130:1,將預(yù)熱300-400°C的N2通入熱解爐與Fe(C0)5蒸汽進行熱分解,熱分解溫度為300-400°C ;
      [0018](5)熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中通入鈍化氣體進行鈍化處理,鈍化處理的溫度為300-400°C ;
      [0019](6)將鈍化后的納米鐵和N2、C0氣體的混合物通入氣粉分離器進行氣固分離;
      [0020](7)收集氣粉分離器中分離的固體,并對其進行過篩分散,獲得納米羰基鐵粉。
      [0021]作為優(yōu)選地,上述步驟(1)中所述氣壓優(yōu)選為12?18MPa,上述溫度優(yōu)選為150? 180°C。進一步優(yōu)選地,上述步驟(1)中所述氣壓優(yōu)選18MPa,上述溫度優(yōu)選180°C。
      [0022]作為優(yōu)選地,上述鐵原料優(yōu)選為海綿鐵。[〇〇23] 作為優(yōu)選地,上述步驟(3)中所述N2、NH3的流量優(yōu)選為200L/min、40L/min。[〇〇24] 作為優(yōu)選地,上述步驟(4)中所述的N2:Fe(CO)5的體積稀釋比優(yōu)選為100-120:1。進一步優(yōu)選地,所述體積稀釋比優(yōu)選為110:1。[〇〇25] 作為優(yōu)選地,上述步驟(4)中所述N2預(yù)熱的溫度優(yōu)選為331-399°C;熱分解溫度優(yōu)選為 300-399 °C。[〇〇26] 進一步優(yōu)選地,上述步驟(4)中所述N2預(yù)熱的溫度優(yōu)選為336-390°C;熱分解溫度優(yōu)選為 355-396 °C。
      [0027]作為優(yōu)選地,上述步驟(5)所述鈍化氣體優(yōu)選為空氣。[0〇28] 優(yōu)選地,上述步驟(5)所述鈍化氣體的流量優(yōu)選為15-30L/min。
      [0029]作為優(yōu)選地,上述步驟(6)所述氣粉分離器優(yōu)選采用集粉箱加布袋。
      [0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明納米羰基鐵粉的制備方法簡便、易操作,安全性好,采用價格低廉的海綿鐵為基礎(chǔ)原料,且原料利用率高,極大降低了生產(chǎn)成本, 適合連續(xù)批量生產(chǎn);本發(fā)明方法生產(chǎn)出的納米羰基鐵粉質(zhì)量穩(wěn)定,粒度分布較好,在10-80nm范圍內(nèi),平均粒徑為50nm,不僅解決了現(xiàn)有方法制備納米羰基鐵粉存在的活性高、比表面大、易自燃的難題,還有效降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)碳含量?!揪唧w實施方式】
      [0031]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例,凡基于本
      【發(fā)明內(nèi)容】
      所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
      [0032]實施例1納米羰基鐵粉的制備方法
      [0033]納米羰基鐵粉的制備方法,將海綿鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度為90%的C0氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓18MPa,溫度180°C的環(huán)境下制備Fe(CO)^ 體;將制備出的Fe(C0)5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中在130-140 °C條件下加熱汽化,并向汽化器中通入流量為200升/分、40升/分的犯和順3,并將汽化生成的Fe(C0)5蒸汽載帶進入熱解爐;確定N2:Fe(CO)5的稀釋比為95:1,將預(yù)熱340°CN2通入熱解爐與Fe(C0)5蒸汽進行熱分解,熱分解的溫度為400°C;熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中加入流量為20升/分的空氣進行鈍化處理,鈍化處理的溫度條件為 300-400°C;將鈍化后的納米鐵和N2、C0氣體的混合物通入氣粉分離器進行氣固分離;收集氣粉分離器中分離的固體,獲得納米羰基鐵粉。[〇〇34]本例方法制備得到的羰基鐵粉粒度分布好,粒徑范圍為10?80nm,平均粒徑為 50nm;碳含量為0 ? 3?0 ? 4 %。
      [0035]本例納米羰基鐵粉的制備方法簡便、易操作,安全性好,采用價格低廉的海綿鐵為基礎(chǔ)原料,且原料利用率高,極大降低了生產(chǎn)成本,適合連續(xù)批量生產(chǎn);本發(fā)明方法生產(chǎn)出的納米羰基鐵粉質(zhì)量穩(wěn)定,粒度分布較好,不僅解決了現(xiàn)有方法制備納米羰基鐵粉存在的活性高、比表面大、易自燃的難題,還有效降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)碳含量。
      [0036]進一步地,本例方法采用仏作稀釋劑,提高了制備過程的安全性;同時,本發(fā)明方法采用氣體流動加溫供熱方式,利于熱解溫度和產(chǎn)品粒徑的調(diào)控,可有效控制產(chǎn)品的均勻性。
      [0037]實施例2納米羰基鐵粉的制備方法
      [0038]納米羰基鐵粉的制備方法,包括以下步驟:
      [0039](1)將海綿鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度92 %的C0氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓為8MPa,溫度120 °C的環(huán)境下制備Fe (C0)5液體,其反應(yīng)式為Fe+5⑶—Fe (C0)5;
      [0040](2)將制備出的Fe (CO) 5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化,生成Fe (CO) 5蒸汽,加熱汽化溫度為130 °C;[〇〇41 ](3)向汽化器中通入流量分別為210L/min、45L/min的N2、NH3,并將汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽載帶進入熱解爐;[〇〇42](4)調(diào)整N2: Fe (C0) 5的體積稀釋比為80:1,將預(yù)熱331°C N2通入熱解爐與Fe (C0) 5蒸汽進行熱分解,熱分解溫度為399 °C ;
      [0043](5)熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中通入流量為15L/min的空氣進行鈍化處理,鈍化處理的溫度為300°C;
      [0044](6)將鈍化后的納米鐵和N2、C0氣體的混合物通入氣粉分離器進行氣固分離;
      [0045](7)收集氣粉分離器中分離的固體,并對其進行過篩分散,獲得納米羰基鐵粉。 [〇〇46]本例方法制備得到的羰基鐵粉粒度分布好,粒徑范圍為10?80nm,平均粒徑為 50nm;碳含量為0 ? 3?0 ? 4 %。
      [0047]本例納米羰基鐵粉的制備方法簡便、易操作,安全性好,采用價格低廉的海綿鐵為基礎(chǔ)原料,且原料利用率高,極大降低了生產(chǎn)成本,適合連續(xù)批量生產(chǎn);本發(fā)明方法生產(chǎn)出的納米羰基鐵粉質(zhì)量穩(wěn)定,粒度分布較好,不僅解決了現(xiàn)有方法制備納米羰基鐵粉存在的活性高、比表面大、易自燃的難題,還有效降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)碳含量。
      [0048]實施例3納米羰基鐵粉的制備方法
      [0049]納米羰基鐵粉的制備方法,包括以下步驟:
      [0050](1)將海綿鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度90 %的C0氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓為15MPa,溫度170°C的環(huán)境下制備Fe(C0)5液體,其反應(yīng)式為Fe+5C0—Fe (C0)5;[0051 ](2)將制備出的Fe (CO) 5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化,生成Fe (CO) 5蒸汽,加熱汽化溫度為136°C ;[〇〇52](3)向汽化器中通入流量分別為206L/min、42L/min的N2、NH3,并將汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽載帶進入熱解爐;[〇〇53](4)調(diào)整N2: Fe (⑶)5的體積稀釋比為100:1,將預(yù)熱336 °C N2通入熱解爐與Fe (C0) 5蒸汽進行熱分解,熱分解溫度為396 °C ;
      [0054](5)熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中通入流量為30L/min的空氣進行鈍化處理,鈍化處理的溫度為400°C;
      [0055](6)將鈍化后的納米鐵和N2、C0氣體的混合物通入氣粉分離器進行氣固分離;
      [0056](7)收集氣粉分離器中分離的固體,并對其進行過篩分散,獲得納米羰基鐵粉。
      [0057]本例方法制備得到的羰基鐵粉粒度分布好,粒徑范圍為10?80nm,平均粒徑為 50nm;碳含量為0 ? 3?0 ? 4 %。
      [0058]實施例4納米羰基鐵粉的制備方法
      [0059]納米羰基鐵粉的制備方法,包括以下步驟:
      [0060](1)將海綿鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度95 %的C0氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓為lOMPa,溫度150°C的環(huán)境下制備Fe(C0)5液體,其反應(yīng)式為Fe+5C0—Fe (C0)5;[0061 ](2)將制備出的Fe (CO) 5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化,生成Fe (CO) 5蒸汽,加熱汽化溫度為140 °C;[〇〇62](3)向汽化器中通入流量分別為198L/min、39L/min的N2、NH3,并將汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽載帶進入熱解爐;[〇〇63](4)調(diào)整N2: Fe (⑶)5的體積稀釋比為110:1,將預(yù)熱348 °C N2通入熱解爐與Fe (C0) 5蒸汽進行熱分解,熱分解溫度為355 °C ;
      [0064](5)熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中通入流量為26L/min的空氣進行鈍化處理,鈍化處理的溫度為327°C;
      [0065](6)將鈍化后的納米鐵和N2、C0氣體的混合物通入由集粉箱加布袋組成的氣粉分離器進行氣固分離;
      [0066](7)收集氣粉分離器中分離的固體,并對其進行過篩分散,獲得納米羰基鐵粉。 [〇〇67]本例方法制備得到的羰基鐵粉粒度分布好,粒徑范圍為10?8 0 nm,平均粒徑為 50nm;碳含量為0 ? 3?0 ? 4 %。
      【主權(quán)項】
      1.納米羰基鐵粉的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)將鐵原料制備成Fe(CO) 5液體; (2)將Fe(CO)5液體制備成Fe (CO)5蒸汽; (3)向汽化器通入NdPNH3,并將汽化生成的Fe(CO)5-汽載帶進入熱解爐; (4)在熱解爐內(nèi)進行熱分解; (5)熱分解后的氣固混合物置入鈍化器進行鈍化處理; (6)鈍化后的氣固混合物置入氣粉分離器進行氣固分離; (7)收集納米羰基鐵粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:具體包括以下步驟: (1)將鐵原料置入高壓反應(yīng)釜,向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入純度多90%的CO氣體,并使高壓反應(yīng)釜在氣壓為8?18MPa,溫度120?180°C的環(huán)境下制備Fe(CO)5液體,其反應(yīng)式為Fe+5C0—Fe(CO)5; (2)將制備出的Fe(CO) 5液體勻速導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化,生成Fe (CO) 5蒸汽,加熱汽化溫度為130-140 °C; (3)向汽化器中通入流量分別為190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3,并將汽化生成的Fe(C0)5蒸汽載帶進入熱解爐; (4)調(diào)整N2= Fe(⑶)5的體積稀釋比為80-130:1,將預(yù)熱300-400°C的N2通入熱解爐與Fe(0))5蒸汽進行熱分解,熱分解溫度為300-400°C ; (5)熱分解后獲得納米鐵和N2、C0氣體的混合物,并將該混合物置入至鈍化器,向鈍化器中通入鈍化氣體進行鈍化處理,鈍化處理的溫度為300-400°C ; (6)將鈍化后的納米鐵和他、CO氣體的混合物通入氣粉分離器進行氣固分離; (7)收集氣粉分離器中分離的固體,并對其進行過篩分散,獲得納米羰基鐵粉。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(I)中所述氣壓為12?18MPa,所述溫度為150?180 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述鐵原料為海綿鐵。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中所述N2、NH3的流量為 200L/min、40L/min。6.根據(jù)權(quán)利要求2-4任意一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中所述的N2:Fe (CO) 5的體積稀釋比為100-120:1。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于:所述步驟⑷中所述的N2= Fe(CO)5的體積稀釋比為110:1。8.根據(jù)權(quán)利要求2-4任意一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中所述N2預(yù)熱的溫度為331-399 °C,熱分解溫度為300-399 °C。9.根據(jù)權(quán)利要求2-4任意一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中所述鈍化氣體為空氣,所述鈍化氣體的流量為15_30L/min。10.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的制備方法,其特征在于: 所述步驟(6)中所述氣粉分離器采用集粉箱加布袋。
      【文檔編號】B82Y30/00GK105967242SQ201610311307
      【公開日】2016年9月28日
      【申請日】2016年5月11日
      【發(fā)明人】周永強, 蔡興明, 程群, 林家祥, 鐘明信, 孫艷麗
      【申請人】江油核寶納米材料有限公司
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