一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁—氮化硅陶瓷球的制備方法
【專利摘要】一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁—氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按比例進行干混；（2）造粒、成型，制得圓柱狀坯體；（3）在70℃干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩堝內(nèi)，在大氣氣氛下以5℃/min的速度加熱升溫到150℃并保溫2小時，再以10?20℃/min的速度加熱升溫到380℃并保溫1個小時，然后在中性氣氛下以1℃/min的速度加熱升溫到680℃并保溫2小時，最后以5℃/min的速度加熱升溫到1150℃并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁—氮化硅陶瓷球。
【專利說明】
一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供的是一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，屬于特種陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔磷酸鋁(AlPO4)—氮化硅(Si3N4)陶瓷球在工業(yè)生產(chǎn)中的應用非常廣泛，可以作為催化劑載體、化工填料、保溫和耐火材料等。在作為光催化劑載體和其他液相反應催化劑載體，以及作為水中有毒物質(zhì)的吸附劑時，為了保障具有高效的催化效果和(或)吸附效率，往往要求多孔陶瓷球在水中處于懸浮狀態(tài)，這就需要制備一種輕質(zhì)多孔陶瓷球。目前，國內(nèi)外主要是采用易燒失的有機物制成的球體作為球形坯體的“芯”，然后通過燒成除去球形有機“芯”，從而制備一種可懸浮的多孔陶瓷空心球。該方法的缺點是:成型較困難，且在有機物燒失的過程中，易導致陶瓷開裂或破壞，降低產(chǎn)品的成品率;此外，這種工藝過程較復雜，成本較高，經(jīng)濟效益差，易污染環(huán)境。為了克服上述難題，本發(fā)明了提供了一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉的輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明技術(shù)提供一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉的輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其技術(shù)方案為:
一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質(zhì)量比為2:1:3.11:0.03的比例進行干混;其中，熔塊中含有50的%氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅；(2)添加濃度為8的％的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的添加量是坯料總質(zhì)量的5%;然后造粒、成型，制得圓柱狀坯體；(3)在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內(nèi)，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10-20°C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680°C并保溫2小時，最后在中性氣氛下以5 0C /min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球。
[0004]所述的一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的氮化硅粉末和氧化粉末的平均粒徑都為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米。
[0005]所述的一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的成型指的是對粉體進行干壓成型，成型壓力為10-25MPa。
[0006]圖1是本發(fā)明技術(shù)制備的輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球漂浮于水中的照片;從圖中可以看到:磷酸鋁一氮化硅陶瓷球漂浮于水中，說明磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的體積密度小于水的密度，即本發(fā)明技術(shù)制備的材料屬于輕質(zhì)多孔陶瓷材料。
[0007]本技術(shù)發(fā)明的原理如下: 利用磷酸二氫鋁在較低溫度下可熔融為液體，然后在較高溫度下又可凝固的性能，使得坯體在燒結(jié)過程中自發(fā)形成為球體，具體原理如下:把磷酸二氫鋁加熱到150 °C、保溫2小時后，磷酸二氫鋁轉(zhuǎn)變?yōu)闉橐簯B(tài)，然后快速加熱到380 °C并保溫I小時，其目的是使各種原料在該溫度下形成一種粘度很大的粘滯體。加入熔塊的作用是一方面可以促進原料熔融為一種粘性很大的粘滯體，另一方面還可以增大表面張力，使得粘滯體能自發(fā)形成為球體。緩慢加熱到680 °C過程中，磷酸二氫鋁逐漸凝固為固體;升溫過程中，磷酸二氫鋁會分解為磷酸鋁、水蒸氣和五氧化二磷，生成的五氧化二磷會和碳酸鎂反應生成磷酸鋁一氮化硅，而水蒸氣和二氧化碳等具有成孔的作用，這樣就可制備輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
把氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質(zhì)量比為2:1:3.11:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50的%氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅；控制氮化硅粉末和氧化粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的添加量是坯料總質(zhì)量的5% ；然后造粒、用1MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 V干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內(nèi)，在大氣氣氛下以5 0C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后在中性氣氛下以5°C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁和氮化硅陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.92 g/cm3，開氣孔率為36 %。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鋁一氮化硅。
[0009]實施例2
氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質(zhì)量比為2:1:3.11:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50的%氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅;控制氮化硅粉末和氧化粉末的平均粒徑為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的添加量是坯料總質(zhì)量的5%;然后造粒、用20MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 °C干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內(nèi)，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以15 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后在中性氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.94 g/cm3，開氣孔率為35 %。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鋁和氮化硅。
[0010]實施例3
氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質(zhì)量比為2:1:3.11:0.03的比例進行干混；其中，熔塊中含有50的%氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅;控制氮化硅粉末和氧化粉末的平均粒徑都為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米;添加濃度為8 wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的添加量是坯料總質(zhì)量的5%;然后造粒、用25 MPa壓力干壓成型，制得圓柱狀坯體;在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內(nèi)，在大氣氣氛下以5 0C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以20 °C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680 °C并保溫2小時，最后在中性氣氛下以5°C/min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球。用阿基米德法測得多孔陶瓷球的體積密度為0.96g/cm3，開氣孔率為33 %。用XRD分析測得陶瓷球的晶相為磷酸鋁和氮化硅。
【主權(quán)項】
1.一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把氮化硅粉末，氧化鋁粉末，磷酸二氫鋁粉末，熔塊粉末按照質(zhì)量比為2:1:3.11:0.03的比例進行干混;其中，熔塊中含有50被%氧化鋰、30 wt%的氧化鈉和20 wt%的二氧化硅；(2)添加濃度為8 wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的添加量是坯料總質(zhì)量的5%;然后造粒、成型，制得圓柱狀坯體；(3)在70 °(:干燥坯體5小時后，把坯體放到內(nèi)底部為半圓球形的氧化鋁坩禍內(nèi)，在大氣氣氛下以5 °C/min的速度加熱升溫到150 °C并保溫2小時，再以10-20°C/min的速度加熱升溫到380 °C并保溫I個小時，然后以I °C/min的速度加熱升溫到680°C并保溫2小時，最后在中性氣氛下以5 0C /min的速度加熱升溫到1150 °C并保溫2個小時，隨后自然冷卻到室溫，即制得輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球。2.如權(quán)利要求1所述的一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的氮化硅粉末和氧化粉末的平均粒徑都為0.6微米，磷酸二氫鋁粉末平均粒徑為0.5微米，熔塊粉末的平均粒徑為0.7微米。3.如權(quán)利要求1所述的一種輕質(zhì)多孔磷酸鋁一氮化硅陶瓷球的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的成型指的是對粉體進行干壓成型，成型壓力為10-25MPa。
【文檔編號】C04B35/447GK105967736SQ201610283606
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】白佳海, 高杰, 杜慶洋
【申請人】山東理工大學