一種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法
【專利摘要】一種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法,包括以下步驟：(1)金屬鈀預(yù)處理：將金屬鈀原料置于燒杯中，用去離子水于85—95℃下浸泡15—30min；(2)金屬鈀催化硝酸溶解:將(1)得到的金屬鈀加入硝酸量為5—7.5ml/g金屬鈀并加入預(yù)配催化助溶劑后于100—120℃下溶解30—45min，金屬鈀完全溶解后濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜；(3)硝酸鈀固化成型：將（2）得到液態(tài)硝酸鈀置于85—95℃恒溫水浴中固化8—12h，即得到高純度產(chǎn)品硝酸鈀。本發(fā)明在反應(yīng)體系中加入催化助溶劑提高了溶鈀速率和效率，制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量遠(yuǎn)低于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求：氯化物不大于0.03%。
【專利說明】
一種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種無機化工品的制備方法，特別是涉及一種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法，屬于貴金屬冶金領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]硝酸鈀用做分析試劑和氧化劑，也用于氯和碘的分離；催化劑，合成多種鈀化合物和催化劑的原料，大量用來配制鈀鍍槽液。目前硝酸鈀的制備方法主要是簡單的硝酸直溶法。這種方法存在金屬鈀溶解時間長、溶解率低以及一次金屬鈀溶解需要耗費大量硝酸造成能源消耗大、環(huán)境污染重等缺點。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，針對現(xiàn)有硝酸直溶法存在的問題，提出了在反應(yīng)體系中加入催化助溶劑(H202+HC1+HC10)的高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法， 可以大大提高溶鈀速率和效率。
[0004]應(yīng)用本發(fā)明制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt%)含量遠(yuǎn)低于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求:氯化物不大于〇.03%。
[0005]本發(fā)明給出的技術(shù)解決方案是:這種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法，包括金屬鈀預(yù)處理、催化硝酸溶解、固化成型三個步驟。
[0006](1)金屬鈀預(yù)處理。
[0007]將金屬鈀原料置于燒杯中，用去離子水于85— 95°C下浸泡15 — 30min。使用預(yù)處理的金屬鈀，可有效去除雜質(zhì)并達(dá)到潤濕目的，以提高后續(xù)金屬鈀溶解率，提高硝酸鈀產(chǎn)率。
[0008](2)金屬鈀催化硝酸溶解。
[0009]將(1)得到的金屬鈀，加入硝酸量為5 — 7.5ml/g金屬鈀；并加入預(yù)配催化助溶劑 (H202+HC1+HC10)，后于100— 120°C下溶解30— 45min，金屬鈀完全溶解后濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜。
[0010]⑶硝酸鈀固化成型。
[0011]將(2)得到液態(tài)硝酸鈀置于85—95°C恒溫水浴中，固化8 — 12h。即可得到高純度產(chǎn)品硝酸鈀。
[0012]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，步驟(2)金屬鈀催化硝酸溶解加入催化助溶劑 (H202+HC1+Hc10)時，催化助溶劑配比為H202:HC1: Hcl0=3:1:0.5,對應(yīng)配入量為0.02— 0.05ml/g金屬鈀，后實現(xiàn)金屬鈀的高效、節(jié)能、快速溶解。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是。
[0014]本發(fā)明在反應(yīng)體系中加入催化助溶劑提高了溶鈀速率和效率，制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量遠(yuǎn)低于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求:氯化物不大于〇.03%?！揪唧w實施方式】
[0015]實施例1。
[0016]取200g金屬鈀，用去離子水于85°C下浸泡20min，過濾。將潤濕金屬鈀加入1000ml 硝酸體系中，攪拌，并加入4ml催化助溶劑(H202+HC1+HC10)，催化助溶劑配比為H202:HC1: Hcl0=3:1:0.5。于100°C下溶鈀45min，將硝酸鈀液濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜后置于85°C恒溫水浴中，固化l〇h，研磨、裝瓶、進(jìn)行化驗。
[0017]結(jié)果:金屬鈀溶解率:99.92%硝酸鈀質(zhì)量:499.55g 產(chǎn)品鈀含量:39.5%產(chǎn)品氯化物含量:0.008%實施例2。
[0018]取200g金屬鈀，用去離子水于90 °C下浸泡25min，過濾。將潤濕金屬鈀加入1200ml 硝酸體系中，攪拌，并加入5ml催化助溶劑(H202+HC1+HC10)，催化助溶劑配比為H202:HC1: Hcl0=3:l:0.5。于120°C下溶鈀30min，將硝酸鈀液濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜后置于90°C恒溫水浴中，固化9h，研磨、裝瓶、進(jìn)行化驗。
[0019]結(jié)果:金屬鈀溶解率:99.95%硝酸鈀質(zhì)量:499.93g 產(chǎn)品鈀含量:39.8%產(chǎn)品氯化物含量:〇.〇1%。
[0020]實施例3。
[0021]取200g金屬鈀，用去離子水于95°C下浸泡30min，過濾。將潤濕金屬鈀加入1500ml 硝酸體系中，攪拌，并加入6ml催化助溶劑(H202+HC1+HC10)，催化助溶劑配比為H202:HC1: Hcl0=3:1:0.5。于120°C下溶鈀45min，將硝酸鈀液濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜后置于95°C恒溫水浴中，固化12h，研磨、裝瓶、進(jìn)行化驗。
[0022]結(jié)果:金屬鈀溶解率:99.99%硝酸鈀質(zhì)量:499.99g 產(chǎn)品鈀含量:39.9%產(chǎn)品氯化物含量:0.006%。
【主權(quán)項】
1.一種高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法，其特征在于包括金屬鈀預(yù)處理、催化硝酸溶解、 固化成型三個步驟:(1)金屬鈀預(yù)處理:將金屬鈀原料置于燒杯中，用去離子水于85— 95°C下浸泡15 — 30min ;使用預(yù)處理的 金屬鈀，可有效去除雜質(zhì)并達(dá)到潤濕目的，以提高后續(xù)金屬鈀溶解率，提高硝酸鈀產(chǎn)率；(2)金屬鈀催化硝酸溶解:將(1)得到的金屬鈀，加入硝酸量為5 — 7.5ml/g金屬鈀；并加入預(yù)配催化助溶劑 (H202+HC1+HC10)，后于100— 120°C下溶解30— 45min，金屬鈀完全溶解后濃縮至液面出現(xiàn) 一層晶膜；(3)固化成型將步驟⑵得到液態(tài)硝酸鈀置于85— 95°C恒溫水浴中，固化8 — 12h，即可得到高純度 產(chǎn)品硝酸鈀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效節(jié)能制備硝酸鈀的方法，其特征在于步驟(2)金 屬鈀催化硝酸溶解加入催化助溶劑(H202+HC1+HC10)時，催化助溶劑配比為H202: HC1: HC10=3:1:0.5,對應(yīng)配入量為0.02— 0.05ml/g金屬鈀，后實現(xiàn)金屬鈀的高效、節(jié)能、快速溶解。
【文檔編號】C01G55/00GK105984905SQ201510060021
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月5日
【發(fā)明人】王大維, 李巖松, 王萍, 王蓓
【申請人】沈陽有色金屬研究院