一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法
【專利摘要】一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，前驅(qū)體配制：稱取鋁醇鹽置于燒杯中，加入無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25℃恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌再加入鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5~6 mL，繼續(xù)攪拌成均勻溶液，備用；水熱反應：將制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在160~230℃條件下保溫24~72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物離心20 min，備用；熱處理：將所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中干燥，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，升溫至500~700℃，煅燒，再次研磨，即得。
【專利說明】
一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境凈化材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法。 【背景技術(shù)】
[0002]納米Ti02材料在多相光催化降解污染物方面的研究顯示了誘人的應用前景。但是由于光電效率較低，極大地限制了納米Ti02的工業(yè)化應用。隨著研究的深入，各種高活性光催化材料相繼出現(xiàn)，特別是Ti02基復合光催化材料。A1元素的引入對Ti02的晶相、晶粒尺寸以及能帶都會產(chǎn)生一定影響。一些研究者合成了氧化鈦溶膠和勃姆石溶膠，并將二者混合制備Ti02-Al203混合氧化物，用作光催化劑和吸附劑。
[0003]納米粉體Ti02催化劑用于凈化水中污染物時，存在催化劑回收困難、催化劑容易失活、需要依靠動力攪拌來維持催化劑的懸浮性等缺點。新型多孔納米結(jié)構(gòu)催化劑具有低密度、高比表面的特性，同時根據(jù)催化劑使用條件的不同，可以使催化劑易于從溶液中分離。多孔材料作為一種新型的環(huán)境凈化功能材料具有廣闊的應用前景。
[0004] 分子篩通常是一種結(jié)晶型的硅鋁酸鹽，化學組成可表示為:Mx/n[(A102)x (Si02)y] ? 2H20,也可用磷、鎵、鍺、釩、鉻、鐵等元素部分取代骨架硅或鋁，而形成雜原子型分子篩。分子篩的一級結(jié)構(gòu)為硅、鋁氧四面體，硅、鋁位于四面體中心，氧在四面體頂角，一級單元以氧橋首尾相連而形成二級結(jié)構(gòu)單元環(huán)。由于分子篩骨架結(jié)構(gòu)中形成有規(guī)則的孔道和明確的空腔，所以具有極高的比表面積。關(guān)于鈦鋁分子篩材料的研究還未見報道，本專利公開一種采用水熱合成法制備新型鈦鋁分子篩光催化劑的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的，是提供一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，本方法工藝簡單，制備效率高。
[0006]采用的技術(shù)方案是:一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取0.5?5 g錯醇鹽置于100 mL燒杯中，加入10?60 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率40?100 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25°C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加0.5 mol/L鹽酸溶液0.05?0.5 mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入1?10 mL鈦醇鹽，30 min 后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5?6 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在160?230°C 條件下保溫24?72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在60?90°C條件下干燥2?10 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2°C/min速率升溫至500?700°C，煅燒1?10 h，再次研磨，即得。
[0007]上述百分比為質(zhì)量百分比。
[0008]其優(yōu)點在于:本發(fā)明以鋁醇鹽、鈦醇鹽和乙基氫氧化銨為前驅(qū)體主要成分，經(jīng)合理調(diào)控水熱合成過程的工藝參數(shù)，制備出具有三維孔隙結(jié)構(gòu)的鈦鋁分子篩光催化劑。通過本發(fā)明制得的材料， 孔徑范圍0.5?50 nm，比表面積達到500?1000 m2/g，具有良好的吸附容量，光催化活性大大提尚?！揪唧w實施方式】
[0009]實施例1一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取0.5 g異丙醇鋁置于100 mL燒杯中，加入10mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率40 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25°C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加 0.5 mol/L鹽酸溶液0.05mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入lmL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在160 °C條件下保溫24 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在60 °C條件下干燥2 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2 °C/min速率升溫至500 °C，煅燒1 h，再次研磨， 即得。
[0010]實施例2一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取3 g異丙醇鋁置于100 mL燒杯中，加入40 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率100 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25 °C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加 0.5 mol/L鹽酸溶液0.2 mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入5 mL鈦酸異丙醇酯，30 min后加入 30%的乙基氫氧化銨水溶液2 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在200 °C條件下保溫72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在80 °C條件下干燥6 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2 °C/min速率升溫至700 °C，煅燒5 h，再次研磨，即得。
[0011]實施例3一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取2 g正丁醇鋁置于100 mL燒杯中，加入50 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率70 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25 °C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加 0.5 mo 1/L鹽酸溶液0.3 mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入6 mL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液3 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在200 °C條件下保溫72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在90 °C條件下干燥6 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2 °C/min速率升溫至500?700 °C，煅燒1?10 h，再次研磨，即得。
[0012]實施例4一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取5 g正丁醇鋁置于100 mL燒杯中，加入60 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率100 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25 °C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加 0.5 mol/L鹽酸溶液0.5 mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入10 mL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液6 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在230 °C條件下保溫72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在90 °C條件下干燥10 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2 °C/min速率升溫至700 °C，煅燒10 h，再次研磨，即得。
【主權(quán)項】
1.一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，其特征在于，包括下述工藝步驟:(1)前驅(qū)體配制稱取0.5?5 g錯醇鹽置于100 mL燒杯中，加入10?60 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超 聲溶解60 min，超聲功率40?100 W，然后將燒杯轉(zhuǎn)移至25 °C恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪 拌下滴加0.5 mol/L鹽酸溶液0.05?0.5 mL，繼續(xù)攪拌30 min后再加入卜10 mL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5?6 mL，繼續(xù)攪拌30 min成均勻溶液，備用；(2)水熱反應將步驟(1)制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯 置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在160?230 °C 條件下保溫24?72 h，待裝置冷卻后，將產(chǎn)物在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，備用；(3)熱處理將步驟(3)中所得固體物質(zhì)置于鼓風干燥箱中，在60?90 °C條件下干燥2?10 h，然后在 瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2 °C/min速率升溫至500?700 °C，煅燒1?10 h，再次研磨，即得。
【文檔編號】B01J29/04GK106006659SQ201610336152
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】張文杰
【申請人】沈陽理工大學