高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，包括如下步驟：步驟一、將硝酸鋯投入去離子水加熱攪拌；步驟二、將氧化鋁a、氧化鋁b、氧化鑭；氧化釔的粉料按比例加入捏合機中混合；步驟三、將步驟一和步驟二的混合物混合；步驟四、將糊精、PVA、甘油、桐油按比例稱量后充分混合，加入到步驟三中的物料中混合，得到泥料；步驟五、將泥料移入練泥機中練泥，然后放入擠出機，將擠出后的胚體自然晾干；步驟六、將胚體放入烘箱進行干燥，將胚體放入窯爐中燒結(jié)。本發(fā)明制備出的平板陶瓷膜支撐體的氧化鋁含量大于99％，大幅提高支撐體的耐腐蝕強調(diào)和陶瓷膜的使用壽命的同時，也保證了陶瓷膜能夠在強堿體系下的長期穩(wěn)定使用。
【專利說明】
高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，屬于陶瓷領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]膜分離技術(shù)起源于20世紀初，20世紀60年代后被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理等眾多領(lǐng)域，現(xiàn)已成為最重要的分離手段之一。從形狀上，膜主要分為:平板膜、管式膜、中空纖維膜、卷式膜等。
[0003]水處理領(lǐng)域用的平板膜目前多以有機材質(zhì)為主，大部分為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)等，但有機膜的抗氧化性和親水性差導致分離效率低、壽命較短，限制了其使用范圍，尤其是針對成分復雜、有較強酸堿度的工業(yè)廢水。陶瓷膜具有有機膜無法比擬的優(yōu)點，如:耐高溫、親水性好、耐強酸強堿、耐有機溶劑。
[0004]但國內(nèi)外生產(chǎn)的陶瓷膜多為管式多通道，管式陶瓷膜的短板是:裝填密度低、不易再生、跨膜壓差大導致能耗高。這些缺點限制了管式陶瓷膜在水處理領(lǐng)域的大范圍使用。
[0005]平板陶瓷膜恰好綜合了平板有機膜和管式陶瓷膜的優(yōu)點，便于在工業(yè)水處理、物料分離等領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。然而，現(xiàn)有的平板陶瓷膜支撐體氧化鋁含量不高，導致無法在強酸強堿的體系下長期穩(wěn)定使用，而且，現(xiàn)有的平板陶瓷膜支撐體表面光潔度不高，導致膜的涂層過厚，影響使用效率等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，以解決上述問題。
[0007]本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0008]—種高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0009]步驟一、將16?10份硝酸鋯投入660?540份的去離子水加熱攪拌；
[0010]步驟二、將氧化鋁a、氧化鋁b、氧化鑭;氧化釔的粉料按比例2750?2250份:451份?369份:11?9份:4.95?4.05份加入捏合機中混合，其中氧化鋁a的D50為:20μπι-35μπι，氧化鋁 b 的 D50 為:2.5μπι-5μπι；
[0011 ]步驟三、將步驟一中得到的液體加入步驟二得到的混合物中，充分混合；
[0012]步驟四、將糊精、PVA、甘油、桐油有機添加劑按比例209?171份:214.5?175.5份:77?63份:49.5?40.5份稱量后，充分混合，將混合好的有機添加劑緩慢、均勻地加入到步驟三中的物料中，在加入的過程中捏合機應(yīng)處于混合狀態(tài)下，混合15分鐘，得到泥料；
[0013]步驟五、將捏合好的泥料移入練泥機中練泥，然后放入擠出機進行擠出，將擠出后的胚體自然晾干；
[0014]步驟六、將自然晾干后的胚體放入烘箱進行干燥，烘干后，經(jīng)檢測將胚體放入窯爐中燒結(jié)，逐漸升溫，燒結(jié)溫度為1500-1700 0C。
[0015]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:其中，步驟I中，90°C時緩慢加入I份草酸，恒溫36小時后停止加熱維持攪拌冷卻至室溫O
[0016]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟二中的混合時間在30分鐘以上。
[0017]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟五中，練泥時先在空氣中混練5遍，再在0.1OMPa的真空度下練泥5遍。
[0018]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟五中，自然晾干的時間為至少3天。
[0019]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟六中，升溫速度為2-6°C/min。
[0020]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟六中，達到燒結(jié)溫度后保溫2-4小時。
[0021]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:其中，氧化鑭的D50小于4微米。
[0022]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:其中，氧化釔的D50小于4微米。
[0023]進一步，本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，還可以具有這樣的特征:步驟五中，自然晾干時將擠出后的胚體放在光滑木板上進行晾干。
[0024]發(fā)明的有益效果
[0025]采用本發(fā)明制備出的平板陶瓷膜支撐體的氧化鋁含量大于99%，而采用其他方法制備或市場上的陶瓷膜支撐體氧化鋁含量不大于97%，大幅提高支撐體的耐腐蝕強調(diào)和陶瓷膜的使用壽命的同時，也保證了陶瓷膜能夠在強堿體系下的長期穩(wěn)定使用。
[0026]本發(fā)明制備出的平板陶瓷膜支撐體的孔隙率為30-50%，平均孔徑為5_7μπι，純水通量為 10-20m3.πι—2.h—1.bar—1，抗壓強度大于 80MPa。
[0027]本發(fā)明制備出的平板陶瓷膜支撐體的表面光潔度高，可降低分離層的涂覆厚度，大幅降低非對稱膜的滲透阻力。
[0028]本發(fā)明的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，由于加入了硝酸鋯的膠體，因此陶瓷燒結(jié)的效果更好，陶瓷內(nèi)部的孔徑的范圍更窄，或者說孔徑的大小更均勻。
[0029]另外，由于采用了兩種粒徑大小的氧化鋁粉料，因此在燒結(jié)過程中形成了更大的孔隙，使得在使用本發(fā)明的支撐體制成陶瓷膜后，過濾效率大幅度提高。
【附圖說明】
[0030]圖1是采用本發(fā)明的方法制得的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖2是采用本發(fā)明的方法制得的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖來說明本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0033]〈實施例一〉
[0034]I)將160g硝酸鋯投入6.6L去離子水加熱攪拌，90 °C時緩慢加入1g草酸，恒溫36小時后停止加熱維持攪拌冷卻至室溫，備用；
[0035]2)將氧化招a，其D50是:20μηι-35μηι ；氧化招b，其D50是:2μηι-5μηι;氧化鑭;氧化I乙等無機粉料按比例27500g: 4510g:11g: 49.5g加入捏合機中混合I小時；
[0036]3)將步驟I)得到的混合液加入到步驟2)中得到的混合物中，充分混合30分鐘；
[0037]4)將糊精、PVA、甘油、桐油等有機添加劑按比例2090g:2145g:770g:495g準確稱量后，充分混合，在捏合機中無機粉料混合的狀態(tài)下，緩慢、均勻地加入已混合好的有機添加劑，混合30分鐘；
[0038]5)將捏合好的泥料移入真空練泥機中，先在正常氣壓的空氣條件下混練5遍，再在
0.1OMPa的真空度下練泥5遍，然后放入擠出機，經(jīng)過專用的擠出模具，擠出壓力為3.0MPa0控制溫度不超過40°C。擠出后的胚體放在光滑木板上，傾斜20度擺放，自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具進行擠出。
[0039]6)經(jīng)過4天的晾干后，將胚體放入烘箱進行干燥，烘箱溫度為110°C，總的干燥時間為24小時。烘干后，經(jīng)檢測將胚體放入梭式窯爐中燒結(jié)，升溫速度為3°C/min，燒結(jié)溫度為1700°C，保溫3小時，得到高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體產(chǎn)品，此產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)如圖1所示，產(chǎn)品整體為平板狀，圖1呈現(xiàn)了平板的截面結(jié)構(gòu)，各部分尺寸如下:a = 145mm；b = 6.0Omm；c =3.50mm；d = 3.24m；e = 1.25mm。經(jīng)檢測，本實施方式中制得的平板陶瓷膜支撐體的氧化招含量為99.3%。
[0040]〈實施例二〉
[0041 ] I)將130g硝酸鋯投入6L去離子水加熱攪拌，90 °C時緩慢加入1g草酸，恒溫36小時后停止加熱維持攪拌冷卻至室溫，備用；
[0042 ] 2)將氧化招a，其D50是:20μηι-35μηι ；氧化招b，其D50是:2μηι-5μηι、氧化鑭、氧化I乙等無機粉料按比例2500(^:410(^:10(^:458加入捏合機中混合1小時；
[0043]3)將步驟I)得到的混合液加入到步驟2)中得到的混合物中，充分混合I小時；
[0044]4)將糊精、PVA、甘油、桐油等有機添加劑按比例1900g:1950g:700g:450g準確稱量后，充分混合，在捏合機中無機粉料混合的狀態(tài)下，緩慢、均勻地加入已混合好的有機添加劑，混合30分鐘；
[0045]5)將捏合好的泥料移入真空練泥機中，先在正常氣壓的空氣條件下混練5遍，再在
0.1OMPa的真空度下練泥5遍，然后放入擠出機，經(jīng)過專用的擠出模具，擠出壓力為3.5MPa?？刂茰囟炔怀^40°C。擠出后的胚體放在光滑木板上，傾斜30度擺放，自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具進行擠出。
[0046]6)經(jīng)過4天的晾干后，將胚體放入烘箱進行干燥，烘箱溫度為120°C，總的干燥時間為24小時。烘干后，經(jīng)檢測將胚體放入梭式窯爐中燒結(jié)，升溫速度為3°C/min，燒結(jié)溫度為1650°C，保溫3小時，得到高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體產(chǎn)品。使用本實施方式所制得的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的掃描電鏡圖，如圖2所示，可見其孔隙均勻，結(jié)構(gòu)整齊，表面光潔度高。本實施方式得到的產(chǎn)品的宏觀結(jié)構(gòu)與實施例一中的相同，此處不再贅述。經(jīng)檢測，本實施方式中制得的平板陶瓷膜支撐體的氧化鋁含量為99.8%。
[0047]〈實施例三〉
[0048]I)將10g硝酸鋯投入5.4L去離子水加熱攪拌，90 °C時緩慢加入1g草酸，恒溫36小時后停止加熱維持攪拌冷卻至室溫，備用；
[0049]2)將氧化招a，其D50是:20μηι-35μηι ；氧化招b，其D50是:2μηι-5μηι ；氧化鑭;氧化I乙這幾種無機粉料按比例22500g: 3690g: 90g: 40.5g加入捏合機中混合I小時；
[0050]3)將步驟I)得到的混合液加入到步驟2)中得到的混合物中，充分混合30分鐘；
[0051 ] 4)將糊精、PVA、甘油、桐油等有機添加劑按比例1710g:1755g:630g:405g準確稱量后，充分混合，在捏合機中無機粉料混合的狀態(tài)下，緩慢、均勻地加入已混合好的有機添加劑，混合30分鐘；
[0052]5)將捏合好的泥料移入真空練泥機中，先在正常氣壓的空氣條件下混練5遍，再在
0.1OMPa的真空度下練泥5遍，然后放入擠出機，經(jīng)過專用的擠出模具，擠出壓力為4.0MPa0控制溫度不超過40°C。擠出后的胚體放在光滑木板上，傾斜40度擺放，自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具進行擠出。
[0053]6)經(jīng)過3天的晾干后，將胚體放入烘箱進行干燥，烘箱溫度為150°C，總的干燥時間為24小時。烘干后，經(jīng)檢測將胚體放入梭式窯爐中燒結(jié)，升溫速度為3°C/min，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫3小時，得到高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體產(chǎn)品。本實施方式得到的產(chǎn)品的宏觀結(jié)構(gòu)與實施例一中的相同，此處不再贅述。經(jīng)檢測，本實施方式中制得的平板陶瓷膜支撐體的氧化鋁含量為99.4%。
【主權(quán)項】
1.一種高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一、將16?10份硝酸鋯投入660?540份的去離子水加熱攪拌； 步驟二、將氧化鋁a、氧化鋁b、氧化鑭;氧化釔的粉料按比例2750?2250份:451份?369份:11?9份:4.95?4.05份加入捏合機中混合，其中氧化鋁a的D50為:20μπι-35μπι，氧化鋁b的 D50 為:2.5μηι-5μηι ； 步驟三、將步驟一中得到的液體加入步驟二得到的混合物中，充分混合； 步驟四、將糊精、PVA、甘油、桐油有機添加劑按比例209?171份:214.5?175.5份:77?63份:49.5?40.5份稱量后，充分混合，將混合好的有機添加劑緩慢、均勻地加入到步驟三中的物料中，在加入的過程中捏合機應(yīng)處于混合狀態(tài)下，混合15分鐘，得到泥料； 步驟五、將捏合好的泥料移入練泥機中練泥，然后放入擠出機進行擠出，將擠出后的胚體自然晾干； 步驟六、將自然晾干后的胚體放入烘箱進行干燥，烘干后，經(jīng)檢測將胚體放入窯爐中燒結(jié)，逐漸升溫，燒結(jié)溫度為1500-1700 0C。2.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 其中，步驟I中，90 °C時緩慢加入I份草酸，恒溫36小時后停止加熱維持攪拌冷卻至室溫O3.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟二中的混合時間在30分鐘以上。4.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟五中，練泥時先在空氣中混練5遍，再在0.1OMPa的真空度下練泥5遍。5.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟五中，自然晾干的時間為至少3天。6.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟六中，升溫速度為2-6°C/min。7.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟六中，達到燒結(jié)溫度后保溫2-4小時。8.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 其中，氧化鑭的D50小于4微米。9.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 其中，氧化釔的D50小于4微米。10.如權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁平板陶瓷膜支撐體的制備方法，其特征在于: 步驟五中，自然晾干時將擠出后的胚體放在光滑木板上進行晾干。
【文檔編號】C04B35/10GK106007779SQ201610329412
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月17日
【發(fā)明人】張偉, 楊東亮, 樊震坤, 張超, 王磊, 孟凡鵬, 張健, 李泉
【申請人】上海硅苑膜科技有限公司, 山東硅元新型材料有限責任公司