一種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)及高電學(xué)均勻性的N型SiC襯底的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)及高電學(xué)均勻性的N型SiC襯底的制備方法。采用偏向SiC籽晶，利用非對(duì)稱粘結(jié)籽晶的方式控制其小面生長(zhǎng)的機(jī)制，通過(guò)氣氛導(dǎo)流板獲得比標(biāo)準(zhǔn)直徑可增大20mmSiC單晶材料。進(jìn)行非對(duì)稱性的滾圓工作，獲得無(wú)小面的SiC單晶材料。通過(guò)本方面的方法可獲得低缺陷密度、電學(xué)偏差在3.5％以下的N型SiC單晶襯底材料。
【專利說(shuō)明】
一種偏軸襯底用S i C晶體的生長(zhǎng)及高電學(xué)均勻性的N型S i C襯底的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)以及低缺陷密度、高電學(xué)均勻性的N型SiC單晶襯底制備方法，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅是第三代寬禁帶半導(dǎo)體代表，具有禁帶寬度大、迀移率高、熱導(dǎo)率高等優(yōu)良的電學(xué)熱學(xué)特性，成為制作高頻、大功率、耐高溫和抗輻射器件的理想材料。在器件研制方面，碳化硅藍(lán)光LED已經(jīng)商業(yè)化;碳化硅功率器件的研發(fā)已成為新型功率半導(dǎo)體器件研究開(kāi)發(fā)的主流;參見(jiàn)CN104246979A“SiC上的高電壓半導(dǎo)體器件”。在高溫半導(dǎo)體器件方面，利用碳化硅材料制作的碳化硅JFET和碳化硅器件可以在無(wú)任何領(lǐng)卻散熱系統(tǒng)下的600 °C高溫下正常工作。隨著碳化硅半導(dǎo)體技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，碳化硅材料與器件的應(yīng)用越來(lái)越廣闊，在白光照明、汽車(chē)電子化、雷達(dá)通訊、石油鉆井、航空航天、核反應(yīng)堆系統(tǒng)及軍事裝備等領(lǐng)域起到至關(guān)重要的作用。
[0003]在功率器件的研制中有需要朝〈11-20〉方向偏4°、電阻率低于0.030hm-cm SiC襯底材料，所述朝〈11-20〉方向偏4° SiC襯底的制備有兩個(gè)途徑:一是采用正向籽晶生長(zhǎng)，滾圓和切割時(shí)矯正為4°襯底材料。該方法的缺陷是，在滾圓和切割時(shí)，會(huì)引起晶體厚度的損耗、切割難度較高;二是采用偏向的籽晶，直接生長(zhǎng)為朝〈11-20〉方向偏4° SiC晶體;該方案的晶體生長(zhǎng)有小面生長(zhǎng)和臺(tái)階生長(zhǎng)模式的交界，容易導(dǎo)致微管與位錯(cuò)密度的增加，且偏向生長(zhǎng)會(huì)產(chǎn)生并促進(jìn)滑移缺陷。同時(shí)，上述兩種現(xiàn)有的4° SiC襯底的制備方法，在SiC晶體的表面都會(huì)出現(xiàn)小面(facet)。正向生長(zhǎng)的晶體，小面(facet)出現(xiàn)在中心位置;而偏4°生長(zhǎng)的晶體小面(facet)出現(xiàn)在晶體的邊緣一小邊位置。由于摻雜機(jī)制的不同，小面(facet)位置的電阻率偏低。一般小面位置和其他位置的電阻率偏差超過(guò)10%，這么大程度的電阻率偏差很難滿足高性能功率器件的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，以及低缺陷密度、高電學(xué)均勻性N型S i C襯底的制備方法，可以降低其缺陷密度，并將電學(xué)偏差控制在3.5%以下。
[0005]術(shù)語(yǔ)解釋:
[000?] 軒晶大邊:在{10-10}面內(nèi)并平行于〈11_20>方向。
[0007]籽晶小邊:在{11-20}面內(nèi)并平行于〈10-10〉方向，SiC襯底Si面朝上時(shí)，小邊在大邊左側(cè)，并成90°。
[0008]偏4°的SiC襯底:表面的法線方向偏向〈11-20〉，與〈0001〉夾角4°。也稱4度偏軸襯底。
[0009]PVT法:物理氣相傳輸法，是一種SiC晶體生長(zhǎng)的現(xiàn)有技術(shù);該方法包括碳化硅粉的升華，升華的碳化硅的輸運(yùn)到籽晶，并在籽晶生長(zhǎng)面結(jié)晶。
[0010]氣氛導(dǎo)流板與溫場(chǎng)中心軸的夾角Θ:是指氣氛導(dǎo)流板垂直剖面內(nèi)邊線與溫場(chǎng)中心軸的夾角。如圖5所示。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0012]—種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，包括步驟如下:
[0013](I)采用偏向的SiC襯底作為SiC晶體生長(zhǎng)的籽晶，所述偏向的SiC襯底是指與SiC晶體〈I 1-20〉方向偏角為2°?8° ;
[0014](2)將所述籽晶采用非對(duì)稱粘接方式粘在石墨坩禍上蓋或者籽晶托上；
[0015](3)在籽晶小邊一側(cè)設(shè)置有氣氛導(dǎo)流板，阻擋氣氛向無(wú)籽晶區(qū)域流動(dòng)，以輔助籽晶小邊一側(cè)的晶體擴(kuò)徑生長(zhǎng);所述氣氛導(dǎo)流板與溫場(chǎng)中心軸的夾角為20?70°;
[0016](4)將碳化硅源粉料置于坩禍底部，采用PVT法生長(zhǎng)SiC晶體，包括:坩禍密封后放入生長(zhǎng)室，生長(zhǎng)室真空度控制在I X 10—6?I X 10—Vbar，以在碳化硅源粉料及籽晶間建立熱梯度的方式加熱坩禍，加熱到碳化硅的升華溫度以上50-200°C，以氮?dú)庾鳛閾诫s源，制得偏軸襯底用的N型SiC單晶。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟(2)中，所述籽晶非對(duì)稱粘接方式為:使籽晶小邊中心位點(diǎn)與溫場(chǎng)中心軸距離減小為(O?0.8)r，其中r是中心對(duì)稱放置時(shí)的籽晶小邊中心位點(diǎn)與溫場(chǎng)中心軸距離距離。
[0018]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板為石墨件;進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氣氛導(dǎo)流板為弧度在100-180°的弧形板，或者弧度在100-180°、上窄下寬的喇叭口切形板。該氣氛導(dǎo)流板能阻礙氣氛向沒(méi)有籽晶的區(qū)域傳輸，從而阻止了多晶的生長(zhǎng)，有利于籽晶小邊一側(cè)的晶體擴(kuò)徑生長(zhǎng)。
[0019]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板與溫場(chǎng)中心軸的夾角為40?60° ;進(jìn)一步優(yōu)選夾角為42?50°，最優(yōu)選夾角為45°。
[0020]上述氣氛導(dǎo)流板的固定方式根據(jù)情況選定，可以通過(guò)粘結(jié)、連接件等方式固定在坩禍上蓋或籽晶托上。本發(fā)明優(yōu)選的，所述氣氛導(dǎo)流板與坩禍上蓋制做成一體結(jié)構(gòu)。
[0021]基于不同的技術(shù)路線，可任選地將籽晶固定在石墨上蓋、石墨籽晶托或者金屬的籽晶托上，籽晶粘結(jié)方案采用本領(lǐng)域通用的技術(shù)，不再贅述。
[0022]本發(fā)明以上步驟(4)PVT法生長(zhǎng)SiC晶體的技術(shù)未加限定的均參照本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)即可。所用坩禍為石墨坩禍。
[0023]—種低缺陷密度、高電學(xué)均勻性N型Si C襯底的制備方法，包括使用本發(fā)明上述方法制備的N型SiC單晶，包括步驟:
[0024]1、將N型SiC晶體滾圓為標(biāo)準(zhǔn)直徑的SiC晶體，滾圓中，非對(duì)稱的去掉小邊擴(kuò)徑部分的晶體，從而將沿著籽晶小邊部分向外生長(zhǎng)的小面部分去掉；
[0025]2、將標(biāo)準(zhǔn)直徑的SiC晶體通過(guò)切割調(diào)整，獲得偏向4°的標(biāo)準(zhǔn)SiC襯底材料。
[0026]以上所述標(biāo)準(zhǔn)直徑為2-8英寸(inch)。
[0027]本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果:
[0028]在PVT生長(zhǎng)SiC過(guò)程中，采用的生長(zhǎng)模式是石墨坩禍放在溫場(chǎng)的中心位置。由于溫場(chǎng)為軸對(duì)稱，坩禍的中心軸就是溫場(chǎng)中心軸。下圖1所示為加熱后溫場(chǎng)的分布圖，圖中的黑色實(shí)線為等溫線，帶箭頭的白線為溫場(chǎng)中心軸。對(duì)于軸對(duì)稱的溫場(chǎng)來(lái)說(shuō)，SiC晶體生長(zhǎng)完畢后，晶體的界面為軸對(duì)稱的凸界面，形狀如等溫線，并在晶體的中心形成小面區(qū)域(facet)。小面區(qū)域的生長(zhǎng)模式會(huì)導(dǎo)致N雜質(zhì)更易進(jìn)入晶體，從而使得電阻率分布不均勻。對(duì)于偏向4°的標(biāo)準(zhǔn)SiC籽晶，其存在兩種生長(zhǎng)模式，一個(gè)是沿著生長(zhǎng)臺(tái)階的臺(tái)階流生長(zhǎng)模式，一種是小面生長(zhǎng)模式。小面生長(zhǎng)模式和臺(tái)階流生長(zhǎng)模式交界區(qū)域存在大量的位錯(cuò)和微管。由于溫場(chǎng)的中心軸與小面的法線夾角一直保持4°。隨著生長(zhǎng)進(jìn)行，等溫線變凸。小面需要向中心移動(dòng)從而保證與溫場(chǎng)中心軸的夾角。這會(huì)使得兩種生長(zhǎng)區(qū)域的交界面積變大，即高密度位錯(cuò)和微管區(qū)域變大。由于晶體的小面生長(zhǎng)模式與其他區(qū)域臺(tái)階流生長(zhǎng)模式的摻雜機(jī)制的不同，一般小面位置和其他位置的電阻率偏差超過(guò)10%。
[0029]在本發(fā)明中，采用非對(duì)稱粘結(jié)籽晶、氣氛導(dǎo)流石墨件和非對(duì)稱滾圓的技術(shù)組合來(lái)克服上述問(wèn)題。在單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，溫場(chǎng)的中心軸仍在幾何中心處。籽晶粘結(jié)偏離中心軸位置。在生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體小面需要向外移動(dòng)從而保證其法線與溫場(chǎng)中心軸的夾角保持在4°。采用氣氛導(dǎo)流石墨件阻礙了氣氛向沒(méi)有籽晶的區(qū)域傳輸，從而阻止了多晶的生長(zhǎng)，有利于單晶擴(kuò)徑生長(zhǎng)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0030]1、本發(fā)明采用非對(duì)稱籽晶和氣氛導(dǎo)流板石墨件組合使用，有效的使生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的晶體小面向籽晶區(qū)域外移動(dòng)。在生長(zhǎng)完畢后可十分方便地滾掉小面區(qū)域、小面與臺(tái)階流交界區(qū)，從而獲得直徑完整的SiC襯底材料。比傳統(tǒng)方法制備的N型SiC晶體的標(biāo)準(zhǔn)直徑可增大20mm。
[0031]2、本發(fā)明在制作偏4°N型SiC襯底時(shí)，去除了籽晶區(qū)域外的小面區(qū)、小面和臺(tái)階流交界區(qū)，降低了整個(gè)晶體的缺陷密度，提高了制成襯底的電阻率均勻性。整片襯底上的電阻率偏差不超過(guò)3.5%。
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1是PVT法生長(zhǎng)SiC的加熱后坩禍內(nèi)溫場(chǎng)分布圖。圖中的黑色實(shí)線為等溫線，白色前頭為溫場(chǎng)中七、軸。
[0033]圖2是本發(fā)明非對(duì)稱籽晶粘結(jié)的晶體生長(zhǎng)示意圖。其中，l、SiC粉料，2、石墨坩禍，
3、溫場(chǎng)中心軸線，4、生長(zhǎng)的SiC晶體，5、小面向外推移進(jìn)程(陰影部分)，6、氣氛導(dǎo)流板，7、籽晶O
[0034]圖3是傳統(tǒng)的對(duì)稱粘結(jié)籽晶示意圖。圖中，8、坩禍上蓋;9、坩禍上蓋的幾何中心(同時(shí)也是溫場(chǎng)中心軸)，1、籽晶的幾何中心；11、籽晶大邊；12、籽晶小邊;籽晶小邊的中心位置與坩禍上蓋的幾何中心距離L = r = 50mm。
[0035]圖4是本發(fā)明的非對(duì)稱粘結(jié)籽晶示意圖。
[0036]圖5是氣氛導(dǎo)流板石墨件的主視示意圖，圖6是氣氛導(dǎo)流板的立體示意圖。
[0037]圖7是實(shí)施例2制備的SiC襯底，編號(hào)晶片06;圖8是實(shí)施例2制備的SiC襯底，編號(hào)晶片20。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0039]實(shí)施例1使用的生長(zhǎng)裝置為單晶生長(zhǎng)爐，包括生長(zhǎng)室、石墨坩禍、保溫材料和感應(yīng)加熱系統(tǒng)，生長(zhǎng)室側(cè)壁有水冷裝置，水冷裝置是石英玻璃構(gòu)成的密封雙層管，在雙層管中的循環(huán)工作介質(zhì)是水，水溫在生長(zhǎng)過(guò)程中保持恒定;籽晶固定在石墨上蓋;坩禍和保溫材料放置在生長(zhǎng)室內(nèi)，生長(zhǎng)室可達(dá)到I X 10—6mbar以上的真空度。有關(guān)生長(zhǎng)裝置參見(jiàn)CN1554808A的實(shí)施例1，在此通過(guò)引用將其與本發(fā)明不矛盾的部分內(nèi)容包含在本發(fā)明中。
[0040 ] 作為對(duì)比例，傳統(tǒng)的對(duì)稱粘結(jié)籽晶示意如圖3所示，將4英寸(r = 50mm) S i C籽晶7對(duì)稱的粘結(jié)在直徑150mm的石墨坩禍上蓋8。籽晶小邊11的中心位置與坩禍上蓋的幾何中心9距離? = Γ = 50??Π1ο
[0041]實(shí)施例1:4英寸(晶體擴(kuò)徑為120mm)偏4°Ν型SiC生長(zhǎng)
[0042]將4英寸(r = 50mm)SiC籽晶7非對(duì)稱的粘結(jié)在直徑150mm的石墨坩禍上蓋8，籽晶小邊11的中心位置與坩禍上蓋的幾何中心9距離為L(zhǎng) = 30mm。如圖4所示。
[0043]氣氛導(dǎo)流板6為與坩禍上蓋一體的石墨件，該氣氛導(dǎo)流板是水平剖面弧度為180°、上窄下寬的喇叭口切形板，如圖5、圖6所示，氣氛導(dǎo)流板板面與溫場(chǎng)中心軸夾角Θ = 45°。氣氛導(dǎo)流板石墨件位于籽晶小邊的一側(cè)。
[0044]將純度不低于5N的高純碳化硅粉料1500g作為源材料盛放在石墨坩禍內(nèi)。密封后放入生長(zhǎng)室，生長(zhǎng)前采用真空條件去除氧、水有害物質(zhì)；生長(zhǎng)室真空度控制在I X 10—6?I X10—8mbar，溫場(chǎng)條件是坩禍內(nèi)籽晶處的溫度最低，生長(zhǎng)方向上有較大梯度的溫場(chǎng)分布；晶體生長(zhǎng)表面的徑向等溫線的分布近似平行，中心最低，邊緣最高。碳化硅源粉末加熱到2200°C升華，通入氮?dú)庾鳛閾诫s源，生長(zhǎng)N型SiC單晶(由于坩禍有一定的孔隙率，通過(guò)傳輸擴(kuò)散方式氮?dú)膺M(jìn)入生長(zhǎng)腔)。生長(zhǎng)時(shí)間60h。冷卻后，取出生長(zhǎng)完畢的晶體。
[0045]晶體生長(zhǎng)示意圖如圖2，SiC晶體4沿著氣氛導(dǎo)流板6不斷向外擴(kuò)徑，直至獲得晶體直徑為120mm。由于溫場(chǎng)的中心軸與小面的法線夾角一直保持4°。隨著生長(zhǎng)進(jìn)行，小面在生長(zhǎng)過(guò)程中向籽晶區(qū)域外移動(dòng)，如圖2中5陰影部分所示。
[0046]實(shí)施例2:4英寸偏4° N型SiC襯底的制備
[0047]1、將實(shí)施例1獲得的直徑120mm的SiC晶體進(jìn)行滾圓加工，去除沿著籽晶小邊部分向外生長(zhǎng)的小面以及交界區(qū)域，使SiC單晶棒直徑為100_，
[0048]2、將直徑為I OOmm的S i C單晶棒進(jìn)行切割、研磨與拋光加工，獲得偏4° N型S i C襯底。圖7、圖8為制成的偏4°N型SiC襯底材料照片，編號(hào)分別為晶片06和晶片20。
[0049]取編號(hào)為晶片06和晶片20的偏4°N型SiC襯底，進(jìn)行電阻率的測(cè)試，結(jié)果如下:晶片06最右側(cè)仍有殘余的小面區(qū)域，電阻率最大值0.01792歐姆*厘米，最小值為0.01735歐姆*厘米，偏差為3.1 %。而晶片20小面區(qū)域已經(jīng)完全去掉，電阻率最大值0.01996歐姆*厘米，最小值0.01996,偏差為1.4%o實(shí)驗(yàn)證明，本方法制作的偏4° N型SiC襯底電阻率均勻性，整片襯底上的電阻率偏差不超過(guò)3.5 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，包括步驟如下: (1)采用偏向的SiC襯底作為SiC晶體生長(zhǎng)的籽晶，所述偏向的SiC襯底是指與SiC晶體〈11-20〉方向偏角為2°?8° ; (2)將所述籽晶采用非對(duì)稱粘接方式粘在石墨坩禍上蓋或者籽晶托上； (3)在籽晶小邊一側(cè)設(shè)置有氣氛導(dǎo)流板，阻擋氣氛向無(wú)籽晶區(qū)域流動(dòng)，以輔助籽晶小邊一側(cè)的晶體擴(kuò)徑生長(zhǎng);所述氣氛導(dǎo)流板與溫場(chǎng)中心軸的夾角為20?70°; (4)將碳化硅源粉料置于坩禍底部，采用PVT法生長(zhǎng)SiC晶體，包括:坩禍密封后放入生長(zhǎng)室，生長(zhǎng)室真空度控制在I X 10—6?I X 10—Vbar，以在碳化硅源粉料及籽晶間建立熱梯度的方式加熱坩禍，加熱到碳化硅的升華溫度以上50-200°C，以氮?dú)庾鳛閾诫s源，制得偏軸襯底用的N型SiC單晶。2.如權(quán)利要求1所述的偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于步驟(2)中，所述籽晶非對(duì)稱粘接方式為:使籽晶小邊中心位點(diǎn)與溫場(chǎng)中心軸距離減小為(O?0.8)r，其中r是中心對(duì)稱放置時(shí)的籽晶小邊中心位點(diǎn)與溫場(chǎng)中心軸距離距離。3.如權(quán)利要求1所述的偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板為弧度在100-180°的弧形板，或者弧度在100-180°、上窄下寬的喇叭口切形板。4.如權(quán)利要求1所述的偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板為石墨件。5.如權(quán)利要求1或4所述的偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板與坩禍上蓋制做成一體結(jié)構(gòu)。6.如權(quán)利要求1所述的偏軸襯底用SiC晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于步驟(3)中，所述氣氛導(dǎo)流板法線方向與溫場(chǎng)中心軸的夾角為40?60° ;優(yōu)選夾角為45°。7.—種N型SiC襯底的制備方法，包括權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法制備的N型SiC單晶，包括步驟: -將N型SiC晶體滾圓為標(biāo)準(zhǔn)直徑的SiC晶體，滾圓中，非對(duì)稱的去掉小邊擴(kuò)徑部分的晶體，從而將沿著籽晶小邊部分向外生長(zhǎng)的小面部分去掉； -將標(biāo)準(zhǔn)直徑的SiC晶體通過(guò)切割調(diào)整，獲得偏向4°的SiC襯底材料。8.如權(quán)利要求7所述的N型SiC襯底的制備方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)直徑為2-8英寸。
【文檔編號(hào)】C30B23/02GK106012002SQ201610389489
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月4日
【發(fā)明人】彭燕, 徐現(xiàn)剛, 陳秀芳, 胡小波
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)