一種LaB₆-ZrB₂共晶復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種LaB6?ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：首先將ZrB2粉末和LaB6粉末混合并在放電等離子燒結(jié)爐中燒結(jié)，獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體；然后通過(guò)光學(xué)區(qū)熔爐對(duì)預(yù)制體進(jìn)行定向凝固，即得產(chǎn)品。本發(fā)明采用四個(gè)高功率氙燈聚焦加熱，具有較高的溫度梯度；制備過(guò)程高純石英管通入氬氣并通過(guò)氣流帶走雜質(zhì)及揮發(fā)物保證了樣品的純度；樣品自下而上實(shí)現(xiàn)良好的定向凝固，從而獲得ZrB2纖維分布均勻的LaB6?ZrB2共晶復(fù)合材料，提高了材料的性能。
【專利說(shuō)明】
一種LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體是一種LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]定向凝固LaB6_ZrB2共晶復(fù)合材料是近年新發(fā)展起來(lái)的一種新型高性能復(fù)合材料。它是利用液固相變過(guò)程中的共晶反應(yīng)、使得LaB6與ZrB2在準(zhǔn)熱力學(xué)平衡條件下直接從熔體中生長(zhǎng)出來(lái)的復(fù)合材料，避免了人工復(fù)合帶來(lái)的污染、界面反應(yīng)等問(wèn)題，形成的復(fù)合材料很好的繼承了 LaB6的高熔點(diǎn)、低蒸發(fā)率、強(qiáng)耐離子轟擊性以及ZrB2的高熔點(diǎn)、高硬度、高彈性模量等特性，在保證LaB6優(yōu)異功能特性的前提下，高彈性模量ZrB2纖維一方面可分擔(dān)復(fù)合材料大部分應(yīng)力、提高其強(qiáng)度，另一方面，當(dāng)裂紋擴(kuò)展至與纖維接觸時(shí)，它可吸收裂紋能量，阻礙其擴(kuò)展，對(duì)裂紋擴(kuò)展有“釘扎”作用，因此具有很好的斷裂韌性。因此LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)與功能特性，具有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
[0003 ]目前，常用的LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法有以下幾種:
[0004]1、高頻感應(yīng)區(qū)恪'法。文南犬 “Y.B.Paderno，V.N.Paderno，V.B.Filippov.Direct1naIly crystallized ceramic fiberreinforced boridecomposites.Refract.1nd.Ceram.，2000，41:373-378提出了米用感應(yīng)區(qū)溶定向凝固制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的方法。高頻感應(yīng)區(qū)熔是利用高頻感應(yīng)線圈使加熱的熔區(qū)自下而上通過(guò)所制備的材料，由于高頻線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)力的引入使得晶體生長(zhǎng)過(guò)程中受磁場(chǎng)力和渦流的影響，不利于材料穩(wěn)定地定向凝固。
[0005]2、電子束和電弧區(qū)熔法。文獻(xiàn)“Chen C M ,Zhang L T，Zhou WC.Characterizat1n of LaB6_ZrB2eutectic composite grown by the floating zonemethod[J].Journal of crystal growth, 1998，191(4):873-878.”米用電子束區(qū)恪和電弧區(qū)熔法制備了 LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料。由于電子束區(qū)熔是在高真空下，無(wú)法抑制材料的揮發(fā)，導(dǎo)致合金成份發(fā)生變化；另外燈絲的蒸發(fā)會(huì)進(jìn)入熔區(qū)，從而引入雜質(zhì);這兩者都會(huì)對(duì)合金的性能產(chǎn)生不利影響。電弧區(qū)熔過(guò)程中產(chǎn)生的電弧力包括電弧收縮力和等離子流壓力會(huì)擾動(dòng)熔區(qū)的穩(wěn)定性，從而最終影響到合金的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料組織成分不均勻、雜質(zhì)影響復(fù)合材料的性能等問(wèn)題，同時(shí)為了進(jìn)一步提高材料的電子發(fā)射性能，本發(fā)明提出了一種制備高質(zhì)量LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的方法。
[0007]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案:
[0008]本發(fā)明LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009 ] 步驟一、制備LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體:
[0010]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100 °C干燥1h;將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型(壓力優(yōu)選為lOMPa)，利用放電等離子燒結(jié)制得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體；
[0011]放電等離子燒結(jié)的步驟為:將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體;升溫的速率不高于100°C/min。
[0012]步驟二、填裝試棒:
[0013]用電火花線切割將所述LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒:將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min ；
[0014]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0015]步驟三、定向凝固
[0016]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以l-1000mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0017]本發(fā)明采用的光學(xué)懸浮區(qū)熔技術(shù)制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的實(shí)驗(yàn)在耐高壓的石英管中進(jìn)行，可有效抑制各組元揮發(fā)，高能束功率密度的光源為大尺寸試樣的制備提供了技術(shù)保障，較寬的工藝參數(shù)范圍(晶體生長(zhǎng)速度在0.l-9600mm/h)為系統(tǒng)研究材料的組織特性及生長(zhǎng)機(jī)理提供了可能，高能束光源均勻分布以及料棒和籽晶的相互旋轉(zhuǎn)可保證晶體均勻、穩(wěn)態(tài)的生長(zhǎng)。CCD觀察系統(tǒng)可實(shí)時(shí)監(jiān)控晶體生長(zhǎng)過(guò)程并適時(shí)進(jìn)行調(diào)整，顯著提升了高質(zhì)量晶體生長(zhǎng)的成功率，有效降低了實(shí)驗(yàn)成本，另外快速的高真空(5X10—5torr)獲取能力，相比于其它晶體生長(zhǎng)技術(shù)，極大的縮短了試樣的制備周期，節(jié)省了時(shí)間成本。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例3所制備的LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的縱截面微觀組織(凝固速率為 200mm/h)。
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例3所制備的LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的橫截面微觀組織(凝固速率為 200mm/h)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021 ]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料:
[0022]步驟一、制備LaB6_ZrB2共晶預(yù)制體:
[0023]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥1h;
[0024]將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，預(yù)壓的壓力為1MPa;
[0025]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100°c/min;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
[0026]步驟二、填裝試棒:
[0027]用電火花線切割將LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒;將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min;
[0028]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0029]步驟三、定向凝固
[0030]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以lmm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0031 ]為了驗(yàn)證本實(shí)施例的效果，在試樣棒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)區(qū)分別截取一縱截面和一橫截面，并對(duì)所截取的縱截面和橫截面試樣進(jìn)行常規(guī)金相處理。將獲得的金相試樣在掃描電鏡(SEM)下進(jìn)行觀察，可知所獲得的LaB6-ZrB2二元共晶復(fù)合材料相分布均勻，纖維直徑5.27μm，纖維間距是8.52μηι。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料:
[0034]步驟一、制備LaB6_ZrB2共晶預(yù)制體:
[0035]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥1h;
[0036]將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，預(yù)壓的壓力為1MPa;
[0037]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100°c/min;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
[0038]步驟二、填裝試棒:
[0039]用電火花線切割將LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒;將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min;
[0040]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0041]步驟三、定向凝固
[0042]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以50mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0043]為了驗(yàn)證本實(shí)施例的效果，在試樣棒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)區(qū)分別截取一縱截面和一橫截面，并對(duì)所截取的縱截面和橫截面試樣進(jìn)行常規(guī)金相處理。將獲得的金相試樣在掃描電鏡(SEM)下進(jìn)行觀察，可知所獲得的LaB6-ZrB2 二元共晶復(fù)合材料相分布均勻，纖維直徑1.47μm，纖維間距是1.52μηι。
[0044]實(shí)施例3
[0045]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料:
[0046]步驟一、制備LaB6_ZrB2共晶預(yù)制體:
[0047]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥1h;
[0048]將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，預(yù)壓的壓力為1MPa;
[0049]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100°c/min;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
[0050]步驟二、填裝試棒:
[0051]用電火花線切割將LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒;將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min;
[0052]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0053]步驟三、定向凝固
[0054]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以200mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0055]為了驗(yàn)證本實(shí)施例的效果，在試樣棒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)區(qū)分別截取一縱截面和一橫截面，并對(duì)所截取的縱截面和橫截面試樣進(jìn)行常規(guī)金相處理。將獲得的金相試樣在掃描電鏡(SEM)下進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖1和圖2所示，可知所獲得的LaB6-ZrB2 二元共晶復(fù)合材料相分布均勻，纖維直徑0.9 Ιμπι，纖維間距是0.96μπι。
[0056]實(shí)施例4
[0057]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料:
[0058]步驟一、制備LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體:
[0059]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥1h;
[0060]將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，預(yù)壓的壓力為1MPa;[0061 ]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100°c/min;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
[0062]步驟二、填裝試棒:
[0063]用電火花線切割將LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒;將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min;
[0064]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0065]步驟三、定向凝固
[0066]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以300mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0067]為了驗(yàn)證本實(shí)施例的效果，在試樣棒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)區(qū)分別截取一縱截面和一橫截面，并對(duì)所截取的縱截面和橫截面試樣進(jìn)行常規(guī)金相處理。將獲得的金相試樣在掃描電鏡(SEM)下進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖1和圖2所示，可知所獲得的LaB6-ZrB2 二元共晶復(fù)合材料相分布均勻，纖維直徑0.6 Ιμπι，纖維間距是0.66μπι。
[0068]實(shí)施例5
[0069]本實(shí)施例是一種制備LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的方法。其具體過(guò)程包括以下步驟:
[0070]步驟一、制備LaB6_ZrB2共晶預(yù)制體:
[0071]以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥1h;
[0072]將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，預(yù)壓的壓力為1MPa;
[0073]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100°c/min;開(kāi)始燒結(jié)后，電流以特定速率逐漸增大，當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1500°C時(shí)，開(kāi)始保溫;保溫lmin，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
[0074]步驟二、填裝試棒:
[0075]用電火花線切割將LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒;將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波各清洗30min;
[0076]將兩根清洗干凈的試棒用鉬絲固定在陶瓷管上，并分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定好石英管，關(guān)閉爐門；
[0077]步驟三、定向凝固
[0078]首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以1000mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6_ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。
[0079]為了驗(yàn)證本實(shí)施例的效果，在試樣棒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)區(qū)分別截取一縱截面和一橫截面，并對(duì)所截取的縱截面和橫截面試樣進(jìn)行常規(guī)金相處理。將獲得的金相試樣在掃描電鏡(SEM)下進(jìn)行觀察，可知所獲得的LaB6-ZrB2二元共晶復(fù)合材料相分布均勻，纖維直徑0.31μm，纖維間距是0.37μηι。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、制備LaB6_ZrB2共晶預(yù)制體: 以純度不低于99.5%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料，按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相圖的質(zhì)量百分比配粉、裝料，然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨，獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100°C干燥10h； 將干燥后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi)并預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)制得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體； 步驟二、填裝試棒: 用電火花線切割將所述LaB6-ZrB2共晶預(yù)制體切割成試棒:將試棒依次置于酒精和丙酮中超聲波清洗； 將兩根清洗干凈的試棒分別擰緊在光學(xué)區(qū)熔爐的上抽拉桿和下抽拉桿上，調(diào)整兩試棒位置，安裝固定石英管，關(guān)閉爐門； 步驟三、定向凝固: 首先向光學(xué)區(qū)熔爐中通入氬氣，然后開(kāi)啟氙燈對(duì)試棒局部進(jìn)行加熱，當(dāng)上、下試棒局部完全熔化且形成一個(gè)穩(wěn)定的熔區(qū)后，開(kāi)始以l-1000mm/h的速率定向運(yùn)行抽拉桿，從而實(shí)現(xiàn)LaB6-ZrB2共晶復(fù)合材料的定向生長(zhǎng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟一中預(yù)壓成型的壓力為lOMPa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟一中放電等離子燒結(jié)的步驟為:將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力、升溫至1500 0C，保溫Imin，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50 °C時(shí)取出試樣，即獲得LaB6/ZrB2共晶預(yù)制體。
【文檔編號(hào)】C30B29/10GK106012011SQ201610316213
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】楊新宇, 王翔, 張久興, 胡可, 李志
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)