一種yag單晶粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于新材料制備技術領域，涉及一種經(jīng)濟實用的制備YAG單晶粉體的方法，解決現(xiàn)有水熱法制備過程中需要高溫高壓的苛刻條件且產(chǎn)量低的問題，包括配料與壓塊、塊體熔融、產(chǎn)品析出、熔塊破碎、粉體分離和粉體純化六個工藝步驟；采用常規(guī)的硅碳棒箱式爐替代現(xiàn)有高溫高壓的高壓釜，實現(xiàn)常壓下制備YAG單晶粉體，其制備的粉體中的粉粒是發(fā)育良好的無團聚的單晶體，整個過程是在空氣中常壓下進行；其整體工藝簡單，制備條件易得，制備成本低，產(chǎn)品性能好，應用范圍廣，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的環(huán)境友好。
【專利說明】
-種YAG單晶粉體的制備方法
技術領域：
[0001] 本發(fā)明屬于無機材料制備技術領域，具體設及一種YAG單晶粉體的制備方法，采用 常規(guī)的娃碳棒箱式爐替代現(xiàn)有高溫高壓的高壓蓋，實現(xiàn)常壓下制備YAG單晶粉體的技術方 案。
【背景技術】：
[0002] 在現(xiàn)有技術中，錠侶石惱石(化學式為Y3AI5O12,簡寫為YAG)粉體主要是用來制作 激光工作介質一一YAG單晶和透明陶瓷的原料。近年來由于YAG透明陶瓷相對于單晶制備方 便，激光發(fā)射效率高而備受關注;YAG透明陶瓷對粉體的要求很高，傳統(tǒng)的固相合成方法由 于晶粒大、晶粒團聚、粉碎中易混入雜質等原因不被采用。近年來，新的粉體制備方法不斷 被報道，如:化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、均相沉淀法、水熱法等，運些方法制備的粉體純度 高、粒徑小、燒結溫度低，為透明陶瓷的制備創(chuàng)造了有利條件。但是，上述的前Ξ種方法因為 制備工藝中都有般燒工序，所W得到的實際是微晶團聚體的粉體，運些團聚體在燒結中優(yōu) 先致密長大，且極易將原處于晶界的氣孔變?yōu)榫葰饪锥鵁o法排除，嚴重影響陶瓷的透明 度。所W，人們需要一種制備無團聚的單晶粉體的方法，而水熱法就是運樣一種方法，該方 法得到的粉體晶粒完整、無團聚，但是該方法制備條件非?？量蹋笤?MPa壓強（約40個 大氣壓）、30(TCW上的條件下才能進行，運樣的條件幾乎是達到了高壓蓋的工作極限，市場 上買不到運樣的高壓蓋，即使定制，高壓蓋內徑也不超過10mm;因為容積小，裝載的反應物 少，產(chǎn)量極低，大大限制了其應用，幾乎不可能開發(fā)成為工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)方法。

【發(fā)明內容】
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[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，尋求一種經(jīng)濟實用的制備YAG單晶粉體 的方法，解決現(xiàn)有水熱法制備過程中需要高溫高壓的苛刻條件，且產(chǎn)量低的問題。
[0004] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明設及的YAG單晶粉體的制備方法，具體工藝包括W下步 驟：
[0005] (1)、配料與壓塊：依次稱取質量分數(shù)為14.09%的51〇2、55%的化0、12.99的％ Ah化、15.19的％Υ2化和2.73的％K0H的原料混合，然后放入球磨罐中球磨4h混合均勻，取出 在80MPa下壓成塊體，再用刀片刮去塊體表面模具帶入的雜質；
[0006] (2)、塊體烙融:將塊體放進高侶相蝸中，連同相蝸一起送進箱式電爐后；用4h的時 間將爐溫升到125(TC，使相蝸中的塊體烙融后保持化，使烙體中各成分通過擴散達到均勻 化，并且烙體中氣孔基本排出，使烙體澄清為透明狀態(tài)；
[0007] (3)、產(chǎn)品析出：將箱式電爐溫度降低到115(TC，使原溶化在烙體中的氧化侶和氧 化錠因自由能大幅降低而優(yōu)先析出，析出物為結晶的錠侶石惱石(YAG)，再保持化，使其析 晶完全；
[000引（4)、烙塊破碎:關閉電源，待箱式電爐溫度降低至室溫，取出相蝸中的烙塊，此烙 塊是大量YAG單晶顆粒和鉛娃玻璃的混合體，將烙塊破碎成粒徑為1.0mm的粉體，再將粉體 平攤在5mm厚的多孔氧化侶瓷板上，瓷板孔徑如m，氣孔率為30 % ;
[0009] (5)、粉體分離:將攤有粉體的多孔氧化侶瓷板送進箱式電爐，快速升溫至llOOr， 保溫化，使粉體中玻璃烙化后滲入多孔氧化侶瓷板的氣孔中，YAG顆粒留在多孔氧化侶瓷板 表面；
[0010] (6)、粉體純化:將箱式電爐降溫后，取出多孔氧化侶瓷板，用刀片刮下YAG顆粒即 產(chǎn)品單晶粉體;再將得到的YAG單晶粉體放入體積分數(shù)為60%的HF溶液中，溶掉殘余的鉛娃 玻璃即得到純YAG單晶粉體。
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，保持了水熱法的優(yōu)點，粉體中的粉粒是發(fā)育良好的無團 聚的單晶體，克服了水熱法中高壓強的缺點，將侶和錠的氧化物先溶解在溶體中，再從中結 晶出YAG，將氧化錠和氧化侶先溶化在高溫烙體中，降溫時，控制溫度讓YAG晶體析出之后， 再將析出的YAG顆粒與烙融的玻璃分離就得到了 YAG粉體;整個過程是在空氣中、常壓下進 行的，沒有苛刻的條件，不需要高壓蓋;其整體工藝簡單，制備條件易得，制備成本地，產(chǎn)品 性能好，應用范圍廣，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)環(huán)境友好。
【附圖說明】：
[0012]圖1是本發(fā)明制備的YAG粉體的X畑衍射圖譜。
[OOK]圖視本發(fā)明制備的YAG粉體顯微形貌圖。
【具體實施方式】：
[0014]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步描述：
[001引實施例1:
[0016] 本實施例設及的制備YAG單晶粉體的具體工藝步驟包括：
[0017] (1)、配料與壓塊:按照表1的質量百分比依次稱取各原料;將各原料混合后放入球 磨罐中球磨4h混合均勻，取出在80MPa下壓成塊體，再用刀片刮去塊體表面模具帶入的雜 質；
[0018] 表1實驗原料配比
[0019]
[0020] (2)、塊體烙融:將塊體放進高侶相蝸中，連同相蝸一起送進箱式電爐后；用4h的時 間將爐溫升到1250°C，使相蝸中的塊體烙融后保持化，使烙體中各成分通過擴散達到均勻 化，并且烙體中氣孔基本排出，使烙體澄清為透明狀態(tài)；
[0021] (3)、產(chǎn)品析出：將箱式電爐溫度降低到115(TC，使原溶化在烙體中的氧化侶和氧 化錠因自由能大幅降低而優(yōu)先析出，析出物為結晶的錠侶石惱石(YAG)，再保持化，使其析 晶完全；
[0022] (4)、烙塊破碎:關閉電源，待箱式電爐溫度降低至室溫，取出相蝸中的烙塊，此烙 塊是大量YAG單晶顆粒和鉛娃玻璃的混合體，將烙塊破碎成粒徑為1.0mm的粉體，再將粉體 平攤在5mm厚的多孔氧化侶瓷板上，瓷板孔徑如m，氣孔率為30 % ;
[0023] (5)、粉體分離:將攤有粉體的多孔氧化侶瓷板送進箱式電爐，快速升溫至llOOr， 保溫化，使粉體中玻璃烙化后滲入多孔氧化侶瓷板的氣孔中，YAG顆粒留在多孔氧化侶瓷板 表面；
[0024] (6)、粉體純化:將箱式電爐降溫后，取出多空氧化侶瓷板，用刀片刮下YAG顆粒即 產(chǎn)品單晶粉體;再將得到的YAG單晶粉體放入體積分數(shù)為60%的HF溶液中，溶掉殘余的鉛娃 玻璃即得到純YAG單晶粉體。
[0025] 圖1是單晶粉體的XRD衍射圖譜，證明該粉體確為YAG無疑；圖2為單晶粉體顯微形 貌圖，可W看出，粉體顆粒為單晶，無團聚，粒徑在15μπι左右。
[0026] 實施例2:
[0027] 本實施例用于制備非單晶粉體，在實施例1的步驟中將氧化侶和氧化錠的含量各 增加50%，即氧化侶為19.48%，氧化錠為22.78%，其他各步驟保持不變，得到的粉體仍為 YAG粉體，但大部分顆粒不是單晶，變?yōu)槎嗑Ь奂w;說明如果溶質濃度過大，析晶時成核與 長大過程并存，破壞了單晶的形成條件，所W得到的粉體顆粒不再是單晶結構。
【主權項】
1. 一種YAG單晶粉體的制備方法，其特征在于具體工藝包括以下步驟： (1)、配料與壓塊：依次稱取質量分數(shù)為14.09%的5丨02、55%的？13〇、12.99的％412〇 3、 15.19的％ Y2〇3和2.73的％KOH的原料混合，然后放入球磨罐中球磨4h混合均勻，取出在 80MPa下壓成塊體，再用刀片刮去塊體表面模具帶入的雜質； (2 )、塊體熔融:將塊體放進高鋁坩堝中，連同坩堝一起送進箱式電爐后；用4h的時間將 爐溫升到1250Γ，使坩堝中的塊體熔融后保持2h，使熔體中各成分通過擴散達到均勻化，并 且熔體中氣孔基本排出，使熔體澄清為透明狀態(tài)； (3) 、產(chǎn)品析出：將箱式電爐溫度降低到1150°C，使原溶化在熔體中的氧化鋁和氧化釔 因自由能大幅降低而優(yōu)先析出，析出物為結晶的釔鋁石榴石(YAG)，再保持2h，使其析晶完 全； (4) 、熔塊破碎:關閉電源，待箱式電爐溫度降低至室溫，取出坩堝中的熔塊，此熔塊是 大量YAG單晶顆粒和鉛硅玻璃的混合體，將熔塊破碎成粒徑為1. Omm的粉體，再將粉體平攤 在5mm厚的多孔氧化鋁瓷板上，瓷板孔徑5μπι，氣孔率為30 % ; (5) 、粉體分離:將攤有粉體的多孔氧化鋁瓷板送進箱式電爐，快速升溫至1100°C，保溫 lh，使粉體中玻璃熔化后滲入多孔氧化鋁瓷板的氣孔中，YAG顆粒留在多孔氧化鋁瓷板表 面； (6) 、粉體純化:將箱式電爐降溫后，取出多空氧化鋁瓷板，用刀片刮下YAG顆粒即產(chǎn)品 單晶粉體;再將得到的YAG單晶粉體放入體積分數(shù)為60%的HF溶液中，溶掉殘余的鉛硅玻璃 即得到純YAG單晶粉體。
【文檔編號】C30B29/28GK106012017SQ201610323396
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月16日
【發(fā)明人】戚憑, 孫玉峰
【申請人】青島大學