一種氧化石墨烯功能化改性的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯功能化改性的方法，基于對適合于氧化石墨烯接枝的改性官能團的設(shè)計，然后再根據(jù)設(shè)計的改性官能團選擇合適的改性劑，并通過改性劑與氧化石墨烯在溶液中進行化學(xué)反應(yīng)，使改性官能團接枝到氧化石墨烯的表面或邊緣，得到改性氧化石墨烯，該方法采用液相化學(xué)法，通過對氧化石墨烯進行功能化改性，在其表面或邊緣接枝上官能基團，便于后期針對不同的目標(biāo)顆粒進行負載和包覆處理，也可以與高分子材料化學(xué)共聚/復(fù)合成新的功能材料，該方法適用于包覆、負載以及與高分子材料的功能化復(fù)合。
【專利說明】
一種氧化石墨烯功能化改性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯功能化改性的方法，該方法適用于包覆、負載以及與高分子材料的功能化復(fù)合?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]自2004年英國曼徹斯特大學(xué)的安德烈?蓋姆和康斯坦丁 ?諾沃肖洛夫成功合成出石墨烯以來，關(guān)于石墨烯的研究已經(jīng)不僅僅停留在了理論上，而且還進行了大量的應(yīng)用開發(fā)。作為最薄的二維單層材料，石墨烯的厚度只有〇.335nm，碳原子之間形成與苯環(huán)類似的六角形，并且可以在一個平面上無限延伸。
[0003]目前常見的石墨烯合成方法有四種，其中已實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的是氧化還原法，該方法工藝簡單、成本低、產(chǎn)率高。采用氧化還原法制備石墨烯時，氧化石墨烯是重要的中間產(chǎn)物，它具有石墨烯的一些基本特性。雖然石墨烯的比表面積大、催化活性高，但是由于石墨烯的親水親油性較差，因此不適合對顆粒進行液相的負載和包覆，或者難以與高分子材料直接進行功能化復(fù)合。而氧化石墨烯表面含有部分富氧官能團(主要是羥基、羧基)，因此可以溶于水中，適用于對微納米惰性金屬(半金屬)的原位負載或包覆，但是對一些與水反應(yīng)的活性金屬，尤其是納米尺寸的活性金屬(半金屬)的負載和包覆處理則比較困難，同時與高分子材料的功能化復(fù)合效果也不甚理想。目前已報道多數(shù)研究都是采用氧化石墨烯加入到金屬鹽溶液中，通過化學(xué)反應(yīng)在氧化石墨烯表面上負載金屬鹽，然后再通過在還原氣氛中高溫?zé)Y(jié)得到石墨烯負載納米金屬顆粒，該方法最大的問題是高溫?zé)Y(jié)過程可能會對活性金屬的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響，經(jīng)常不能得到石墨烯負載的活性金屬。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種氧化石墨烯功能化改性的方法，該方法采用液相化學(xué)法，通過對氧化石墨烯進行功能化改性，在其表面或邊緣接枝上官能基團，便于后期針對不同的目標(biāo)顆粒進行負載和包覆處理，也可以與高分子材料化學(xué)共聚/復(fù)合成新的功能材料，該方法適用于包覆、負載以及與高分子材料的功能化復(fù)合。
[0005]本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
[0006]—種氧化石墨烯功能化改性的方法，包括如下步驟:
[0007](1 )、將氧化石墨烯水溶液進行超聲分散并攪拌均勻，得到澄清溶液；
[0008](2)、將改性劑滴入氧化石墨烯澄清溶液中攪拌回流，控制反應(yīng)溫度、滴加速率和回流時間，得到改性氧化石墨烯溶液；
[0009](3)、將改性氧化石墨烯溶液高速離心、過濾后得到改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物；
[0010](4)、將改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物清洗后，進行真空干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
[0011]所述改性劑為乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N，N_二乙基羥胺、N-乙?；哙?、N-乙?；哙骸⒍谆柞０?、異戊酰胺、乙酰胺、環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷。
[0012]在上述氧化石墨稀功能化改性的方法中，所述步驟(I)中氧化石墨稀水溶液的濃度為0.5 ?10mg/mL。
[0013]在上述氧化石墨稀功能化改性的方法中，所述步驟(2)中改性劑與氧化石墨稀的質(zhì)量比為1:5?20。
[0014]在上述氧化石墨烯功能化改性的方法中，所述步驟(2)中滴加速率為10?80滴/min。
[0015]在上述氧化石墨稀功能化改性的方法中，所述滴加速率為40?60滴/min。
[0016]在上述氧化石墨烯功能化改性的方法中，所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為20?80°C。
[0017]在上述氧化石墨稀功能化改性的方法中，所述步驟(2)中回流時間為I?5h。
[0018]在上述氧化石墨稀功能化改性的方法中，所述步驟(3)中高速離心時間為5?30min，離心速度為4000 ?8000r/min。
[0019]在上述氧化石墨烯功能化改性的方法中，所述步驟(4)中真空干燥溫度為60?120°C，真空干燥時間為5?24h。
[0020]在上述氧化石墨烯功能化改性的方法中，所述改性氧化石墨烯粉末的改性官能團包括胺基、羥胺基、?；?、酰胺基或環(huán)氧基團。
[0021 ]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
[0022](I)、本發(fā)明采用液相化學(xué)法，通過對氧化石墨烯進行功能化改性，在其表面或邊緣接枝上官能基團，便于后期針對不同的目標(biāo)顆粒進行負載和包覆處理，也可以與高分子材料化學(xué)共聚/復(fù)合成新的功能材料。
[0023](2)、本發(fā)明通過溶液化學(xué)法在氧化石墨烯的表面或邊緣處接枝新的官能團，并對工藝條件進行了優(yōu)化設(shè)計，得到官能團改性氧化石墨烯，從而賦予了氧化石墨烯新的功能特性，可以滿足不同的應(yīng)用需求。
[0024](3)、本發(fā)明工藝方法簡單、操作簡便，產(chǎn)率高，成本低；
[0025](4)、本發(fā)明可以實現(xiàn)氧化石墨烯表面官能團的可控設(shè)計，改性后的氧化石墨烯具有特定功能，可以與金屬、金屬氧化物，金屬離子鹽等自組裝得到功能化復(fù)合材料；
[0026](5)、本發(fā)明改性氧化石墨烯不僅可以溶于水中，而且還可以溶于其它有機溶劑中，從而賦予改性氧化石墨烯更多的功能，適用于包覆和負載處理。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明實施例1中胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；
[0028]圖2為本發(fā)明實施例1中胺基改性氧化石墨烯的有機溶液照片；
[0029]圖3為本發(fā)明實施例2中酰胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；
[0030]圖4為本發(fā)明實施例3中環(huán)氧基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；
[0031]圖5為本發(fā)明實施例4中羥胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；
[0032]圖6為本發(fā)明實施例5中酰基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖.
【具體實施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述:
[0034]本發(fā)明氧化石墨烯功能化改性的方法，具體包括如下步驟:
[0035](1)、根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝新的官能團。官能團包括胺基、羥胺基、?；Ⅴ０坊颦h(huán)氧基團。
[0036](2)、配置合適濃度的氧化石墨烯水溶液，并將氧化石墨烯水溶液置于3 口燒瓶中進行超聲分散并攪拌均勻，得到澄清溶液;氧化石墨烯水溶液的濃度為0.5?10mg/mL。
[0037](3)、根據(jù)設(shè)計的官能團選擇改性劑，將改性劑緩慢滴入氧化石墨烯澄清溶液中攪拌回流，控制反應(yīng)溫度、滴加速率和回流時間，得到改性氧化石墨烯溶液。[〇〇38]改性劑為乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N，N-二乙基羥胺、N-乙酰基哌啶、N-乙?；哙?、二甲基甲酰胺、異戊酰胺、乙酰胺、環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷。[〇〇39]改性劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:5?20。滴加速率為10?80滴/min，優(yōu)選滴加速率為40?60滴/min，反應(yīng)溫度為20?80°C，回流時間為1?5h。
[0040](4)、將改性氧化石墨烯溶液高速離心、過濾后得到改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物;高速離心時間為5?30min，離心速度為4000?8000r/min。
[0041](5)、將改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于真空烘箱中真空干燥， 得到深棕色的改性氧化石墨烯粉末;真空干燥溫度為60?120°C，真空干燥時間為5?24h。 [〇〇42] 實施例1:
[0043]步驟1:根據(jù)氧化石墨稀(GO)自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝胺基。[〇〇44]步驟2:配置濃度為3mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。[〇〇45]步驟3:根據(jù)設(shè)計的胺基官能團選擇了改性劑乙二胺，將乙二胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中乙二胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:10,控制反應(yīng)溫度為40°C，滴加速率為20滴/min，回流時間為4h，得到胺基改性氧化石墨烯溶液。[0〇46]步驟4:將胺基改性氧化石墨稀溶液以速度為5000r/min離心20min，過濾后得到胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。[〇〇47]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于90°C真空烘箱中干燥7h得到深棕色的胺基改性氧化石墨烯粉末。[〇〇48]胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:H2N-G0。
[0049]如圖1所示為本發(fā)明實施例1中胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；由圖1可見，與 G0相比，胺基改性的氧化石墨烯在3300?3500CHT1處的-NH伸縮振動峰略有偏移(3439cm <)，同時在1650?1500CHT1處的-NH面內(nèi)彎曲振動峰也發(fā)生偏移和增強(162801^),說明采用該方法獲得的樣品為胺基化改性氧化石墨烯。
[0050]如圖2所示為本發(fā)明實施例1中胺基改性氧化石墨烯的有機溶液照片。由圖可見， 胺基改性氧化石墨烯在匪P中24h仍然分散均勻，未發(fā)生沉降現(xiàn)象，表明胺基改性后氧化石墨烯具有較好的有機溶劑分散性，適合于后期的應(yīng)用處理。[〇〇51 ] 實施例2:
[0052]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝酰胺基。[〇〇53]步驟2:配置濃度為8mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0054]步驟3:根據(jù)設(shè)計的酰胺基官能團選擇了改性劑乙酰胺，將乙酰胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中乙酰胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:15，控制反應(yīng)溫度為60 °C、滴加速率為35滴/min，回流時間為3h，得到酰胺基改性氧化石墨烯溶液。
[0055]步驟4:將酰胺基改性氧化石墨烯溶液以速度為4000r/min離心30min，過濾后得到酰胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0056]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于110°C真空烘箱中干燥1h得到深棕色的酰胺基改性氧化石墨烯粉末。
[0057]酰胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:CONH2-GOo
[0058]如圖3所述為本發(fā)明實施例2酰胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖；由圖可知，3100cm—1和1410cm—1處出現(xiàn)的新特征峰屬于酰胺基，表明獲得的產(chǎn)物為酰胺基改性氧化石墨稀。
[0059]實施例3:
[0060]步驟1:根據(jù)氧化石墨稀自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝環(huán)氧基。
[0061 ]步驟2:配置濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0062]步驟3:根據(jù)設(shè)計的環(huán)氧基官能團選擇了改性劑環(huán)氧乙烷，將環(huán)氧乙烷緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中環(huán)氧乙烷與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:20，控制反應(yīng)溫度為20°C、滴加速率為10滴/min，回流時間為5h，得到環(huán)氧基改性氧化石墨烯溶液。
[0063]步驟4:將環(huán)氧基改性氧化石墨稀溶液以速度為6000r/min高速離心1min，過濾后得到環(huán)氧基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0064]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于80°C真空烘箱中干燥18h得到深棕色的環(huán)氧基改性氧化石墨烯粉末。
[0065]環(huán)氧基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:-CH(0)CH-G0。
[0066]如圖4所示為本發(fā)明實施例3中得到的環(huán)氧基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖，由圖可知，改性后的氧化石墨烯在800cm—1出產(chǎn)生了新的環(huán)氧基團的特征峰，證明了環(huán)氧基成功接枝到氧化石墨稀表面。
[0067]實施例4:
[0068]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝羥胺基。
[0069]步驟2:配置濃度為lOmg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0070]步驟3:根據(jù)設(shè)計的羥胺基官能團選擇了改性劑N，N-二乙基羥胺，將N，N-二乙基羥胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中N，N-二乙基羥胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為I: 5，控制反應(yīng)溫度為500C、滴加速率為45滴/min，回流時間為Ih，得到羥胺基改性氧化石墨烯溶液。
[0071 ] 步驟4:將輕胺基改性氧化石墨稀溶液以速度為8000r/min離心5min，過濾后得到羥胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0072]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于120°C真空烘箱中干燥5h得到深棕色的羥胺基改性氧化石墨烯粉末。[〇〇73]羥胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:H0-HN-G0。
[0074]如圖5所示為本發(fā)明實施例4中得到的羥胺基改性氧化石墨烯的紅外光譜圖。由圖可知，與氧化石墨烯的紅外譜圖相比，在羥胺基改性氧化石墨烯的紅外譜圖的1431CHT1和 125501^1處出現(xiàn)了新的特征峰，對應(yīng)于輕胺基中-0H的彎曲振動，而3430(311^1處特征峰中也包含了-NH伸縮振動，證明了獲得的產(chǎn)物為羥胺基改性氧化石墨烯。[〇〇75]實施例5:[〇〇76]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝酰基。[〇〇77]步驟2:配置濃度為6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。[〇〇78]步驟3:根據(jù)設(shè)計的?；倌軋F選擇了改性劑N-乙酰基哌嗪，將N-乙酰基哌嗪緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中N-乙酰基哌嗪與氧化石墨烯的質(zhì)量比為 1:8,控制反應(yīng)溫度為80°C、滴加速率為80滴/min，回流時間為4h，得到?；男匝趸┤芤骸〇〇79]步驟4:將?；男匝趸┤芤阂运俣葹?000r/min離心25min，過濾后得到?；男匝趸┑哪z狀產(chǎn)物。
[0080]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于60°C真空烘箱中干燥24h得到深棕色的酰基改性氧化石墨烯粉末。[0081 ]?；男匝趸┓勰┑慕Y(jié)構(gòu)式如下:CH3-C0-G0.
[0082]如圖6所示為本發(fā)明實施例5中?；男匝趸┑募t外光譜圖；由圖可知，改性后的氧化石墨烯在ISOOcnf1出產(chǎn)生了一個新的特征峰，對應(yīng)于乙?；?，說明得到的產(chǎn)物為?；男匝趸?。[〇〇83]實施例6:[〇〇84]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝羥胺基。[〇〇85]步驟2:配置濃度為2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。[〇〇86]步驟3:根據(jù)設(shè)計的羥胺基官能團選擇了改性劑三乙醇胺，將三乙醇胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中三乙醇胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:12,控制反應(yīng)溫度為30°C、滴加速率為60滴/min，回流時間為2h，得到羥胺基改性氧化石墨烯溶液。 [0〇87]步驟4:將輕胺基改性氧化石墨稀溶液以速度為5500r/min離心18min，過濾后得到羥胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。[〇〇88]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于85°C真空烘箱中干燥16h得到深棕色的羥胺基改性氧化石墨烯粉末。[〇〇89]羥胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:H0-HN-G0。[〇〇9〇]實施例7:
[0091]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝胺基。
[0092]步驟2:配置濃度為5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0093]步驟3:根據(jù)設(shè)計的胺基官能團選擇了改性劑己二胺，將己二胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中己二胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:6，控制反應(yīng)溫度為20°C、滴加速率為30滴/min，回流時間為4h，得到胺基改性氧化石墨烯溶液。
[0094]步驟4:將胺基改性氧化石墨稀溶液以速度為7000r/min離心15min，過濾后得到胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0095]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于80°C真空烘箱中干燥Sh得到深棕色的胺基改性氧化石墨烯粉末。
[0096]胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:H2N-G0。
[0097]實施例8:
[0098]步驟1:根據(jù)氧化石墨稀自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝環(huán)氧基。
[0099]步驟2:配置濃度為1.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0100]步驟3:根據(jù)設(shè)計的環(huán)氧基官能團選擇了改性劑環(huán)氧丙烷，將環(huán)氧丙烷緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中環(huán)氧丙烷與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:16，控制反應(yīng)溫度為60°C、滴加速率為70滴/min，回流時間為3.5h，得到環(huán)氧基改性氧化石墨烯溶液。
[Ο?Ο? ] 步驟4:將環(huán)氧基改性氧化石墨稀溶液以速度為5000r/min離心20min，過濾后得到環(huán)氧基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0102]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于10tC真空烘箱中干燥14h得到深棕色的環(huán)氧基改性氧化石墨烯粉末。
[0103]環(huán)氧基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:-CH(0)CH-G0。
[0104]實施例9:
[0105]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝酰胺基。
[0106]步驟2:配置濃度為4mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0107]步驟3:根據(jù)設(shè)計的酰胺基官能團選擇了改性劑二甲基甲酰胺，將二甲基甲酰胺緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中二甲基甲酰胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1: 12，控制反應(yīng)溫度為50 0C、滴加速率為55滴/min，回流時間為3.5h，得到酰胺基改性氧化石墨烯溶液。
[0108]步驟4:將酰胺基改性氧化石墨稀溶液速度為7000r/min離心16min，過濾后得到酰胺基改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物。
[0109]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于10tC真空烘箱中干燥12h得到深棕色的酰胺基改性氧化石墨烯粉末。
[0110]酰胺基改性氧化石墨烯粉末的結(jié)構(gòu)式如下:conh2-go。
[0111]實施例1〇:
[0112]步驟1:根據(jù)氧化石墨烯自身的官能團結(jié)構(gòu)特性，設(shè)計出在其表面或邊緣處接枝?；?。
[0113]步驟2:配置濃度為2.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，并置于3 口燒瓶中超聲和攪拌均勻至澄清溶液。
[0114]步驟3:根據(jù)設(shè)計的?；倌軋F選擇了改性劑N-乙?；哙?，將N-乙酰基哌啶緩慢滴入氧化石墨烯溶液中攪拌并回流一段時間，其中N-乙?；哙づc氧化石墨烯的質(zhì)量比為 1:15,控制反應(yīng)溫度為70°C、滴加速率為40滴/min，回流時間為3h，得到?；男匝趸┤芤骸?br>[0115]步驟4:將?；男匝趸∪芤阂运俣葹?000r/min離心18min，過濾后得到?；男匝趸┑哪z狀產(chǎn)物。
[0116]步驟5:將上述凝膠狀產(chǎn)物清洗5?6次后，置于60°C真空烘箱中干燥24h得到深棕色的?；男匝趸┓勰?。
[0117]?；男匝趸┓勰┑慕Y(jié)構(gòu)式如下:CH3-C0-G0。
[0118]以上所述，僅為本發(fā)明最佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0119]本發(fā)明說明書中未作詳細描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。
【主權(quán)項】
1.一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)、將氧化石墨烯水溶液進行超聲分散并攪拌均勻，得到澄清溶液； (2)、將改性劑滴入氧化石墨烯澄清溶液中攪拌回流，控制反應(yīng)溫度、滴加速率和回流時間，得到改性氧化石墨烯溶液； (3)、將改性氧化石墨烯溶液高速離心、過濾后得到改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物； (4)、將改性氧化石墨烯的凝膠狀產(chǎn)物清洗后，進行真空干燥，得到改性氧化石墨烯粉末； 所述改性劑為乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N，N-二乙基羥胺、N-乙酰基哌啶、N-乙酰基哌嗪、二甲基甲酰胺、異戊酰胺、乙酰胺、環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(1)中氧化石墨稀水溶液的濃度為0.5?IOmg/ mL。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中改性劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:5?20。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中滴加速率為10?80滴/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述滴加速率為40?60滴/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為20?80°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中回流時間為I?5h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(3)中高速離心時間為5?30min，離心速度為4000?8000r/min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯功能化改性的方法，其特征在于:所述步驟(4)中真空干燥溫度為60?120°C，真空干燥時間為5?24h。10.根據(jù)權(quán)利要求1?9之一所述的一種氧化石墨稀功能化改性的方法，其特征在于:所述改性氧化石墨烯粉末的改性官能團包括胺基、羥胺基、?；?、酰胺基或環(huán)氧基團。
【文檔編號】C01B31/04GK106044756SQ201610377772
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】顧健, 張小平, 龐愛民
【申請人】湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所