一種十四面體溴化銀晶體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種十四面體溴化銀晶體的制備方法，所述十四面體溴化銀晶體包含{100}和{111}暴露面，其制備方法包括以下步驟：在高速攪拌下，用蠕動(dòng)泵將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到含有明膠溶液的反應(yīng)鍋中，控制反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為60?90℃，溴離子濃度為2.8×10?3?4×10?3，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟，再用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。本方法具有工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、易大批量制備的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種十四面體溴化銀晶體的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種可應(yīng)用于水中污染物降解以及光解水光催化材料的制備方法，屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]進(jìn)入21世紀(jì)，全球范圍的環(huán)境污染和能源危機(jī)變得更加突出，已嚴(yán)重威脅到人類的生存和發(fā)展，更成為制約世界各國(guó)可持續(xù)發(fā)展的瓶頸。如何降解日益嚴(yán)重的環(huán)境污染和能源污染，已成各國(guó)政府普遍關(guān)注和亟待解決的頭等大事。
[0005]自20世紀(jì)70年代Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)在η型半導(dǎo)體二氧化鈦電極上光解水制氫以來(lái)，半導(dǎo)體光催化技術(shù)受到了廣大研究者的廣泛關(guān)注，并有望在解決日益嚴(yán)重的環(huán)境污染和能源危機(jī)中發(fā)揮關(guān)鍵作用。在環(huán)境污染物治理方面，半導(dǎo)體光催化材料可以利用太陽(yáng)光將水體和大氣中的絕大對(duì)數(shù)有機(jī)污染物降解為無(wú)毒無(wú)害的水和二氧化碳;在解決能源危機(jī)方面，半導(dǎo)體光催化材料可以利用太陽(yáng)光光解水制備氫氣，作為不產(chǎn)生污染的清潔能源，滿足人類的各種能源需求。此外，半導(dǎo)體材料還可以用于太陽(yáng)能電池材料，將光能轉(zhuǎn)化為電會(huì)K。
[0006]鹵化銀半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異光電和光催化特性，在環(huán)境污染物治理、光解水制氫制氧、二氧化碳還原等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。基于鹵化銀的半導(dǎo)體材料在這些領(lǐng)域中的應(yīng)用性能與其形貌結(jié)構(gòu)、晶面以及氧化還原能級(jí)等因素密切相關(guān)。本發(fā)明公開了一種含有{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體的制備方法，該制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、易大批量制備等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所述十四面體溴化銀晶體的制備方法包括以下步驟:
在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到含有明膠溶液的反應(yīng)鍋中，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0008]上述十四面體溴化銀晶體的制備方法，反應(yīng)溫度為60-90°C，反應(yīng)鍋內(nèi)溴離子濃度為2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為實(shí)施例1得到十四面體溴化銀晶體的X射線衍射圖；
圖2為實(shí)施例1得到十四面體溴化銀晶體的掃描電鏡圖；
圖3為實(shí)施例1得到的十四面體溴化銀晶體在可見光下降解甲基橙曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳述。
[0011]實(shí)施例1
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到85°c，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0012]圖1為實(shí)施例1得到十四面體溴化銀晶體的X射線衍射圖，衍射峰的出峰位置與溴化銀的標(biāo)準(zhǔn)譜圖((JCPDS文件:06-438) —致，確認(rèn)了制備樣品的確為溴化銀。
[0013]圖2為實(shí)施例1得到十四面體溴化銀晶體的掃描電鏡圖，根據(jù)晶體的集合構(gòu)型，可以判定所制備溴化銀為包含{100}和{111}暴露面的十四面體。
[0014]圖3為實(shí)施例1得到十四面體溴化銀晶體在可見光下光催化降解甲基橙曲線，從圖中可以看出，十四面體溴化銀具有比立方體和八面體溴化銀更高的光催化活性。
[0015]實(shí)施例2
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到60°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0016]實(shí)施例3
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到75°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0017]
實(shí)施例3
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到90°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0018]實(shí)施例4
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(2.8 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0019]
實(shí)施例5
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(3.6 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
[0020]實(shí)施例6
首先，將反應(yīng)鍋內(nèi)的明膠水溶液上升到85°C，并維持在該溫度不變。在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到上述明膠水溶液中，控制蠕動(dòng)栗的流速，使反應(yīng)鍋內(nèi)的溴離子濃度始終保持在(4.0 土 0.1) X10—3 mol/L。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟。然后，用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，所述十四面體溴化銀晶體包含{100}和{111}暴露面，其制備過(guò)程包括以下步驟: 在高速攪拌下，用蠕動(dòng)栗將硝酸銀溶液和溴化銀溶液同時(shí)注入到含有明膠溶液的反應(yīng)鍋中，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行20分鐘物理成熟，再用溫?zé)崴礈斐ッ髂z保護(hù)劑和無(wú)機(jī)鹽，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面體溴化銀晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為60-90。。。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十四面體溴化銀晶體的制備方法，其特征在于，反應(yīng)鍋內(nèi)溴離子濃度為2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK106044840SQ201610404641
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】田寶柱, 包沈源, 王正, 張金龍, 李俏穎, 吳迪, 司敬艷, 劉紫燕
【申請(qǐng)人】華東理工大學(xué)