一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將異丙醇鋁分散在水中，攪拌后，滴加HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為1?8，繼續(xù)攪拌，待水分蒸發(fā)后即可得到AlOOH溶膠；將干燥后的AlOOH溶膠進行研磨，加水攪拌，得到AlOOH溶膠前驅(qū)體；(2)向AlOOH溶膠前驅(qū)體中滴加Ni(NO3)2溶液，攪拌后，加入尿素，在50?250℃下水熱反應1?48h。本發(fā)明制備的鎳鋁水滑石納米材料呈現(xiàn)出納米片狀，該納米片具有四周邊緣部分外翻的特點，整體形狀與人的耳朵相似，使納米片之間有空隙，避免了平整的納米片易團聚的問題，使材料比表面積大，結構穩(wěn)定。
【專利說明】
一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于無機納米材料合成領域，涉及一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]水滑石(Layered double hydroxide,LDH)又叫做層狀雙輕基復合金屬氧化物，包括水滑石(Hydrotalcite，簡稱為HT)和類水滑石(Hydrotalcite-1 ike Compounds，簡稱為HTLCs)，其典型的分子式為[M2YxM3+x(OH)2]x+[An—x/n.mH20]x—。水滑石類化合物是一類多功能材料，也稱為層狀復合金屬氫氧化物，其中的M2+、M3+分別表示二價、三價金屬陽離子，M2+代表二價金屬陽離子，可以是錳、鋅、鈷、鎳、鐵、鈣、銅、鎂等金屬元素的二價離子;M3+代表三價金屬陽離子，可以是鋁、鐵、絡、鎵、鎳、猛、鈷等金屬元素的三價離子;An—代表層間陰離子，可以是碳酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子等。X為M3+/(M2++M3+)的摩爾比值;η為層間水分子的數(shù)目。
[0003]在水滑石內(nèi)部存在多種相互作用，其中在層板內(nèi)部是共價鍵，而層板與層間客體之間主要是靜電相互作用和氫鍵。由于水滑石層板帶有正電荷，因而進入層間的客體都是帶有負電荷的陰離子。因此，無論這些進入層間的是無機陰離子、有機陰離子還是其它類型的陰離子，都能夠通過靜電力與帶有正電荷的層板相互作用使整個水滑石呈現(xiàn)電中性。位于層間的水分子和陰離子可以任意地斷開舊鍵，形成新鍵，這種性質(zhì)使得層板間可以選擇性的插入不同種類和數(shù)量的陰離子，使水滑石具有結構可設計性。
[0004]目前水滑石材料的制備方法主要有水熱法，共沉淀法，微波輔助法，高溫燒結法、原位生長法等。共沉淀法制備的材料尺寸不易控制，易團聚不均勻，比表面積小，活性較差。微波輔助法與高溫燒結法可以制備尺寸均勻的材料，然而較高的反應溫度和反應時間將消耗大量的能量。原位生長法利用導電基底作為材料的生長基底可以原位生長制備納米尺寸的材料，該方法制備的材料尺寸小，導電性良好，具有良好的電化學性質(zhì)，然而受到制備方法的制約，該方法得到的材料產(chǎn)量低，限制了材料的商業(yè)化生產(chǎn)。液相法作為一種簡單易操作的材料合成方法受到青睞，利用液相反應物在反應釜中的高溫高壓環(huán)境進行晶粒成核及生長可實現(xiàn)材料大小、形態(tài)、結構的可控生長，制備具有特定結構的材料。
[0005]例如在李秋榮等人的發(fā)明專利中(發(fā)明專利申請?zhí)?201310084193.9)合成了一種分層花型貝殼粉基鎳鋁水滑石三維結構微球，合成的水滑石結晶度高。然而，由于材料在催化、電化學領域方面應用時，反應主要在材料表面發(fā)生，針對該發(fā)明中的三維球形結構，反應在三維結構微球表面發(fā)生，而內(nèi)部結構部分不能被充分利用，最終導致材料的效率與利用率偏低。因此，設計并制備納米結構材料，充分發(fā)揮材料各部分性能在提高材料利用率，獲得高效率材料方面具有巨大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，制備的鎳鋁水滑石納米材料呈現(xiàn)出納米片狀，并且納米片之間有空隙，避免平整的納米片易團聚的問題，使材料比表面積大，結構穩(wěn)定。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為:
[0008]一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將異丙醇鋁分散在水中，攪拌后，滴加HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為1-8，繼續(xù)攪拌，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠;將干燥后的A100H溶膠進行研磨，加水攪拌，得到A100H溶膠前驅(qū)體；
[0010](2)向步驟(I)得到的A100H溶膠前驅(qū)體中滴加Ni (NO3 )2溶液，攪拌后，加入尿素，在50-250 0C下水熱反應l_48h，待反應完成后將產(chǎn)物離心或者過濾，洗滌，干燥，得到片層狀鎳鋁水滑石納米材料。
[0011]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(I)中，將異丙醇鋁分散在水中，在50-100°C下攪拌后，滴加濃度為l-5mol/L的HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為3-6，繼續(xù)攪拌，將溶液體系冷卻至室溫，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠。
[0012]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(2)中，A100H溶膠前驅(qū)體的濃度為10-50g/L，Ni(則)2溶液的濃度為1-511101/1^100田容膠前驅(qū)體與祖(脳)2溶液的體積比為10:1。
[0013]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(2)中，在100-200°C下水熱反應18-24h。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:
[0015]本發(fā)明利用A100H溶膠前驅(qū)體與硝酸鎳溶液進行水熱反應，實現(xiàn)鎳鋁水滑石納米材料的制備，該鎳鋁水滑石呈現(xiàn)出納米片狀，該納米片具有四周邊緣部分外翻的特點，整體形狀與人的耳朵相似，該結構使納米片之間有空隙，該特點避免了平整的納米片易團聚的問題，使材料比表面積大，結構穩(wěn)定，可用在催化、環(huán)保、超級電容器、金屬腐蝕防腐等領域。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1所制備的鎳鋁水滑石納米材料的X射線衍射圖譜；
[0017]圖2為實施例1所制備的鎳鋁水滑石納米材料的掃描電子顯微鏡照片；
[0018]圖3為實施例2所制備的鎳鋁水滑石納米材料的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。
[0020]實施例1
[0021](I)將250g異丙醇鋁分散在5L水中，在70°C下攪拌12h后，滴加濃度為3mol/L的HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為3，繼續(xù)攪拌，將溶液體系冷卻至室溫，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠；將干燥后的A100H溶膠250g進行研磨，加5L水攪拌12h后回流12h，得到A100H溶膠前驅(qū)體；
[0022](2)取步驟(I)得到的A100H溶膠前驅(qū)體5L，向其中滴加濃度為3mol/L的Ni (NO3)2溶液0.5L，攪拌后，加入尿素50g，在100°C下水熱反應24h，待反應完成后將產(chǎn)物過濾，用水和乙醇交替洗滌產(chǎn)物，所得產(chǎn)物80°C條件下干燥12h，得到片層狀鎳鋁水滑石納米材料。
[0023]圖1為實施例1所制備的鎳鋁水滑石納米材料的X射線衍射圖譜，圖2為實施例1所制備的鎳鋁水滑石納米材料的掃描電子顯微鏡照片，從圖中可觀察到制備的鎳鋁水滑石尺寸均勻，分散性良好，鎳鋁水滑石呈現(xiàn)出納米片狀，該納米片具有四周邊緣部分外翻的特點，整體形狀與人的耳朵相似，該結構使納米片之間有空隙，該特點避免了平整的納米片易團聚的問題，使材料比表面積大，結構穩(wěn)定。
[0024]實施例2
[0025](I)將250g異丙醇鋁分散在5L水中，在50°C下攪拌24h后，滴加濃度為lmol/L的HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為6，繼續(xù)攪拌，將溶液體系冷卻至室溫，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠;將干燥后的AlOOH溶膠250g進行研磨，加1L水攪拌12h后回流12h，得到A100H溶膠前驅(qū)體；
[0026](2)取步驟(I)得到的A100H溶膠前驅(qū)體10L，向其中滴加濃度為2mol/L的Ni(NO3)2溶液IL，攪拌后，加入尿素70g，在200 0C下水熱反應18h，待反應完成后將產(chǎn)物過濾，用水和乙醇交替洗滌產(chǎn)物，所得產(chǎn)物80°C條件下干燥12h，得到片層狀鎳鋁水滑石納米材料。
[0027]圖3為實施例2所制備的鎳鋁水滑石納米材料的掃描電子顯微鏡照片。
[0028]實施例3
[0029](I)將250g異丙醇鋁分散在5L水中，在90°C下攪拌5h后，滴加濃度為5mol/L的HNO3調(diào)節(jié)溶液PH值為4，繼續(xù)攪拌，將溶液體系冷卻至室溫，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠；將干燥后的A100H溶膠250g進行研磨，加25L水攪拌12h后回流12h，得到A100H溶膠前驅(qū)體；
[0030](2)取步驟(I)得到的A100H溶膠前驅(qū)體25L，向其中滴加濃度為5mol/L的Ni(NO3)2溶液2.5L，攪拌后，加入尿素10g，在150°C下水熱反應22h，待反應完成后將產(chǎn)物過濾，用水和乙醇交替洗滌產(chǎn)物，所得產(chǎn)物100°C條件下干燥8h，得到片層狀鎳鋁水滑石納米材料。
[0031]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
【主權項】
1.一種片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將異丙醇鋁分散在水中，攪拌后，滴加HNO3調(diào)節(jié)溶液pH值為1-8，繼續(xù)攪拌，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠;將干燥后的A100H溶膠進行研磨，加水攪拌，得到A100H溶膠前驅(qū)體； (2)向步驟(I)得到的A100H溶膠前驅(qū)體中滴加Ni(NO3)2溶液，攪拌后，加入尿素，在50-250°C下水熱反應l_48h，待反應完成后將產(chǎn)物離心或者過濾，洗滌，干燥，得到片層狀鎳鋁水滑石納米材料。2.根據(jù)權利要求1所述的片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，將異丙醇鋁分散在水中，在50-100°C下攪拌后，滴加濃度為l-5mol/L的HNO3調(diào)節(jié)溶液PH值為3-6，繼續(xù)攪拌，將溶液體系冷卻至室溫，待水分蒸發(fā)后即可得到A100H溶膠。3.根據(jù)權利要求1所述的片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，A100H溶膠前驅(qū)體的濃度為10-50g/L，Ni(N03)2溶液的濃度為l-5mol/L，A100H溶膠前驅(qū)體與Ni(NO3)2溶液的體積比為10:1。4.根據(jù)權利要求1所述的片層狀鎳鋁水滑石納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，在100-200°C下水熱反應18-24h。
【文檔編號】B82Y40/00GK106044870SQ201610703210
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月22日
【發(fā)明人】陳澤祥, 李海, 王艷, 張繼君, 閆欣雨
【申請人】電子科技大學