一種bme瓷介電容器陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】一種BME瓷介電容器陶瓷材料，由BaTiO3、CaZrO3、稀土氧化物、Er2O3、MnO2、BaCO3、Co2O3、ZnB2O4及Li2SiO3按一定比例進行配比后，經(jīng)球磨、烘干、造粒、壓制圓片生坯、排有機物、燒結(jié)等工藝制備而成，所述稀土氧化物采用Yb2O3、Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3中的一種或幾種。本發(fā)明可在還原氣氛下燒結(jié)出性能優(yōu)異的X7R型MLCC材料，制備工藝簡便，配方設(shè)計簡單可調(diào)、燒結(jié)工藝易控制，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，且材料的均勻性好，具有高的介電常數(shù)、低的介質(zhì)損耗、以及良好的高溫絕緣電阻及絕緣強度，能有效降低MLCC生產(chǎn)成本，擴大其應(yīng)用范圍。
【專利說明】
一種BME瓷介電容器陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及功能陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種BME瓷介電容器陶瓷材料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著多種類型的電子設(shè)備，諸如數(shù)碼相機、移動電話、筆記本電腦、GPS、衛(wèi)星接收 機等移動電子設(shè)備的快速發(fā)展，電子電路上器件的小型化和輕型化是必然趨勢，以適應(yīng)電 子元器件的表面貼裝技術(shù)（SMD)需要。SMD要求元器件為片式元器件。而多層陶瓷電容器 (MLCC)作為片式元器件在電子電路中是應(yīng)用最廣泛的一類。同時，在器件小型化方面，要求 有高的介電常數(shù)。在同等容量條件下，介電常數(shù)越大，器件越小。
[0003] 另外，隨著國防科技以及汽車工業(yè)、鉆探技術(shù)的需求與發(fā)展，在汽車、石油鉆探、衛(wèi) 星導(dǎo)航、移動通訊等重點領(lǐng)域中，要求陶瓷電容器能適用于更加苛刻的工作環(huán)境條件，這就 要求陶瓷電容器的工作上限溫度不斷擴展，因此能滿足X7R標準(工作溫度為-55~+125°C， Δ C/C20°C < ± 15% )的鈦酸鋇基介電陶瓷得到廣泛關(guān)注和研究并實用。
[0004] 以鈦酸鋇為主基料的MLCC材料，其在空氣氣氛中燒結(jié)的時候，需要使用貴金屬如 Ag、Pt、Pd等貴重金屬或其合金作為內(nèi)電極，占據(jù)了MLCC生產(chǎn)很大一部分成本，因而由于高 昂的成本，限制著MLCC的廣泛應(yīng)用?；诔杀镜目紤]，使用Ni、Cu等賤金屬電極(BME)作為 MLCC的內(nèi)電極，可以有效大幅度降低MLCC的生產(chǎn)成本。但是，由于使用BME，要求MLCC在惰性 或還原氣氛(主要為H 2、N2)下燒結(jié)，否則BME將在燒結(jié)過程中被氧化，內(nèi)電極失去導(dǎo)電作用而 導(dǎo)致MLCC失效。因此，開發(fā)一種能在還原氣氛下燒結(jié)，使用BME的MLCC材料顯得尤為重要，可 以有效降低MLCC生產(chǎn)成本，擴大其應(yīng)用范圍。
[0005] 目前，賤金屬X7R的多層陶瓷電容器技術(shù)主要掌握在少數(shù)幾個發(fā)達國家，尤其是美 國、日本等主要工業(yè)國家，目前廣泛使用的X7R型MLCC產(chǎn)品，主要在民用領(lǐng)域中使用，也存在 諸如介電常數(shù)不高、介質(zhì)損耗大、高溫體積電阻率小或絕緣強度低等方面的不足，限制了其 在更高領(lǐng)域如航空航天、武器裝備中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的主要目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種制備工藝簡便，配方設(shè)計簡 單可調(diào)、燒結(jié)工藝易控制，具有高的介電常數(shù)、低的介質(zhì)損耗、以及良好的高溫絕緣電阻及 絕緣強度，能有效降低MLCC生產(chǎn)成本，擴大其應(yīng)用范圍，可在還原氣氛下燒結(jié)的BME瓷介電 容器陶瓷材料及其制備方法。
[0007] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0008] 一種BME瓷介電容器陶瓷材料，由100重量份的BaTi〇3、0.5~4重量份的CaZr〇3、0.5 ~2.0重量份的稀土氧化物、0.03~0.15%重量份的Er2〇 3、〇.l~0.4%重量份的Μη〇2、0·5~ 2.5%重量份的8&0)3、0.01~0.1重量份的(：〇2〇3、〇.15~1.5重量份的2他2〇4及〇.15~1.5重 量份的Li2Si〇3制備而成，所述稀土氧化物采用Yb2〇3、H〇2〇3、Dy2〇3、Sm2〇3、Y2〇3中的一種或幾 種。
[0009] 進一步地，所述BaTi〇3為水熱法合成，粒度在0.8μηι以下。
[0010] -種ΒΜΕ瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0011] ①分別制備 CaZr〇3、ZnB2〇4 和 Li2Si〇3;
[0012] ②以100重量份的BaTi03為主基材，添加0.5~4.0重量份的CaZr03、0.5~2.0重量 份的稀土氧化物、0.03~0.15重量份的Er2〇3、0.1~0.4重量份的Μη0 2、0.5~2.5重量份的 BaC03、0 · 01~0 · 1重量份的Co2〇3、0 · 15~1 · 5重量份的ZnB2〇4及0 · 15~1 · 5重量份的Li2Si03， 所述稀土氧化物采用Yb2〇3、H〇2〇3、Dy2〇3、Sm2〇3、Y2〇3中的一種或幾種，進行配料后，用去離子 水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒；
[0013]③將造粒后的粉料壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物；
[0014]④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1250°C~1340 °C，保 溫3h，保溫后隨爐冷卻，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。
[0015] 進一步地，所述步驟①中，制備CaZr03時，先將CaO或Ca⑶3和Zr02進行配比、稱量、 混合、球磨、過篩，并于1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr03。
[0016] 進一步地，所述步驟①中，制備ZnB2〇4時，先將ZnO和H3B〇3進行配比、稱量、混合、球 磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇4。
[0017] 進一步地，所述步驟①中，制備Li2Si〇3時，先將Li2C〇3和Si0 2進行配比、稱量、混合、 球磨、過篩，并于550~700°C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si0 3。
[00?8]進一步地，所述BaTi〇3為水熱法合成。
[0019] 進一步地，所述步驟②中，球磨工藝采用SC-Mi 1 1超微米珠磨機，研磨分散后，通 過干燥柜對漿料進行烘干，然后對烘干塊狀料進行破碎，破碎后的粉料過80目標準篩，再加 入7~9重量份的石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，然后再次過80目標準篩。
[0020] 進一步地，所述步驟③中，造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~ 450°C排有機物6h。
[0021] 進一步地，所述步驟④中，圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600°C之 前，氣氛爐中通入N 2,氣壓控制在1.05atm以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度及其保溫階 段，停止通入N2，改為通入H 2;燒結(jié)溫度保溫結(jié)束后，停止通入H2，再改為通入N2，氣壓降為 1.01~1.03atm;然后以一定的降溫速率將溫度降至1000°C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié) 束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不變，隨爐降溫。
[0022] 由上述對本發(fā)明的描述可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0023] 通過CaZr〇3、稀土氧化物來改善BaTi〇3的抗還原性，使Ti4+在高溫的還原氣氛中不 易于被還原為Ti3+，且可有效改善介質(zhì)材料的溫度特性;通過Μη02的摻雜使BaTi0 3的介質(zhì)損 耗降低，同時也進一步改善抗還原性;通過Er2〇3改善鈦酸鋇的絕緣電阻，尤其是125°C的絕 緣電阻;通過ZnB 2〇4和Li2Si03來調(diào)節(jié)BaTi03的燒結(jié)溫度，使之在一定溫度下燒結(jié)致密，提高 其耐擊穿強度，并且可進一步改善溫度特性;BaC0 3的摻入可以改變材料體系中的Ba/Ti值， 從而改變圍觀結(jié)構(gòu)，也可進一步改善抗還原性能，可在還原氣氛下燒結(jié)出性能優(yōu)異的X7R型 MLCC材料，制備工藝簡便，配方設(shè)計簡單可調(diào)、燒結(jié)工藝易控制，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，且材料 的均勻性好，具有高的介電常數(shù)、低的介質(zhì)損耗、以及良好的高溫絕緣電阻及絕緣強度，能 有效降低MLCC生產(chǎn)成本，擴大其應(yīng)用范圍。
【具體實施方式】
[0024] 以下通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述。
[0025] 實施例一
[0026] 本發(fā)明的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0027] ①分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0028] 制備CaZr03:分別稱取分析純的Ca⑶310g、Zr0 2 12.32g，混合、球磨、過篩，并于 1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr〇3;
[0029] 制備ZnB2〇4:分別稱取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇 4;
[0030] 制備Li2Si〇3:分別稱取7.39g Li2C〇3和6.0g Si〇2,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si03。
[0031] ②分別稱取100g水熱法合成的BaTi〇3、0.5g的CaZr〇3、0.6g的稀土氧化物Yb 2〇3、 0 ·05g的Er2〇3、0 · lg的Mn〇2、0 · 5g的BaC〇3、0· Olg的C〇2〇3、0· 15g的ZnB2〇4及0 · 15g的Li2Si〇3， 所述BaTi〇3粒度在0.8μηι以下，以確保粒度、晶體結(jié)構(gòu)c/a值、Ba/Ti值符合要求。進行配料 后，用去離子水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒。
[0032]③將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物 6h〇
[0033]④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1340°C，保溫3h;圓片 生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600 °C之前，氣氛爐中通入他，氣壓控制在1.05atm 以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度1340°C及其保溫階段，停止通入N2，改為通入H2;燒結(jié) 溫度保溫結(jié)束后，停止通入H 2,再改為通入N2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的降溫 速率將溫度降至1000 °C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不 變，隨爐降溫，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。然后在燒制后的圓片上刷銀，在 640 °C燒30min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0034] 實施例二
[0035] 本發(fā)明的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0036] ①分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0037] 制備CaZr03:分別稱取分析純的Ca⑶310g、Zr02 12.32g，混合、球磨、過篩，并于 1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr〇3;
[0038] 制備ZnB2〇4:分別稱取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇 4;
[0039] 制備Li2Si03:分別稱取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si03。
[0040] ②分別稱取100g水熱法合成的BaTi〇3、0.5g的CaZr〇3、1.0g的稀土氧化物Ho 2〇3、 0 ·05g的Ε?〇3、0 · lg的Mn〇2、0 · 5g的BaC〇3、0 ·01g的C〇2〇3、0 · 5g的ZnB2〇4及0 · 5g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以確保粒度、晶體結(jié)構(gòu)c/a值、Ba/Ti值符合要求。進行配料后， 用去離子水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒。
[0041 ]③將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物 6h〇
[0042]④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1300°C，保溫3h;圓片 生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600 °C之前，氣氛爐中通入他，氣壓控制在1.05atm 以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度1300°C及其保溫階段，停止通入N2，改為通入H2;燒結(jié) 溫度保溫結(jié)束后，停止通入H 2,再改為通入N2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的降溫 速率將溫度降至1000 °C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不 變，隨爐降溫，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。然后在燒制后的圓片上刷銀，在 640 °C燒30min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0043] 實施例三
[0044] 本發(fā)明的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0045] ①分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0046] 制備CaZr03:分別稱取分析純的Ca⑶310g、Zr02 12.32g，混合、球磨、過篩，并于 1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr〇3;
[0047] 制備ZnB2〇4:分別稱取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇4;
[0048] 制備Li2Si03:分別稱取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si03。
[0049] ②分別稱取100g水熱法合成的BaTi03、2.0g的CaZr03、1.2g的稀土氧化物Sm 2〇3、 0 ·05g的Ε?〇3、0 · lg的Mn〇2、1 ·0g的BaC〇3、0 ·Olg的C〇2〇3、0 · 5g的ZnB2〇4及0 · 2g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以確保粒度、晶體結(jié)構(gòu)c/a值、Ba/Ti值符合要求。進行配料后， 用去離子水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒。
[0050] ③將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物 6h〇
[00511④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1320 °C，保溫3h;圓片 生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600 °C之前，氣氛爐中通入他，氣壓控制在1.05atm 以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度1320°C及其保溫階段，停止通入N2，改為通入H2;燒結(jié) 溫度保溫結(jié)束后，停止通入H 2,再改為通入N2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的降溫 速率將溫度降至1000 °C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不 變，隨爐降溫，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。然后在燒制后的圓片上刷銀，在 640 °C燒30min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0052]實施例四
[0053]本發(fā)明的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0054] ①分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0055] 制備CaZr03:分別稱取分析純的Ca⑶310g、Zr02 12.3 2g，混合、球磨、過篩，并于 1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr〇3;
[0056] 制備ZnB2〇4:分別稱取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇4;
[0057] 制備Li2Si03:分別稱取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si03。
[0058] ②分別稱取lOOg水熱法合成的BaTi03、3.0g的CaZr03、2.0g的稀土氧化物Dy 203、 0·Olg的Ε?〇3、0· lg的Mn〇2、0 ·75g的BaC〇3、0 ·Olg的C02O3、1 ·0g的ZnB2〇4及1 ·0g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以確保粒度、晶體結(jié)構(gòu)c/a值、Ba/Ti值符合要求。進行配料后， 用去離子水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒。
[0059]③將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物 6h〇
[0060]④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1270 °C，保溫3h;圓片 生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600 °C之前，氣氛爐中通入他，氣壓控制在1.05atm 以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度1270°C及其保溫階段，停止通入N2，改為通入H2;燒結(jié) 溫度保溫結(jié)束后，停止通入H 2,再改為通入N2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的降溫 速率將溫度降至1000 °C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不 變，隨爐降溫，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。然后在燒制后的圓片上刷銀，在 640 °C燒30min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0061 ] 實施例五
[0062] 本發(fā)明的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0063] ①分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0064] 制備CaZr03:分別稱取分析純的Ca⑶310g、Zr0 2 12.32g，混合、球磨、過篩，并于 1150~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr〇3;
[0065] 制備ZnB2〇4:分別稱取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇 4;
[0066] 制備Li2Si03:分別稱取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li2Si03。
[0067] ②分別稱取100g水熱法合成的BaTi03、4.0g的CaZr03、1.2g的稀土氧化物Y 203、 0 · 06g的Ε?〇3、0 · 2g的 Μη〇2、1 · 5g的 BaC〇3、0 · 01g的 C〇2〇3、0 · 8g的 ΖηΒ2〇4及 0 · 4g的 Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以確保粒度、晶體結(jié)構(gòu)c/a值、Ba/Ti值符合要求。進行配料后， 用去離子水作為分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒。
[0068] ③將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C溫度下排有機物 6h〇
[0069] ④將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1300°C，保溫3h;圓片 生坯在N 2/H2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600 °C之前，氣氛爐中通入他，氣壓控制在1.05atm 以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度1300°C及其保溫階段，停止通入N2，改為通入H2;燒結(jié) 溫度保溫結(jié)束后，停止通入H 2,再改為通入N2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的降溫 速率將溫度降至1000 °C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓力不 變，隨爐降溫，即制得低損耗的BME瓷介電容器陶瓷材料。然后在燒制后的圓片上刷銀，在 640 °C燒30min，制得銀電極，測試各項電性能。
[0070] 上述五個實施例中，步驟②中的所述球磨工藝采用SC-Mi 1 1超微米珠磨機，配合 雙軸攪拌的研磨分散工藝，其具體工藝參數(shù)如下表(以l〇kg級粉料為例）：
[0072] 研磨分散后，通過干燥柜對漿料進行烘干，然后對烘干塊狀料進行破碎，破碎后的 粉料過80目標準篩，再加入7~9重量份的石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，然后再次過80目標 準篩。
[0073] 上述五個實施例在燒成步驟中，可各取不同配方的干壓圓片生坯9片入燒，最后制 得的5組不同配方和燒成溫度的15片式樣，其性能參數(shù)列于下表，其中Max| Ac/C2rc| (%)值 的溫度范圍：_55°C~+1250°C。

[0076]上述僅為本發(fā)明的五個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利 用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護范圍的行為。
【主權(quán)項】
1. 一種BME瓷介電容器陶瓷材料，其特征在于：由100重量份的BaTi〇3、0.5~4重量份的 CaZr03、0.5~2.0重量份的稀土氧化物、0.03~0.15 %重量份的Er2〇3、0.1~0.4%重量份的 皿11〇2、0.5~2.5%重量份的83邙3、0.01~0.1重量份的(：〇2〇3、0.15~1.5重量份的21^2〇4及 0.15~1.5重量份的1^說03制備而成，所述稀土氧化物采用￥13203、!1〇 203、07203、311120 3、￥203中 的一種或幾種。2. 如權(quán)利要求1所述的一種ΒΜΕ瓷介電容器陶瓷材料，其特征在于:所述BaTi03為水熱法 合成，粒度在〇. 8μηι以下。3. -種ΒΜΕ瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： ① 分別制備 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03; ② 以100重量份的BaTi03為主基材，添加0.5~4.0重量份的CaZr03、0.5~2.0重量份的 稀土氧化物、0.03~0.15重量份的Er 2〇3、0.1~0.4重量份的Mn02、0.5~2.5重量份的BaC03、 0.01~0.1重量份的Co 2〇3、0.15~1.5重量份的ZnB2〇4及0.15~1.5重量份的Li 2Si03，所述稀 土氧化物采用Yb2〇3、Ho2〇3、Dy 2〇3、Sm2〇3、Y2〇 3中的一種或幾種，進行配料后，用去離子水作為 分散介質(zhì)，進行球磨、烘干并造粒； ③ 將造粒后的粉料壓制成圓片生坯，在350~450 °C溫度下排有機物； ④ 將排有機物后的圓片生坯在N2/H2氣氛爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1250°C~1340°C，保溫3h， 保溫后隨爐冷卻，即制得低損耗的ΒΜΕ瓷介電容器陶瓷材料。4. 如權(quán)利要求3所述的一種ΒΜΕ瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟①中，制備CaZr03時，先將CaO或CaC0 3和Zr02進行配比、稱量、混合、球磨、過篩，并于1150 ~1200 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得CaZr03。5. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟①中，制備ZnB2〇4時，先將ZnO和H 3B〇3進行配比、稱量、混合、球磨、過篩，并于550~700°C 溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得ZnB2〇4。6. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟①中，制備Li2Si0 3時，先將Li2C03和Si02進行配比、稱量、混合、球磨、過篩，并于550~700 °C溫度下煅燒，然后球磨、烘干，即可獲得Li 2Si03。7. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述 BaTi03為水熱法合成。8. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟②中，球磨工藝采用SC-Mi 11超微米珠磨機，研磨分散后，通過干燥柜對漿料進行烘干，然 后對烘干塊狀料進行破碎，破碎后的粉料過80目標準篩，再加入7~9重量份的石蠟做粘結(jié) 劑共同烘焙造粒，然后再次過80目標準篩。9. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟③中，造粒后的粉料在8~1 OMPa下壓制成圓片生坯，在350~450°C排有機物6h。10. 如權(quán)利要求3所述的一種BME瓷介電容器陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步 驟④中，圓片生坯在N2/H 2氣氛爐中燒結(jié)時，在溫度達到600°C之前，氣氛爐中通入N2，氣壓控 制在1.05atm以上;溫度達到600°C以后至燒結(jié)溫度及其保溫階段，停止通入N 2，改為通入H2; 燒結(jié)溫度保溫結(jié)束后，停止通入H2,再改為通入N 2,氣壓降為1.01~1.03atm;然后以一定的 降溫速率將溫度降至l〇〇〇°C，降溫時間3h，并保溫5h，保溫結(jié)束后，保持氣氛爐內(nèi)氣氛和壓 力不變，隨爐降溫。
【文檔編號】C04B35/468GK106045498SQ201610377010
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】黃祥賢, 謝顯斌, 林志盛, 張子山, 蔡勁軍
【申請人】福建火炬電子科技股份有限公司