一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法，是在單晶爐體中設(shè)有作為第二熱源的輔助加熱器，且通過固定架連接于提拉裝置上，在引晶、放肩初始階段，將輔助加熱器位置升至單晶爐體頂部，在放肩、等徑生長(zhǎng)階段，將輔助加熱器位置下降，輔助加熱器上升或下降的高度的計(jì)算方法是：在拉制晶體之前，由Ga2O3原料投料量計(jì)算得出熔體液面初始高度，根據(jù)熱場(chǎng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)定輔助加熱器高度位置。采用本方法，可改善熱場(chǎng)分布及散熱條件，將一般的曲面結(jié)晶界面轉(zhuǎn)變?yōu)槠矫娼Y(jié)晶界面。該熱場(chǎng)系統(tǒng)明顯優(yōu)于常規(guī)的熱場(chǎng)系統(tǒng)，且可根據(jù)Cz拉晶不同階段，分別對(duì)不同部位進(jìn)行加熱，更適于生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶和提高成晶率。
【專利說明】
一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及單晶制備技術(shù)，特別是涉及一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]CzοchraI ski法(簡(jiǎn)稱Cz法，又為提拉法)是目前應(yīng)用最為廣泛的一種恪體法晶體生長(zhǎng)方法。在Cz法晶體生長(zhǎng)過程中，將晶體生長(zhǎng)的原料放在坩禍中加熱熔化，獲得一定的過熱度。將固定于拉晶桿上的籽晶從熔體表面浸入熔體中，發(fā)生部分熔化后，緩慢向上提拉籽晶桿，并通過籽晶桿和肩部向環(huán)境散熱。與籽晶接觸的熔體首先獲得一定的過冷度，而發(fā)生結(jié)晶。不斷提拉籽晶桿，使結(jié)晶過程連續(xù)進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)的晶體生長(zhǎng)。
[0003]單斜氧化鎵(Ga2O3)是一種寬禁帶半導(dǎo)體材料(禁帶寬度Eg=4.9eV)，具有良好物理化學(xué)特性，可望用于制作波長(zhǎng)更短的新型光電器件。Ga2O3材料有多種相結(jié)構(gòu)，但只有β相能在低溫至高溫穩(wěn)定存在。目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于氧化鎵單晶生長(zhǎng)處于起步階段，Cz法是用于生長(zhǎng)該晶體的標(biāo)準(zhǔn)方法。
[0004]具有低缺陷密度的氧化鎵單晶襯底是制備高性能新型光電器件的基本要求。對(duì)于Cz法Ga2O3單晶生長(zhǎng)技術(shù)，獲得平面或微凸的固液界面形貌是生長(zhǎng)低位錯(cuò)密度單晶的有效途徑。
[0005]結(jié)晶界面的宏觀形貌主要取決于界面附近的熱流條件。在目前使用的Cz爐晶體生長(zhǎng)裝置中，結(jié)晶界面附近的熱流主要包括:坩禍壁對(duì)晶體輻射熱，熔體對(duì)流傳熱，晶體表面對(duì)環(huán)境輻射和對(duì)流散熱，晶體由籽晶桿傳導(dǎo)散熱。前兩者是熱流輸入項(xiàng)，后兩項(xiàng)是熱流輸出項(xiàng)。對(duì)于已設(shè)計(jì)好的爐體結(jié)構(gòu)、坩禍結(jié)構(gòu)條件下，維持Cz法單晶生長(zhǎng)的熱場(chǎng)基本確定，因此，上述四項(xiàng)熱流項(xiàng)中，除了對(duì)流項(xiàng)之外，其它三項(xiàng)產(chǎn)生的熱流密度難以通過工藝條件進(jìn)行調(diào)節(jié);但是，若使用傳統(tǒng)的通過改變坩禍轉(zhuǎn)速或晶體轉(zhuǎn)速的方法改變?nèi)垠w對(duì)流傳熱項(xiàng)，可一定程度改善固液界面形貌，但也容易造成對(duì)流狀態(tài)的變化，從而對(duì)晶體摻雜的均勻性產(chǎn)生附加的不利影響。因此，從根本上對(duì)熱場(chǎng)進(jìn)行優(yōu)化才是解決上述問題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀和存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法。
[0007]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法，其特征在于，該控制方法是在單晶爐體中設(shè)有作為第二熱源呈錐形狀且中心開孔的輔助加熱器，輔助加熱器錐角傾斜角度與晶體放肩角度一致，輔助加熱器通過固定架連接于提拉裝置上，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的引晶、放肩初始階段，將輔助加熱器位置升至單晶爐體頂部，對(duì)籽晶桿進(jìn)行加熱，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的放肩、等徑生長(zhǎng)階段，將輔助加熱器位置下降，對(duì)放肩附近部位進(jìn)行加熱，輔助加熱器上升或下降的高度的計(jì)算方法是:在拉制晶體之前，由Ga2O3原料投料量計(jì)算得出熔體液面初始高度，根據(jù)熱場(chǎng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)定輔助加熱器高度位置，輔助加熱器高度位置按照如下公式計(jì)算得出:H=Ho-h-D/2/tan(theta)
式中:H表示輔助加熱器高度位置，單位:mm;
Ho表示坩禍位置，單位:mm，由Cz控制系統(tǒng)直接讀出； h表示計(jì)算得出的恪體液面初始高度，單位:mm ；
D表示拉制晶體直徑;單位:mm ； theta表示晶體放肩角度的一半。
[0008]在Ga2O3單晶生長(zhǎng)技術(shù)中，由于Cz爐體縱向梯度較大，氣氛對(duì)流強(qiáng)烈。在Cz生長(zhǎng)工藝中，籽晶桿散熱速率基本不變，而隨著晶體尺寸擴(kuò)大，放肩部位散熱能力逐漸加強(qiáng)，因此固液界面形態(tài)將由初期的凸界面逐步轉(zhuǎn)變?yōu)楹笃诘陌冀缑?。非平面的結(jié)晶界面，容易生成高位錯(cuò)密度的氧化鎵單晶。
[0009]如圖1所示，本發(fā)明提出一種新型Cz法固液界面形貌優(yōu)化方法，即在Cz爐體中設(shè)計(jì)添加一輔助加熱器，該結(jié)構(gòu)材質(zhì)為銥金材料。該材料在感應(yīng)線圈磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生感應(yīng)電流并發(fā)熱，可作為第二熱源。如圖2所示，輔助加熱器結(jié)構(gòu)呈錐形狀且中心開孔，開孔用于通過籽晶提拉桿以及拉制的晶錠。輔助加熱器錐角傾斜角度與晶體放肩角度一致，一般為90度。輔助加熱器通過固定架連接于提拉裝置上，實(shí)現(xiàn)輔助加熱器上升與下降過程(該提拉裝置結(jié)構(gòu)可參照Cz單晶爐的籽晶提拉裝置)。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:采用本方法，可改善熱場(chǎng)分布及散熱
條件，將一般的曲面結(jié)晶界面轉(zhuǎn)變?yōu)槠矫娼Y(jié)晶界面。該熱場(chǎng)系統(tǒng)明顯優(yōu)于常規(guī)的熱場(chǎng)系統(tǒng)，且可根據(jù)Cz拉晶不同階段，分別對(duì)不同部位進(jìn)行加熱，更適于生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶和提高成晶率。
【附圖說明】
[0011]圖1為用于氧化鎵晶體生長(zhǎng)的單晶爐內(nèi)系統(tǒng)布置示意圖；
圖2為圖1中輔助加熱器放大的俯視示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
參照?qǐng)D1和圖2，本控制方法是在單晶爐體I中設(shè)有作為第二熱源呈錐形狀且中心開孔的輔助加熱器4，輔助加熱器4錐角傾斜角度與晶體放肩角度一致(一般為90度)，輔助加熱器4通過固定架3連接于提拉裝置上，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的引晶、放肩初始階段，將輔助加熱器4位置升至單晶爐體I頂部，對(duì)籽晶桿2進(jìn)行加熱，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的放肩、等徑生長(zhǎng)階段，將輔助加熱器4位置下降，對(duì)放肩附近部位進(jìn)行加熱，輔助加熱器4上升或下降的高度的計(jì)算方法是:在拉制晶體之前，由Ga2O3原料投料量計(jì)算得出熔體液面初始高度，根據(jù)熱場(chǎng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)定輔助加熱器4高度位置，輔助加熱器4高度位置按照如下公式計(jì)算得出:H=Ho-h-D/2/tan(theta)
式中:H表示輔助加熱器高度位置，單位:mm;
Ho表示坩禍位置，單位:mm，由Cz控制系統(tǒng)直接讀出； h表示計(jì)算得出的恪體液面初始高度，單位:mm ；
D表示拉制晶體直徑;單位:mm ； theta表示晶體放肩角度的一半。
[0013]注:輔助加熱器提拉裝置位置坐標(biāo)與Cz控制系統(tǒng)位置坐標(biāo)保持一致，坐標(biāo)正方向向下。當(dāng)晶體繼續(xù)生長(zhǎng)，籽晶桿2提升過程中，輔助加熱器4以相同速度同步提升。
[0014]本控制方法設(shè)計(jì)的輔助加熱器4材質(zhì)為銥金材料，純度為99.95-99.999%。輔助加熱器的固定架3材質(zhì)為鉬材料。
[0015]實(shí)施例:制備Ga2O3晶體，直徑為50.8mm。設(shè)計(jì)輔助加熱器片厚1.5mm，錐形狀下部開口內(nèi)徑為120mm，上部中心開孔內(nèi)徑為60mm(大于制備的Ga2O3晶體的直徑50.8mm)。具體采取以下步驟:
(1)參照傳統(tǒng)工藝，進(jìn)行Cz爐體設(shè)備的檢查；
(2)將Ga2O3原料裝入坩禍，升溫至原料熔化；
(3)通過提拉裝置控制輔助加熱器4，使輔助加熱器4位置提升至最高點(diǎn)位置；
(4)在引晶、放肩初始階段，輔助加熱器4位置在最高點(diǎn)不變，輔助加熱器4表面對(duì)籽晶桿2加熱；
(5)在放肩、等徑生長(zhǎng)階段，降低輔助加熱器位置，使輔助加熱器4下端與放肩部位處于同一高度;在后續(xù)晶體生長(zhǎng)過程中，輔助加熱器4以恒定速度上升，上升速率與籽晶提拉速率一致；
(6)晶體生長(zhǎng)完畢，可使用傳統(tǒng)的腐蝕工藝獲得晶體生長(zhǎng)界面條紋。通過條紋明確在不同生長(zhǎng)階段的固液界面5的曲率變化情況，同時(shí)可用于優(yōu)化輔助加熱器4在不同階段的高度位置及提拉速率。
[0016]在晶體生長(zhǎng)過程中，輔助加熱器相當(dāng)于面光(熱)源并產(chǎn)生定向的輻射熱，加之其高度位置可精確調(diào)節(jié)，因此可精確控制被加熱部件的位置。大量實(shí)驗(yàn)表明，在Cz法晶體生長(zhǎng)的引晶和放肩初期階段，晶體固液界面呈凸向熔體結(jié)構(gòu)，而在放肩末期和等徑生長(zhǎng)階段呈凹向熔體結(jié)構(gòu)。因此，在放肩階段，將輔助加熱器位置升至單晶爐體頂部，對(duì)籽晶桿進(jìn)行加熱，減緩籽晶桿熱傳導(dǎo)散熱，從而降低晶體中心散熱速率，使凸向熔體的界面曲率減小;在等徑階段，將輔助加熱器位置降低，此時(shí)對(duì)放肩附近部位進(jìn)行加熱，即補(bǔ)償放肩部位對(duì)環(huán)境的散熱，即減弱晶體在徑向的散熱，形成軸向的一維傳熱狀態(tài)，易于控制將凹型結(jié)晶界面向平面結(jié)晶界面轉(zhuǎn)變。在拉制晶體之前，由Ga2O3原料投料量計(jì)算得出熔體液面初始高度，從而根據(jù)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，明確輔助加熱器高度位置H。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法，其特征在于，該控制方法是在單晶爐體中設(shè)有作為第二熱源呈錐形狀且中心開孔的輔助加熱器，輔助加熱器錐角傾斜角度與晶體放肩角度一致，輔助加熱器通過固定架連接于提拉裝置上，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的引晶、放肩初始階段，將輔助加熱器位置升至單晶爐體頂部，對(duì)籽晶桿進(jìn)行加熱，在生長(zhǎng)氧化鎵晶體的放肩、等徑生長(zhǎng)階段，將輔助加熱器位置下降，對(duì)放肩附近部位進(jìn)行加熱，輔助加熱器上升或下降的高度的計(jì)算方法是:在拉制晶體之前，由Ga2O3原料投料量計(jì)算得出熔體液面初始高度，根據(jù)熱場(chǎng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)定輔助加熱器高度位置，輔助加熱器高度位置按照如下公式計(jì)算得出:H=HH1-D/2/tan(theta) 式中:H表示輔助加熱器高度位置，單位 Ho表示坩禍位置，單位:mm，由Cz控制系統(tǒng)直接讀出； h表示計(jì)算得出的恪體液面初始高度，單位:mm; D表示拉制晶體直徑;單位:mm ； theta表示晶體放肩角度的一半。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法，其特征在于，所述的輔助加熱器材質(zhì)為銥金材料，純度為99.95-99.999%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用提拉法生長(zhǎng)氧化鎵晶體的固液界面控制方法，其特征在于，輔助加熱器的固定架材質(zhì)為鉬材料。
【文檔編號(hào)】C30B15/22GK106048723SQ201610615338
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月1日
【發(fā)明人】李璐杰, 練小正, 于凱, 霍曉青, 張穎武, 程紅娟, 徐永寬, 賴占平, 張政
【申請(qǐng)人】中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所