機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：以碳化硅粉體100份、碳化硼0.1份～1份、石墨粉5份～30份、粘結(jié)劑0.5份～15份、助壓潤(rùn)滑劑0.5份～5份、分散劑0.5份～1.5份組成原料；將原料加水球磨混合，配置成固相重量含量為40％～60％的水基碳化硅復(fù)合漿料；漿料進(jìn)行噴霧干燥，所得的含石墨碳化硅造粒粉成型處理，所得的坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000℃～2100℃，保溫1小時(shí)～1.5小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后，得到機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料。
【專利說明】
機(jī)械密封用S i C/石墨復(fù)相陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了滿足機(jī)械密封的零泄漏、低磨損量、長(zhǎng)壽命等特殊要求，機(jī)械密封材料必須具有高強(qiáng)度、高彈性模量、高硬度、優(yōu)良的熱學(xué)性能及耐腐蝕性能等。碳化硅陶瓷是一種新型性能優(yōu)越的機(jī)械密封材料，其重量輕、強(qiáng)度高、抗輻射能力強(qiáng);具有一定的自潤(rùn)滑性、摩擦系數(shù)低;硬度高、耐磨損、組對(duì)性能好;化學(xué)穩(wěn)定性高、耐腐蝕；導(dǎo)熱性能優(yōu)良、耐熱沖擊性能好。作為新一代機(jī)械密封材料，碳化硅已被國(guó)際上確認(rèn)為自金屬、氧化鋁、硬質(zhì)合金以來第四代基本密封材料。但碳化硅陶瓷作為機(jī)械密封材料在自潤(rùn)滑性能不如石墨，導(dǎo)致其耐干摩擦性能較差，在一定程度上降低了其可靠性，限制了其在特殊工況領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]雖然已有在碳化硅陶瓷中加入鎳、鈦或石墨等元素來提高碳化硅陶瓷的干摩擦性能，但仍然存在以下問題:
[0004](I)目前加入金屬、石墨來提高碳化硅陶瓷的自潤(rùn)滑性，其基體多為反應(yīng)燒結(jié)碳化硅，由于反應(yīng)燒結(jié)碳化硅中存在游離硅、二氧化硅等緣故，陶瓷綜合性能不高，已逐步被無壓燒結(jié)碳化硅所取代。
[0005](2)由于金屬、石墨與碳化硅的比重差異較大，分散機(jī)制也不盡相同，采用常規(guī)的機(jī)械球磨混合的方式很難獲得成分均勻的復(fù)合粉體，導(dǎo)致陶瓷燒結(jié)不致密，并影響最終的力學(xué)性能。
[0006](3)石墨及金屬元素相對(duì)于碳化硅來說是弱相，含金屬或石墨碳化硅陶瓷的強(qiáng)度、斷裂韌性都會(huì)有所降低。如何確保碳化硅陶瓷獲得良好干摩擦性能的同時(shí)不降低其力學(xué)能力，這成為一個(gè)困擾干摩擦碳化硅密封材料制備的重要問題。
[0007]因此，有必要開發(fā)機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料，以提高碳化硅機(jī)械密封材料的自潤(rùn)滑性能，同時(shí)確保碳化硅陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性不能明顯降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料及其制備方法，本發(fā)明所得的材料配比合理，具有低摩擦系數(shù)、低磨損率、抗彎強(qiáng)度大、斷裂韌性優(yōu)良等特性。
[0009]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)、將碳化硅粉體100份、碳化硼0.1份?I份、石墨粉5份?30份、粘結(jié)劑0.5份?15份、助壓潤(rùn)滑劑0.5份?5份，分散劑0.5份?1.5份組成原料;上述份為質(zhì)量份；
[0011]將原料均勻混合后加入至去離子水中，球磨混合12小時(shí)?24小時(shí)后，配置成固相重量含量為40 %?60 %的水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0012]固相重量含量是指:(原料)+(原料+去離子水)=40%?60%，上述百分比為重量百分比；
[0013](2)、采用噴霧造粒工藝對(duì)上述水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到含石墨碳化娃造粒粉；
[0014](3)對(duì)上述含石墨碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200Mpa冷等靜壓終壓的兩步方式成型，獲得高密度的SiC/石墨復(fù)相陶瓷坯體；
[0015](4)將上述高密度的密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000°C?21000C，保溫I小時(shí)?1.5小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后，得到機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料。
[0016]作為本發(fā)明的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法的改進(jìn):
[0017]所述步驟I)中:
[0018]粘結(jié)劑為聚乙烯醇；
[0019]助壓潤(rùn)滑劑為聚氧乙稀，即:聚環(huán)氧乙燒，poly(ethylene oxide) ,PEO；
[0020]分散劑為氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0021 ]作為本發(fā)明的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0022]所述步驟2)的噴霧造粒:熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200 °C?230 °C ;出口溫度在80?120 °C。
[0023]本發(fā)明還同時(shí)提供了利用上述方法制備而得的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料。
[0024]采用方法所生產(chǎn)的碳化硅陶瓷具有低摩擦系數(shù)、低磨損率、抗彎強(qiáng)度大、斷裂韌性優(yōu)良等特性。
[0025]本發(fā)明機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷及其制備方法，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0026](I)SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，配比合理，能使其具有低摩擦系數(shù)、低磨損率、抗彎強(qiáng)度大、斷裂韌性優(yōu)良等特性，體積密度為2.65g/cm3?2.95g/cm3，硬度HRA為88?91，抗彎強(qiáng)度為210MPa?280MPa，彈性模量為230GPa?270GPa。
[0027](2)引入自潤(rùn)滑性能優(yōu)越的石墨粉后，SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的干摩擦性能明顯得到改善，其摩擦系數(shù)僅為0.01?0.02。
[0028](3)制備方法采用水基碳化硅漿料和噴霧造粒技術(shù)，使石墨粉在碳化硅基體中均勾分布，有助于提高碳化娃的自潤(rùn)滑性。
[0029](4)采用碳化硼作為燒結(jié)助劑，不但降低了密封材料的燒結(jié)溫度，而且還克服了石墨粉帶來碳化硅陶瓷燒結(jié)后性能變差的問題。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化娃粉體10Kg，碳化硼IKg，石墨粉30Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙稀醇3Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙稀0.5kg，分散劑1.5Kg。
[0033]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化硅粉體lOOKg，碳化硼0.1Kg，石墨粉5Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為0.5Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯5kg，分散劑0.5Kg。
[0036]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0037]實(shí)施例3:
[0038]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化硅粉體10Kg，碳化硼0.55Kg，石墨粉17.5Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為1.75Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯3kg，分散劑IKg。
[0039]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化娃粉體10Kg，碳化硼0.5Kg，石墨粉20Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為lKg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯2.5kg，分散劑1.2Kg。
[0042]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0043]實(shí)施例5:
[0044]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化娃粉體10Kg，碳化硼0.8Kg，石墨粉1Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為0.8Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯1.5kg，分散劑0.9Kgo
[0045]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0046]實(shí)施例6:
[0047]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化娃粉體10Kg，碳化硼0.2Kg，石墨粉6Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為0.6Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯1.2kg，分散劑0.6Kg。
[0048]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0049]實(shí)施例7:
[0050]—種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料，碳化硅粉體為基體，碳化硅粉、碳化硼和石墨粉為主原料，各組分質(zhì)量配比為:碳化娃粉體10Kg，碳化硼0.9Kg，石墨粉29Kg，作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇為2.9Kg，作為助壓潤(rùn)滑劑的聚氧乙烯4.9kg，分散劑1.4Kg。
[0051 ]分散劑為以下任意一種:氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。
[0052]實(shí)施例8、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法(按照實(shí)施例1?實(shí)施例7所述的配方)，依次進(jìn)行以下步驟:
[0053](I)將碳化硅粉體、碳化硼、石墨粉、粘結(jié)劑、助壓潤(rùn)滑劑、分散劑按比例配比后加入到去離子水中，球磨混合12小時(shí)后，配置成固相質(zhì)量含量為40%水基含石墨碳化硅復(fù)合漿料；
[0054](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水基含石墨碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到含石墨碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為80°C ;
[0055](3)對(duì)上述含石墨碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0056](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000°C，保溫I小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后，得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0057]實(shí)施例9、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法(按照實(shí)施例1?實(shí)施例7所述的配方)，依次進(jìn)行以下步驟:
[0058](I)將碳化硅粉體、碳化硼、石墨粉、粘結(jié)劑、助壓潤(rùn)滑劑、分散劑按比例配比后加入到去離子水中，球磨混合12小時(shí)后，配置成固相質(zhì)量含量為40%水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0059](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為230°C，出口溫度為120°C ；
[0060](3)對(duì)上述碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0061](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2100°C，保溫I小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0062]實(shí)施例10、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法(按照實(shí)施例1?實(shí)施例7所述的配方)，依次進(jìn)行以下步驟:
[0063](I)將碳化硅粉體、碳化硼、石墨粉、粘結(jié)劑、助壓潤(rùn)滑劑、分散劑按比例配比后加入到去離子水中，球磨混合12小時(shí)后，配置成固相質(zhì)量含量為40%水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0064](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水機(jī)碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為225 °C ；出口溫度為110 °C ；
[0065](3)對(duì)上述碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0066](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2050°C，保溫I小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0067]實(shí)施例11、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0068](I)將碳化娃粉體100kg，碳化硼lkg，石墨粉30kg、聚乙稀醇3kg、聚氧乙稀0.5kg，氨基醇1.5kg，加入到去離子水中，球磨混合24小時(shí)后，配置成固相質(zhì)量含量為40%水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0069](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到含石墨碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為220°C，出口溫度為110°C ；
[0070](3)對(duì)上述碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0071](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000°C，保溫I小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0072]SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料摩擦系數(shù)為0.01，體積密度為2.658/0113，硬度為89!11^，抗彎強(qiáng)度220MPa，彈性模量240GPa。
[0073]實(shí)施例12、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0074](I)將碳化硅粉體100kg，碳化硼0.lkg，石墨粉5kg、聚乙烯醇0.5kg、聚氧乙烯5kg、氨基醇0.5kg，加入到去離子水中，球磨混合12小時(shí)后，配置成固相質(zhì)量含量為60%水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0075](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到含石墨碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為220°C，出口溫度為110°C ；
[0076](3)對(duì)上述含石墨碳化娃造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0077](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000°C，保溫1.5小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0078]SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料摩擦系數(shù)為0.02，體積密度為2.91g/cm3，硬度為91HRA，抗彎強(qiáng)度255MPa，彈性模量270GPa。
[0079]實(shí)施例13、一種SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料的制備方法，依次包括以下步驟:
[0080](I)將碳化硅粉體100kg，碳化硼0.15kg，石墨粉15kg、聚乙烯醇1.2kg、聚氧乙烯
1.5kg、氨基醇1.2kg，加入到去離子水中，球磨混合16小時(shí)后，配置成固相含量為40 %水基碳化硅復(fù)合漿料；
[0081](2)采用噴霧造粒工藝對(duì)以上水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧造粒干燥，得到含石墨碳化硅造粒粉;熱風(fēng)進(jìn)口溫度為220°C，出口溫度為110°C ；
[0082](3)對(duì)上述含石墨碳化硅造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200MPa冷等靜壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封材料坯體；
[0083](4)將上述高密度密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2050°C，保溫I小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后得到SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料。
[0084]含石墨碳化硅復(fù)相陶瓷材料摩擦系數(shù)為0.015,體積密度為2.86g/cm3，硬度為91HRA，抗彎強(qiáng)度240MPa，彈性模量250GPa。
[0085]實(shí)施例14、將實(shí)施例12中的氨基醇改成聚乙烯吡咯烷酮，重量不變;其余等同于實(shí)施例12。
[0086]SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料摩擦系數(shù)為0.02，硬度為90!?^，抗彎強(qiáng)度25010^，彈性模量260GPa。
[0087]實(shí)施例15、將實(shí)施例12中的氨基醇改成四甲基氫氧化銨，重量不變;其余等同于實(shí)施例12。
[0088]SiC/石墨復(fù)相陶瓷密封材料摩擦系數(shù)為0.02，硬度為9IHRA，抗彎強(qiáng)度255MPa，彈性模量265GPa。
[0089]最后需要注意的是，以上舉例的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到所有的變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)、以碳化娃粉體10份、碳化硼0.1份?I份、石墨粉5份?30份、粘結(jié)劑0.5份?15份、助壓潤(rùn)滑劑0.5份?5份、分散劑0.5份?1.5份組成原料;上述份為質(zhì)量份； 將原料均勻混合后加入至去離子水中，球磨混合12小時(shí)?24小時(shí)后，配置成固相重量含量為40 %?60 %的水基碳化硅復(fù)合漿料； (2)、采用噴霧造粒工藝對(duì)上述水基碳化硅復(fù)合漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到含石墨碳化硅造粒粉； (3)對(duì)上述含石墨碳化娃造粒粉采用120MPa干壓預(yù)壓和200Mpa冷等靜壓終壓的兩步方式成型，獲得高密度的SiC/石墨復(fù)相陶瓷坯體； (4)將上述高密度的密封材料坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至2000°C?2100°C，保溫I小時(shí)?1.5小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后，得到機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于: 所述步驟I)中: 粘結(jié)劑為聚乙稀醇； 助壓潤(rùn)滑劑為聚氧乙烯； 分散劑為氨基醇、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟2)的噴霧造粒:熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200 °C?230 °C ;出口溫度在80?120 °C。4.利用如權(quán)利要求1?3任一所述的方法制備而得的機(jī)械密封用SiC/石墨復(fù)相陶瓷材料。
【文檔編號(hào)】C04B35/565GK106064946SQ201610380297
【公開日】2016年11月2日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日 公開號(hào)201610380297.8, CN 106064946 A, CN 106064946A, CN 201610380297, CN-A-106064946, CN106064946 A, CN106064946A, CN201610380297, CN201610380297.8
【發(fā)明人】鄭浦, 李志強(qiáng), 高黎華
【申請(qǐng)人】臺(tái)州東新密封有限公司